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.1;6/1-/UNIVERSITE DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNETHESEprésentée à l'UFR de Sciences Exactes et Naturelles pour obtenir le titre deDOCTEUR DE L'UNIVERSITE DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNEen SCIENCES SPECIALITE MECANIQUE ET MATERIAUXparKarina HIRSCHISujet:Analyse des contraintes résiduelles et des paramètresmicrostructuraux par diffraction de neutrons dans un acierinoxydable austénitiqueSoutenue le 11 octobre 1999 à l'Université de Reims devant le jury:MM.

C. BrahamM. CerettiA. Lodini Directeur de thèseP. Lukas RapporteurB. MariniA.

PavanJ.-M.SprauelRapporteurTable des matières1 Introduction2 Principe de détermination des contraintes résiduelles et des déformations plastiques par diffraction des rayons X et des neutrons2.

1) Définition et classification des contraintes résiduelles.4772.2 Évaluation des contraintes macroscopiques . . . . . . . . . . . la2.

3) Evaluation des microdéformations : Analyse des élargissements deprofilsde raies de diffraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132.3.

1) Analyse de l'élargissement de 2èmeordre2.3. 2) Analyse de l'élargissement de 3èmeordre2.3. 3) Méthodes d'analyse microstructurale2.3. 4) Déconvolution2.3. 5) Méthode de Warren-Averbach2.3. 6) Effet des hétérogénéités desdéformations élastiques2.3. 7) Méthodes de largeur intégrale2.3. 8) Préparation des échantillons .2.

4) Larelation des paramètres microstructuraux avec des paramètresmacroscopIques . . . . . . .

3) Environnement de la mesure3. 1) Introduction3. 2) Diffractomètre G5.2 .3. 3) Stratégie de la mesure3. 4) Choix d'un étalon pour la correction de l'effet instrumental114141515192122262629292931333. 5) Validation de la méthode, comparaison avec des rayons X3.5. 1) Acier 316L3.5. 2) Alliaged'aluminium3. 6) Conclusion .

4) Caractérisation des contraintes résiduelles et del'écrouissagedans les zones proches de la pointe de la fissure de fatigue dans34343841un acier 316L. 424.

1) Introduction 424. 2) Facteur d'intensité des contraintes, propagation de fissure. 434. 3) Estimation de la zone plastique en pointe de fissure 454.3. 1) Modèle théorique . . . 454.3. 2) Etudes expérimentales4. 4) Matériau étudié4.4. 1) Mécanismes de déformation des aciers inoxydables austéni-tiques4. 5) Elaboration des éprouvettes4.5. 1) Préfissuration et propagation de fissure4.

6) Détermination des contraintes résiduelles macroscopiques dans les 4747485051éprouvettes CT . . . . . . . . . . . . . . . . . . 524.6.

1) Calculs par la méthode des éléments finis 574.6. 2) Conclusion 614. 7) Microdéformations: Etude des largeurs des raies. 644.7.14.7.24.7.34.7.44.7.54.7.64.7.74.7.

8) Mesures effectuées par diffraction des neutronsCalibration .Largeurssur les éprouvettes CTConclusion . .Mesures effectuéespar diffraction des rayons X .Mesuresau L.U.R.E.Eprouvette CTConclusion.

5) Conclusions générales2646467717275828688A Rappels de théorie de l'élasticité 95B Modèle de Kroner 97C Plan d'une éprouvette CT 99D Répartition des contraintes (J xx et (J zz dans une éprouvette CT 3dans la zone proche de la pointe de la fissure. 1013Chapitre 1Introduction)< La détermination des contraintes résiduelles par diffraction des neutrons estx,devenue une technique couramment utilisée dans le domaine de la science desmatériaux.

Les neutrons permettent, par leur pouvoir de pénétration dans laplupart des matériaux, d'obtenir des informations à l'intérieur même de la pièce,et deviennent donc une méthode complémentaire à la technique des rayons X.Aujourd'hui, cette technique est bien maîtrisée pour la détermination descontraintes résiduelles macroscopiques responsables dans le matériau d'une déformation homogène sur plusieurs grains qui entraîne un déplacement du pic dediffraction.Cependant, la détermination des contraintes microscopiques, directement liéesà la densité et à la répartition des défauts à l'intérieur du réseau cristallin (principalement des dislocations, mais aussi des défauts ponctuels ou plan), par ladiffraction des neutrons, reste encore au stade préliminaire, contrairement à ladiffraction des rayons X, largement utilisée pour caractériser la microstructure.Les premiers travaux dans ce domaine ont été effectués récemment par une équipede chercheurs de l'Institut Nucléaire de Rez (Prague).L'analyse des profils de raies de diffraction est basée essentiellement sur l'élargissement et la forme des raies sous l'effet des perturbations élastiques locales duréseau cristallin associées aux défauts cristallographiques.

Le premier modèle permettant une analyse fine de l'élargissement des pics de diffraction X a été proposéau début des années 50 par Warren et Averbach.

Divers modèles on été ensuite développéspour quantifier les composantes de l'élargissement des pics de diffraction,4en particulier pour les matériaux polycristallins.

D'autres méthodes, permettantd'extraire les informations microstructurales, sont fondées sur la théorie de lalargeur intégrale.

Ces méthodes sont simples, rapides et faciles à exécuter.>< La diffraction de neutrons comme les rayons X est une technique complé-mentaire à la microscopie électronique en transmission, permettant d'étudier defaçon non destructive les dégradations de pièces induite;,:; par des sollicitationsmécaniques, thermiques ou chimiques.Cependant, pour obtenir une bonne précision des résultats, il est nécessaire dedisposer d'un diffractomèLre ayant une résolution et luminosité suffisantes.

Uneautre difficulté de la technique vient d'une fait qu'il est souvent impossible detravailler sur plusieurs ordres de la réflexion, on doit donc adopter des méthodesd'analyse basée sur l'étude d'un seul profil.Dans ce travail de thèse, nous avons appliqué la diffraction neutronique àla détermination des microdéformations afin d'accéder aux micro-contraintes.

Enparticulier, nous avons étudié un alliage industriel, couramment employé dans l'industrie nucléaire, plus précisément dans les tuyauteries constitutives des échangeursintermédiaires des réacteurs à neutrons rapides (RNR), l'acier 316L.

Cetalliage est utilisé à haute température et il est donc particulièrement importantde déterminer le ni veau de contraintes résiduelles qui perturbent la résistance dumatériau et donc influent sur la durée de vie de la pièce.

La déformation plastique joue également un rôle important dans la relaxation et la redistribution descontraintes résiduelles après des essais de fatigue.X Après avoir rappelé dans le chapitre 2, la classification des contraintes rési-duelles ainsique la théorie et la technique de la diffraction neutronique pour lamesure des contraintes macroscopiques, nous décrivons les méthodes d'analysedes microdéformations basées sur l'analyse des élargissements de profils de raiesde diffraction.La validation de la méthodologie d'analyse de profils, adoptée sur le diffractomètre G5.2 du Laboratoire Léon Brillouin, fait l'objet du chapitre 3.

Aprèsune description de l'appareillage nécessaire aux expériences, nous présentons lesrésultats obtenus sur des matériaux qui ont déjà fait l'objet d'étude aux rayonsX.

Lesrésultats sont ensuite comparés.

5) Dans le chapitre 4, nous réalisons une étude des contraintes résiduelles etd'écrouissage dans les zones proches de la pointe de la fissure de fatigue dans unacier 3161.

En effet, la présence de la zone plastique au fond d'une fissure modifiela répartition des contraintes dans cet endroit.

Il est important de déterminer lataille de cette zone afin d'obtenir la propagation du défaut en service.

Enfin, nousprésentons les résultats obtenus en diffraction des neutrons et des rayons X et lesrésultats numériques issus d'un calcul aux éléments finis.

6) Chapitre 2Principe de détermination descontraintes résiduelles et desdéformations plastiques pardiffraction des rayons X et desneutrons2.

1) Définition et classification des contraintes ré-siduellesLes contraintes résiduelles sont les contraintes multiaxiales statiques qUlexistent dans un système isolé soumis à aucune force ni à aucun moment extérieur et qui se trouvent en équilibre mécanique [1 J.

Les sources de contraintespeuvent provenir de déformations aux échelles macroscopiques, mésoscopiques ounucroscoplques.Dans une phase non soumise à des sollicitations mécaniques externes, un grainpeut souvent être considéré comme un monocristal.

Quand il y a chargement extérieur suffisamment élevé pour provoquer des déformations plastiques, des sousjoints de grains et des cellules de dislocations peuvent apparaître à l'intérieur degrams.

Ces sous-joints et cellules sont les résultats des interactions et des réar-7rangements des dislocations au cours de la déformation.

Les grains seront alorsdiviséspar ces discontinuités du réseau cristallin.Des sous-grains et des cellules de dislocations peuvent être considérés, dansle cas d'un matériau déformé plastiquement comme un ensemble de petites zonesélémentaires de structures cristallographiques parfaites séparées par des défautscristallographiques.

Un grain peut également être considéré dans le cas d'un matériau recristallisé, comme divisé par des petits éléments de même nature.

Ceséléments sont appelés domaines cohérents [2] .Chaque domaine cohérent est constitué par un empilement régulier d'atomes,qui peut être défini par un ensemble de mailles cristallines identiques et parallèles.Quelle que soit l'échelle à laquelle on considère le matériau, on peut mettre enévidence des contraintes résiduelles ayant pour origine des déformations assurantla continuité du matériau.Une classification des contraintes résiduelles en trois ordres, liés à l'échelle àlaquelle on considère le matériau, peut être définie de la façon suivante [3] :-Les contraintes résiduelles du 1 er ordre sont homogènes sur un très grandnombrede domaines du matériau (plusieurs grains : à l'échelle de quelquesdixièmesde millimètres jusqu'à quelques millimètres).

Les forces internes liéesà cescontraintes sont en équilibre dans chaque section, et les moments liésà cesforces sont nuls autour de tout axe.

Des variations dimensionnellesmacroscopiques résultenttoujours d'une modification de l'équilibre des forces etdes moments liés à ces contraintes.Les contraintes résiduelles du 2èmeor'dre sont homogènes sur de petitsdomaines dumatéT"!:au (un grain ou une phase: à l'échelle de quelques dizainesde micromètres).

Les forces internes et les moments liés à ces contraintes sont enéquilibre dans un assez grand nombre de grains.

Des variations dimensionnellesmacroscopiques peuvent résulter d'une modification de cet équilibre.-Les contraintes r'ésiduelles du 3èmeordre sont inhomogènes sur les pluspetits domainesdu matériau (quelques distances inter-atomiques : à l'échelle8de quelques dizaines de nanomètres).

Les forces internes et les momentsliés à ces contraintes sont en équilibre dans de très petits domaines.

Au niveau submicroscopique,de nouvelles discontinuités apparaissent à l'intérieur desgrains, telles que les sous-joints, les parois et cellulesde dislocations, les lacunesayyaljoint de grainsa3xxFIG. 2.1: Définition schématique des différents ordres de contraintes pour un ma-tériau monophasé.Dans le cas de matériaux réels, l'état des contraintes résiduelles résulte de superposition des contraintes d'ordre 1, 2 et 3 comme ceci est schématisé sur la figure2.1dans le cas d'un matériau monophasé [4]-[5].

La courbe des contraintes surla figure 2.1 est représentée par la contrainte sigmmay en fonction de l'abscissex traversant plusieurs grains.

Les contraintes d'ordre 1 s'étendent par définitionsur plusieurs grains.

Les contraintes d'ordre 2 s'étendent sur un seul grain etexistent du fait des incompatibilités des déformations plastiques des grains.

Les9contraintes d'ordre 3 oscillent autour de la valeur moyenne des contraintes dansun grain et représentent la variation locale de la déformation due à de nouvellesdiscontinuités apparaissant à l'intérieur des grains ou sous-grains.Lescontraintes d'ordre 1 sont celles qui sont souvent prises en compte defaçon macroscopique (c'est-à-dire de façon mécanique), parce que ce sont elles quisontatteintes le plus facilement par l'analyse expérimentale et par le calcul.

Leseffets descontraintes d'ordre 2 et d'ordre 3 sont souvent difficiles à distinguer, onconsidère alors les micT'Ocontraintes qui sont reliées aux déformations introduitespar les défauts existant dans la microstructure (joints de grains, de phase, sousjoints, défauts de réseau, dislocations ) et qui correspondent à la somme descontraintes d'ordre 2 et d'ordre 3.2.2 Évaluation des contraintes macroscopiquesLes contraintes résiduelles macroscopiques sont calculées à partir des déformations en utilisant un modèle mécanique qui relie les déformations aux contraintes.Le principe de la mesure des déformations par diffraction des neutrons est pré-senté ci-après.La méthode radiocristallographique de détermination des contraintes macroscopiques est basée sur l'utilisation de la distance interréticulaire dhkl d'une famillehklde plans cristallographiques qui agit comme jauge de déformation:dhkl -doéhkl =d@(2.1 )où é hkl est la déformation dans la direction normale aux plans hkl et do est ladistance interréticulaire des plans hkl, pour un échantillon non contraint.La loi de Bragg permet de relier les distances interréticulaires aux positions(20) des pics de diffraction :(2.2)où n est l'ordre de réflexion et À est la longueur d'onde des neutrons.Ainsi, la déformation éhkl s'exprime en fonction des angles de diffraction (pourÀ = const) :SinOhkl éhkl= 1 -. 0 -cotgOo dOszn 010(2.3)avec d{)={)hkl -{)o.On choisit généralement des plans hkl avec un angle de diffraction proche de90°, pour lequel on obtient un bon compromis entre la résolution spatiale et laprécision de la mesure.Pour caractériser l'état des contraintes, il est nécessaire de mesurer les déformations dans plusieurs orientations différentes.

Pour un matériau isotrope homogène élastique, si l'orientation du vecteur de diffusion Q est donnée par les cosinusdirecteurs (al, a2, a3), la déformation sera déterminée par l'équation:c(al,a2,a3) = aîcxx + +a~czz +2ala2Cxy + 2a2a3Cyz +2ala3Cxz (2.4)où Cxx Czz sont les composantes du tenseur déformation.al =cos

Dans cecasla déformation se représente par :crjJ?jJ cxxcos2rjJsin2?jJ + cyysin2rjJsin2?jJ + czzcos2?jJ+ cxysin2rjJsin2?jJ + cxzcosrjJsin2?jJ + cyzsinrjJsin2?jJ (2.5)L'état de contraintes triaxiales pour un matériau homogène et isotrope est11défini par la loi de Hooke généralisée (cf annexe A) :1+1/ 1/Cij = --O"ij --trac( O"ij)E E(2.6)où les coefficients E et 1/ sont respectivement le module d'Young et le coefficientdePoisson.

Si l'on mesure la déformation CM) dans une direction donnée définiepar les angles <1> et 'ljJ par rapport aux axes principaux , cette déformation estdirectement liée aux contraintes par la relation suivante:1 5 ( 2", . 2.,/. . 2", . 20/, 20/, • 2'" . 2 ,"2 2 O"xxC08 ,+,szn ''f' + O"yyszn ,+,szn 'f' + O"zzcos 'f' + O"xyszn ,+,szn 'ljJ+ O"xzcossin2'ljJ + O"yzsinsin2'ljJ) + 51(O"xx + O"yy + O"zz) (2.7)où les 52 et 51 sont des constantes élastiques radiocrystallographiques pour leplan hkl données par :1+1/E1/E(2.8)(2.9)Ces constantes permettent de tenir compte de l'anisotropie des propriétés mécaniques du cristallite et le choix de la famille de plans diffractants pour le calculdescontraintes.

Il existe de nombreux modèles théoriques permettant de calculer lesconstantes élastiques radiocristallographiques d'un polycristal à partir descaractéristiques mécaniques du monocristal [6]-[9].

Un de ces modèles, le modèlede Kroner [10], [9], utilisé dans notre étude, est présenté dans l'annexe B.

Cesconstantes peuvent être déterminées expérimentalement [11].Dans cette étude nous allons nous restreindre à trois mesures dans des di-rections principales,que l'on suppose connues et les trois contraintes principalesO"xx, O"yy, O"zz s'expriment alors par les relations suivantes:O"xxE E1/1 + 1/ Cxx + (1 + 1/)(1 _ 21/) (cxx + Cyy + czz)E E1/1 + 1/ Cyy + (l + 1/)(1 _ 21/) (cxx + Cyy + czz)E E1/1 + 1/ Czz + (1 + 1/)(1 _ 21/) (cxx+ Cyy + czz)(2.10)122.

3) Evaluation des micro déformations : Analysedes élargissements de profils de raies de diffractionL'élargissement du pic de diffraction pour un matériau polyphasé est lié engénéral aux phénomènes suivants [12] :-l'élargissement instrumental qui dépend de la géométrie du faisceau incident(taille et divergence du faisceau) et du faisceau diffracté (les paramètres commela forme des fentes de réception du détecteur etc ).

Pour obtenir une analyse finede la forme du pic de diffraction ne présentant que les informations du matériauanalysé, il sera nécessaire de corriger cet effet par déconvolution.-la distribution inhomogène des compositions du matériau qui se traduit parune distribution des distances interréticulaires et donc par un élargissement duprofil de raie de diffraction.

Cet effet existe dans pratiquement tous les matériauxmétalliques industriels et relève des contraintes d'ordre 2.-l 'hétérogénéité des déformations des domaines cohérents.

Cette hétérogénéitéa pour origine l'anisotropie élastique des critallites et les incompatibilités plastiques des déformations.

Ces deux effets vont conduire à des déformations élastiques qui vont généralement élargir les pics de diffraction.

Ces aspects relèventégalement des contraintes d'ordre 2.

Il est alors possible d'estimer la premièrecomposante de cet élargissement (voir paragraphe 2.3.6)-la taille des domaines cohérents de diffraction et l 'hétérogénéité des déformations élastiques internes qui sont caractérisées par une moyenne des colonnesdiffractantes D et par leurs déformations élastiques internes (distorsions).La contribution à la largeur de pic de diffraction de la distribution de la composition et la différence de la déformation entre domaines cohérents concernel'élargissement du 2èmeordre et la contribution par la taille des domaines cohérents de diffraction et l'hétérogénéité des déformations élastiques internes estl'élargissement de 3èmeordre.132.3.

1) Analyse de l'élargissement de 2èmeordreLes élargissements de 2èmeordre sont liés à l'hétérogénéité des domaines cohérents du point vue de la composition chimique mais aussi de leur comportementen déformation.

Il n'est pas possible actuellement de modéliser les effets de composition, car il faut forcément faire intervenir des mécanismes de diffusion et deprécipitation dont la caractérisation et la schématisation sont trop compliquéespour être pris en compte dans un modèle théorique.Les effets de déformation des domaines cohérents sont liés à deux phénomènes:les incompatibilités plastiques des déformations des domaines cohérents et la différence descontraintes de chaque zone par rapport aux contraintes