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M´ecanique & Industries 7, 423-432 (2006)c?AFM, EDP Sciences 2007DOI: 10.1051/meca:2006056M´ecanique&Industries´Etude exp´erimentale des propri´et´es m´ecaniqueset morphologiques dans un tube de gaz en HDPE-80Nadjette Kiass1, Rabia Khelif2, Boubaker Bounamous2, Abdelaziz Amirat2et Kamel Chaoui2,a1Laboratoire de Recherche M´ecanique des Mat´eriaux et Maintenance Industrielle (LR3MI), D´epartement de Tronc Commun,Centre universitaire (CUSA), Souk Ahras 41000, Alg´erie2Laboratoire de Recherche M´ecanique des Mat´eriaux et Maintenance Industrielle (LR3MI), D´epartement de M´ecanique,Universit´e Badji Mokhtar, BP 12, Annaba 23000, Alg´erieRe¸cu le 28 juin 2004, accept´ele23aoˆut 2006R´esum´e-L"objectif de cette ´etude exp´erimentale est d"´etablir la distribution des propri´et´es m´ecaniqueset morphologiques `a travers la paroi d"un tube de transport du gaz naturel en poly´ethyl`ene de hautedensit´e (HDPE).

L"approche propos´ee utilise un filament continu et uniforme, automatiquement usin´edutube `a faible vitesse de coupe et `a profondeur de passe optimale afin de r´eduire le flux de chaleur ainsique les modifications structurales.

Des courbes typiques (σ-ε), dans chaque couche, sont obtenues surune machine d"essai con¸cue pour les polym`eres et sont statistiquement analys´ees.

Elles montrent que lecomportement m´ecanique du tube en HDPE est pratiquement divis´e en 3 zones distinctes dont la secondereste la plus ´etendue.

Le niveau de contrainte moyen exprimant l"´etirage `a froid pour une couche donn´eeest presque constant `a travers l"´epaisseur du tube.

Les contraintes et le module d"´elasticit´e donnent detr`es bonnes corr´elations avec l"´epaisseur indiquant une augmentation de la surface externe vers les couchesinternes.

Ceci est expliqu´eparl"´evolution de cristallinit´e durant le proc´ed´e de production faisant appel`a un refroidissement ´echelonn´edansletempsetquig´en`ere des contraintes r´esiduelles.

Les corr´elationsstatistiques `al"´ecoulement plastique, au d´ebut de l"´etirage `afroidet`a la rupture indiquent des relationslin´eaires acceptables pour une probabilit´e d"erreurp≤0,05.

D"autre part, une corr´elation lin´eaire croissantecaract´erise la relation entre la contrainte limite et le module d"´elasticit´e.

Ce r´esultat est confirm´edanslalitt´erature pour des ´eprouvettes standards obtenues par moulage en compression.Mots cl´es :Tube en poly´ethyl`ene / module d"´elasticit´e / cristallinit´e/´etirage / orientationAbstract -Experimental study of mechanical and morphological properties in HDPE-80 gaspipe.The objective of the experimental study is to establish mechanical and morphological propertiesdistribution throughout a high-density polyethylene gas pipe wall.

A continuous and uniform filament isautomatically machined from the pipe at a very low cutting speed and an optimal depth of cut to minimizeheating and structure disturbances.

Typical engineering (σ-ε) curves, in every layer, are obtained using atesting machine especially designed for polymers and are statistically analyzed.

Stress-strain behavior ofHDPE pipe material is basically divided into 3 distinctive zones of which the second remains the important.The average stress level illustrating cold drawing for a given layer was almost constant throughout the pipewall.

Measured stresses and modulus correlated very well with pipe thickness indicating an increase fromouter towards inner layers.

This is explained from cristallinity evolution as the pipe production process issubjected to convective water-cooling, which generates residual stresses.

Computed statistical stress-straincorrelations at yielding, onset of cold drawing and fracture points revealed acceptable linear relations foran error levelp≤0.05.

On the other hand, an increasing linear correlation is found to characterize therelation of yield stress to elastic modulus.

This result is confirmed from literature for standard specimensprepared by compression molding.Key words:Polyethylene pipe / elastic modulus / cristallinity / drawing / orientationaAuteur correspondant :chaoui@univ-annaba.org;chaouik@yahoo.frArticle published by EDP Sciences and available at http://www.edpsciences.org/mecaor http://dx.doi.org/10.1051/meca:2006056424 N.

Kiass et al. : M´ecanique & Industries 7, 423-432 (2006)1 IntroductionDe nos jours, les r´esines de poly´ethyl`ene de haute den-sit´e (HDPE) sont g´en´eralement transform´ees en tubes etassemblages `a grande ´echelle pour construire des r´eseauxde transport et de distribution de gaz naturel.

Des sta-tistiques r´ecentes montrent que plus de 90 % de syst`emesde gaz nouvellement install´es dans le monde entier sontexclusivement faits en poly´ethyl`ene en raison de soncoˆut relativement faible, sa facilit´e d"installation et demaintenance et de sa durabilit´e`alongtermevis-`a-visde la d´egradation due aux effets de l"environnement,par rapport aux syst`emes m´etalliques [1-4].

En d´epitde l"acceptation du poly´ethyl`ene (PE) comme alterna-tive ´economique, la sˆuret´e de fonctionnement est rest´eeune question fondamentale particuli`erement dans les casde rupture semi-fragile `a long-terme et de fissurationacc´el´er´ee par corrosion sous contrainte dans des syst`emesde distribution d"eau et de gaz.

Il est possible de contrˆolerdans une certaine mesure les propri´et´es physiques des po-lym`eres semi-cristallins par le management de la morpho-logie pendant les transformations [5-9].

Une am´eliorationsensible dans le module de Young et la r´esistance `alatraction a ´et´e obtenue par une orientation due `aunci-saillement contrˆol´e dans le cas du moulage par injectionet le cas de l"injection `a haute pression en raison de l"as-pect des structures finales fortement orient´ees [10].

L"es-sai m´ecanique quasi-statique de HDPE trait´eparSCO-RIM a montr´e une am´elioration de 59 % dans le moduleen flexion par rapport `a la performance m´ecanique des´eprouvettes de moulage conventionnel par injection [11].Dans cet article, nous avons essay´e de concevoir unproc´ed´eexp´erimental simple afin d"´etablir la distribu-tion de propri´et´es m´ecaniques `a travers la paroi d"untube en HDPE.

L"id´ee consiste `apr´eparer des ´eprouvettesen fonction de la position de la couche appartenant `aune enveloppe de tube, montrer qu"elles sont conformespour mesurer des propri´et´es m´ecaniques de fa¸con re-productible et enfin, construire des corr´elations relatives`a l"h´et´erog´en´eit´e des tubes en raison des effets ther-mom´ecaniques.

Comme la production et l"utilisation destubes en HDPE impliquent la g´en´eration de la chaleurlors du formage et du soudage, les variances morpholo-giques et les gradients de contraintes existeront sous di-verses fa¸cons et influenceront diff´eremment les r´esines detube durant la vie de service.

En cons´equence, l"identifi-cation et la compr´ehension de l"´evolution des propri´et´esm´ecaniques dans le tube lui-mˆeme et la corr´elation desr´esultats avec la morphologie et les contraintes internessont d´esign´ees comme objectifs de cette ´etude.

2) Basesth´eoriquesDans le cas des tubes extrud´es, il est admis queles contraintes r´esiduelles et les variations de la mor-phologie d´ecoulent principalement du processus de fa-brication qui ne permet pas la dissipation thermiqueprogressive [11-13].

La n´ecessit´e d"avoir des dimen-sions g´eom´etriques homog`enes en termes de diam`etre etd"´epaisseur, qui sont repr´esent´ees par le facteur SDR,impose un refroidissement rapide.

En cons´equence, descontraintes de compression dans le processus d"extrusionsont g´en´er´ees sur les couches externes du tube tandis queles couches internes d´eveloppent des contraintes positives.La r´esistance `a la propagation de fissure est amplementinfluenc´ee par l"´etat et la magnitude de ces contraintesr´esiduelles.

En outre, il a ´et´emontr´e que la propagationde fissures est plus lente dans les couches externes sou-mises `a des contraintes r´esiduelles de compression [14].Une autre question importante concernant la propaga-tion lente de fissures (SCG) pour les tubes en poly´ethyl`eneest montr´ee par les courbes contrainte-temps de rupturecompos´ees de deux taux diff´erents correspondant auxm´ecanismes de rupture ductile et fragile; courbe??typegenou??.

Le comportement m´ecanique `a long-terme as-soci´e`a la rupture semi-fragile est le plus craint car ila lieu sans aucun signe pr´esageant.

En mˆeme temps,la r´esistance `a long-terme est sensiblement diminu´ee desorte qu"une pr´ediction bas´ee sur une lin´earit´educom-portement `a court terme ne soit plus applicable.

Encons´equence, des conceptions d"essais appropri´es ont ´et´ed´evelopp´ees pour ´etudier la propagation de fissure sur desmat´eriaux de tubes r´eels sous les modes de fluage et de fa-tigue dans le but de retrouver par ailleurs des corr´elationsentre les divers m´ecanismes de rupture [4, 15-20].

Enutilisant une propagation de fissuration sous fatigue `aKImax=1,3MPaetR=0,1, des diff´erences de basedans la configuration de la zone d"endommagement entreles tubes `ar´esines HDPE et MDPE ont ´et´eidentifi´eespar des examens au MEB [21].

Ces observations critiquessont pr´ecieuses car la zone d"endommagement repr´esenteles endroits o`u la plupart des ´ev´enements hi´erarchiques seproduisent et automatiquement participeront au contrˆoledu taux de propagationde la fissure.

Plus tard, ce contrˆoleaura d´efini le niveau de r´esistance ultime `a la rupture `along-terme.

Sachant que la majeure partie de la dur´eede vie du tube est contrˆol´ee par la p´eriode d"initiationet puis, en identifiant la zone d"endommagement au fondde l"entaille, il a ´et´eobserv´e des craquelures simples etd"autres ayant la forme d"epsilon respectivement dans lestubesenHDPEetenMDPE.Ila´et´e conclu que les mor-phologies correspondantes entretiennent des diff´erencesdrastiques dans l"organisation du mat´eriau fortement´etir´e.

Tandis que la craquelure simple de HDPE est ac-commod´ee en texture fibreuse uniaxialement align´ee, lacraquelure multiple de MDPE est seulement form´ee pardes micro-vides et des plans biaxialement´etir´es [16,19,21].`Acestade,ilestn´ecessaire de corr´eler les propri´et´esm´ecaniques usuelles mesur´ees macroscopiquement aveccelles de la structure associ´ee `alar´esine.

En d"autrestermes, il faut pouvoir expliquer les propri´et´es physiqueset m´ecaniques du mat´eriau par rapport `a l"architecturemol´eculaire et au comportement visco´elastique [8,11].

Larupture fragile des polym`eres semi-cristallins a ´et´e sup-pos´ee provenir de la s´eparation des chaˆınes en des fibrilleset r´ecemment, d"autres ´etudes ont ´egalement conclu sur larupture des chaˆınes due `alacontrainteappliqu´ee pendantla propagation de fissure faisant intervenir la fibrillationN.Kiassetal.:M´ecanique & Industries 7, 423-432 (2006) 425dans la zone d"endommagement [14,15,20,22].

Une cer-taine complexit´e se situe au niveau de l"h´et´erog´en´eit´ein-tramol´eculaire de la distribution des co-unit´es qui devraitˆetre en principe aussi efficace que l"h´et´erog´en´eit´einter-mol´eculaire pour produire des liens mol´eculaires et desrepliements al´eatoires de chaˆınes aux d´epens du pliager´egulier de chaˆınes [5,8].

Il est admis que les zones cristal-lis´ees dans les polym`eres semi-cristallins influencent forte-ment les propri´et´esobtenues `a faibles taux de d´eformationcomme le module d"´elasticit´e, la contrainte d"´ecoulement,la fissuration lente (SCG) et la fissuration sous contraintedans un environnement agressif (ESC).`A l"oppos´e, lespropri´et´es associ´ees `a des taux de d´eformation ´elev´estelles que l"impact, la d´echirure et la propagation rapidede fissure (RCP) sont principalement contrˆol´ees par lesr´egions amorphes de la structure [23,24].

Dans plusieurscas, des techniques compl´ementaires ont ´et´e adopt´eespour ´evaluer l"information mol´eculaire `apartirdesme-sures de propri´et´es physiques.

Par exemple, la t´enacit´e`a la rupture fragile, les criques, les mesures de SCGont ´et´e utilis´ees pour estimer la concentration de liensmol´eculaires et pour en d´eduire d"importantes informa-tionsstructurales[25].Dansdescasplussimples,lesconcentrations en liens mol´eculaires ont ´et´e´evalu´ees `apartir du module du mat´eriau m´ecaniquement orient´e.Les exp´eriences en ´etat d"´ecoulement supposent que cesmol´ecules-liens et les chaˆınes empˆetr´ees se comportentcomme un r´eseau caoutchouteux, tandis que dans lesr´egions ´etir´ees et durcies; les mol´ecules sont de plusen plus tendues `a partir de lamelles fragment´ees pourdevenir une partie d"un domaine amorphe orient´e[8].Les propri´et´es m´ecaniques du tube en plastique sont´egalement affect´ees par ces variations morphologiques dela mati`ere.

Pour illustration, la r´esistance m´ecanique despolym`eres d´epend de la rigidit´edeschaˆınes et de laconcentration des segments mol´eculaires intra et inter-cristallins qui fournissent la r´esistance globale du po-lym`ere aux charges externes.

Cette r´esistance est forte-ment affect´ee par les temp´eratures de traitement et deservice pendant le transport du gaz naturel pressuris´e.En cons´equence, les temp´eratures de transition vitreuseet de fusion deviennent des param`etres importants quiconditionnent les opportunit´es d"utilisation et de travaildes tubes en HDPE.

Ce mat´eriau doit ˆetre renforc´edansdeux directions : circonf´erenciellement pour am´eliorer soncomportement sous l"effet de la pression et longitudina-lement afin de pr´eserver une tenue m´ecanique et unet´enacit´e suffisantes vis-`a-vis des chargements des r´eseaux.La plupart des ´equations font intervenir les dimensionsg´eom´etriques telles que le diam`etre ext´erieur (OD)etl"´epaisseur (h) en liaison avec les propri´et´es m´ecaniquesdes tubes plastiques.

Par exemple, comme indiqu´eparlanorme fran¸caise NF-EN 921 pour les essais du tube plas-tique pressuris´e, la contrainte circonf´erencielle est calcul´ee`apartirdel"´equation de Lam´e:σhoop=POD-h2h(1)De l"autre cˆot´e, pour calculer la contrainte r´esiduellemaximale dans les tubes plastiques, la relation suivanteest une approximation reliant le module de fluage autempstet `al"´epaisseur du tube [26] :σmax=±E(t)h1-ν2·D2(t)-D1D2(t)D1(2)o`uD1etD2sont les diam`etres du tube avant et apr`es lesectionnement de l"anneau.

Alternativement, la contrainteσagissant sur la paroi du tube devrait ob´eir `a une´equation de la forme suivante afin d"assurer les conditionsde sˆuret´e en fonctionnement [27] :σ2≥2(Kc)2?1-ν2?πD(3)o`uDest le diam`etre moyen etKcest la t´enacit´edumat´eriau.

L"autre ´etape est le dimensionnement d"essaisconcernant les tubes en HDPE dans le but d"investiguerles corr´elations des propri´et´es m´ecaniques avec les pa-ram`etres de la morphologie tels que la cristalinit´eX,lepoids mol´eculaireM0et le nombre moyen de segmentsdans un lien mol´eculaire repr´esent´eparN.

Krigbaumet al. ont r´eussi `ad´eriver et `a appliquer, dans le cas d"unpolym`ere sph´erulitique en d´eformation, une expression dumodule d"´elasticit´einitialEsous la forme [28] :E=ρRTM0?151N(1-X)3β2sinhβsinhβ-β2+45βN1/2(1-X)?(4)etsinhβ=exp?ΔHfR?1T-1T0m??(5)Tous les symboles ont leur signification habituelle et `apartir de la relation (4), l"influence directe de la morpholo-gie avecX,Netρsur les propri´et´es m´ecaniques peut ˆetreappr´eci´ee.

Une autre approche a ´et´e aussi adopt´ee pourestimer la valeur du module suivant la direction d"unechaˆınedepolym`ere qui se cristallise essentiellement sousla forme d"un zigzag plan o`u sont impliqu´ees seulement lesd´eformations dues au recourbement et `al"´etirement desliaisons.

Pour un polym`ere compos´edentiges, chacunede longueurlet l"ensemble joint par des ressorts de tor-sion, siθest l"angle de liaison etAest la section normalesupport´ee par chaque chaˆıne alors, le module d"´elasticit´eest d´eriv´e comme suit [29] :E=lsin(θ/2)A?sin(θ/2)kl+l2cos2(θ/2)4kθ?-1(6)o`ukletkθsont des constantes corresponds respec-tivement `al"´etirement de la liaison et `alaforceded´eformation angulaire.

Cependant, des approches plussimples sont recherch´eespour une analyse imm´ediate dansle cas des tubes plastiques.

3) Approcheexp´erimentale3.

1) Mat´eriauLe mat´eriau utilis´e dans cette ´etude est un tube enHDPE extrud´e`a partir d"une r´esine PE 80 par Europlast426 N.

Kiass et al. : M´ecanique & Industries 7, 423-432 (2006)conform´ement aux conditions g´en´erales de qualit´eetd"es-sai DIN 8075.

Selon ISO 9080, la r´esistance minimaleexig´ee (MRS) pour cette r´esine est dans la fourchette6,3 `a8MPasurlabased"unep´eriode assur´ee de 50 ansen service.

Le MFI et la densit´edumat´eriau pigment´esont 0,9 et 0,954 respectivement.

Sonelgaz, l"EntrepriseNationale Alg´erienne de l"´Electricit´e et de Gaz a cordia-lement fourni des sp´ecimens de tube, avec unDmoyenex-terne de 125 mm et d"une ´epaisseur moyenne de 11,4 mm(SDR 11).

Ce tube est utilis´e dans des environnementsrelativement mod´er´es `a une pression moyenne de 4,0 barseffectifs en service et peut supporter des pressions d"essai1,5 fois plus importantes.3.

2) Pr´eparation des ´eprouvettesAfin de mesurer les propri´et´esm´ecaniquesdans chaquecouche du cylindre, il est demand´edepr´eparer des´eprouvettes avec les crit`eres suivants : (a) directementextraites `a partir du tube pour conserver l"histoire ther-mom´ecanique intrins`eque, (b) devraient ob´eir `a unem´ethodologie de pr´eparation reproductible et (c) les per-turbations structurales de la morphologie doivent ˆetreminimis´ees par la r´eduction des contraintes de contact du-rant l"op´eration automatique d"usinage.

Plusieurs condi-tions de coupe ont ´et´e essay´ees en utilisant un programmed"usinage pour obtenir une section de filament la plusr´eguli`ere possible `a travers la paroi tube.

Un mandrinen bois ajust´eaudiam`etre int´erieur est fabriqu´epourmaintenir le tube et les contraintes d"ancrage sont uni-form´ement distribu´ees par l"utilisation de 3 larges cous-sinets m´etalliques entre la surface externe du tube etles mˆachoires.

Pour ´eviter tout d´eplacement radial dumontage rotatif, le mandrin a ´et´e´egalement soutenu parune poup´ee mobile.

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