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molaires inférieures à 3000 (composés non-ioniques). • la phase stationnaire liquide est immobilisée par adsorption (possibilité de dissolution /.
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Chromatographie ionique (Ionic chromatography) Inconvénient : stabilité médiocre en fonction du pH (à pH élevé formation de silicates
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La chromatographie ionique (C I ) est une nouvelle technique de chromatographie liquide réalisant le couplage échange d'ions- conductimétrie Cette méthode
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L'inconvénient d'un éluant carbonate est que son produit de suppression l'acide carbonique a une conductivité non négligeable même à de faibles concentrations
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la chromatographie d'échange d'ions (IEC) où la phase stationnaire porte des La chromatographie sur colonne présente plusieurs inconvénients :
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Le principe de la chromatographie ionique est basé sur les propriétés des résines échangeuses d'ions qui permettent une fixation sélective des anions ou des
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L'inconvénient de cette méthode est que l'on se heurte à des problèmes non linéarités (loi de Beer-Lambert) dans des zones extrêmes mais l'avantage est que l'
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Un autre avantage de l'échange d'ions est la prévisibilité des schémas d'élution (basés sur la présence du groupe ionisable) Par exemple lorsque la
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La chromatographie par échange d'ions (IC Ion-exchange Chromatography) souvent appelée chromatographie ionique désigne l'identification des ions à l'aide
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15 mai 2012 · Dans la chromatographie échangeuse d'ions le paramètre qui va permettre la séparation des différents constituants est la charge nette
Quel est le principe de la chromatographie d'échange d'ions ?
Le principe de la chromatographie ionique est basé sur les propriétés des résines échangeuses d'ions qui permettent une fixation sélective des anions ou des cations présents dans une solution. Sur la résine échangeuse d'ions conditionnée sous forme d'une colonne chromatographie circule en permanence un éluant.Qu'est-ce que la chromatographie sur résine échangeuse d'ions ?
La chromatographie échangeuse d'anions est une forme de chromatographie d'échange d'ions (IEX), qui est utilisée pour séparer les molécules en fonction de leur charge de surface nette.Quelles sont les étapes à réaliser pour effectuer une chromatographie d'échange d'ions ?
Chromatographie d'échange ionique est un processus en deux étapes. Dans un premier temps, l'échantillon est chargé sur la colonne dans un tampon de charge. La liaison de l'échantillon chargée à la résine de colonne est basée sur des interactions ioniques de la résine pour attirer l'échantillon de charge opposée.- La chromatographie échangeuse d'ions est couramment utilisée comme une étape intermédiaire dans une méthode de purification des protéines, mais elle peut donner une résolution élevée pour certaines protéines lorsqu'elle est utilisée plus tôt ou plus tard au cours de la purification.
Plan du cours
2.PrĠparation de l'Ġchantillon
3.Analyse des métaux
4.Analysedes polluants inorganiques
5.Analyse des polluants organiques
4. Analyse des polluants inorganiques
`Ils rassemblent: `La pollution par les matières azotées: `nitrate (nitrate); nitrite (nitrite); ammonium (ammonium)) `La pollution par le phosphore : `phosphate (phosphate) `La pollution minérale par des selsEspğces solubles dans l'eau
`Ubiquistes dans les différents milieux: sol, eau, air (particules) `Impact sur l'enǀironnement͗ `Pollution de l'eau ͬsol: `Toxicité pour la faune aquatique (ammonium, nitrite) et/ou pour les humains (nitrates, fluorure) `Pollution atmosphérique:`Toxicité des nitrates AEblocage de l'hĠmoglobine interdisant le transport d'odžygğne (aussi ǀrai pour les eaux riches en nitrates)
`Acidification des gouttes nuageuses (Sulfates et nitrates) `Impact radiatif des aérosols contenant des sulfates4. Analyse des polluants inorganiques
`Techniques applicables aux phases aqueuses: `Chromatographie ionique (Ionic chromatography) `Spectrométrie UV/Vis (UV/Vis Spectrometry) `Electrodes ioniques spécifiques (Ion-Selective Electrodes) `But: Séparer les espèces ioniques et les analyser `Principe: Affinité des espèces entre la phase stationnaire(colonne) et la phase mobile(éluant)AE par Ġchange d'ions `Applications: `Estimations des concentrations en espèces réglementées `Estimation des concentrations en espèces ioniques dans une phase aqueuse.4. 1. Chromatographie ionique
4.1. La C.I. d'Ġchanges d'ions͗ ThĠorie
Ex : échange anionique
entre la mobile et la stationnaire.Liaisons ioniques
Phase mobilePompe(s)Injecteur
COLONNE
Détecteur à
conductivitéSuppresseur
électrochimique
4.1. Chromato. Ionique:Appareillage
1) Les copolymères de synthèse (gel)
ͻGénéralement des copolymères polystyrène / divinylbenzène. ͻGrains chimiquement modifiés à leur surface par greffage de groupements à caractère : -acide (groupement sulfoné) échange cationique -basique (groupement ammonium quaternaire) échange anionique Avantage:grande capacitĠ d'Ġchange car sphğres de petite taille Inconvénient: mauvaise résistance mécanique utilisation à faible pressionSO3-NR3+
Echangeur A-Échangeur C+
4.1. Chromato. Ionique:Les phases stationnaires
2) Les résines pelliculaires
Avantage: bonne résistance mécanique (support compact et imperméable). Inconvénient͗ faible capacitĠ d'Ġchange. ͻPolymère appelé Latex, préparé à partir d'un monomğre porteur de fonctions organiques et déposé sous forme de pellicule continue (µ-sphères de 0.1-0.2 m) sur des -sphères en silice, en verre ou en polystyrène (support imperméable).ͻDiamètre entre 5 et 50 m.
4.1. Chromato. Ionique:Les phases stationnaires
3) Les silices greffées
Avantages: répartition tridimentionnelle grande capacitĠ d'Ġchange (porositĠ), résistant à la pression, bonne efficacité.Inconvénient: stabilité médiocre en fonction du pH (à pH élevé, formation de silicates,
solubles dans l'eau) -stabilité pour 2 < pH < 9 Particules de silice poreuse (2-5 m) pouvant servir de support pour fixer, par des liaisons covalentes, des chaînes alkylphényles, substitués par des groupements sulfonés ou ammonium quaternaire ([silice-R'-NR3]+OH-).4.1. Chromato. Ionique:Les phases stationnaires
Phase mobilePompe(s)Injecteur
COLONNE
Détecteur à
conductivitéSuppresseur
électrochimique
4.1. Chromato. Ionique:Appareillage
4.1. Chromato. Ionique:Les phases mobiles
`La phase mobile est généralement une solution aqueuse plus ou moins concentrée.`La rétention des analytesdépend de la concentration et de la charge des ions dissous dans l'Ġluant.
`Si la concentration d'ions compensateurs est forte, les ions de l'Ġchantillon sont moins retenus`Si la concentration d'ions compensateurs est trop faible, les ions de l'Ġchantillon se fidžent de faĕon permanente͊
`PossibilitĠ d'utiliser un gradient d'Ġlution pour les Ġchantillons complexes contenant des composants de forces ioniques variables
`Par ex., débuter avec une phase mobile très diluée avec introductionPhase mobilePompe(s)Injecteur
COLONNE
Détecteur à
conductivitéSuppresseur
électrochimique
4.1. Chromato. Ionique:Appareillage
1.Conductimétrie
2.Détection optique UV/Vis
`Rappels théoriques `La conductivité exprime la resistanceau passage d'un courantélectrique à travers un matériau.
`Pour une solution, k = (cizi0i) `La conductance équivalente ionique (S.cm2.mol-1) représente la conductivité d'un ion de ǀalence Z ă 25°C :0= 1000.k/(C.Z)
Plus C , plus k
4.1. Chromato. Ionique: Les détecteurs
Détection par conductimétrie
Anions0 (S.cm2.mol-1)Cations0 (S.cm2.mol-1)
OH-198H+350
F-54Li+39
Cl-76Na+50
Br-78K+74
I-77NH4+73
NO2-72½ Mg2+53
NO3-71½ Ca2+60
HCO3-45½ Sr2+59
H2PO4-33½ Ba2+64
SCN-66½ Zn2+53
Acétate41½ Hg2+53
Propionate38½ Cu2+55
Salicylate30½ Pb2+71
ͻQuelques valeurs de conductivités ioniques équivalentes4.1. Chromato. Ionique: Les détecteurs
Détection par conductimétrie
peut détecter les acides faibles (peu dissociés). `Difficulté : reconnaître dans le signal global, la part due aux ions de l'Ġchantillon faiblement concentrĠs. `Besoin de systèmes thermostatés car forte variation de la conductivité avec la température. `Besoin d'Ġluants ayant une faible conductiǀitĠ mais une forte affinité pour la phase stationnaire.Phase mobilePompe(s)Injecteur
COLONNE
Détecteur à
conductivitéSuppresseur
électrochimique
4.1. Chromato. Ionique:Appareillage
B. C.I. avec suppression
chimiqueA. C.I. directe
4. 1. Chromatographie ionique: Les détecteurs
`ConductiǀitĠ correspond ă celle de l'Ġluant н celle des espğces ioniques séparées `Donc conductivité de fond élevée par rapport au signal de mesure forte contrainte pour les capteurs de conductivité, sensibilité faible `Forte dépendance de la conductivité avec T T doit être très constant (T 0.01C)A. Chromatographie ionique directe
B) Chromatographie ionique avec suppression chimique Na+A-Na+HCO3-
H+A- H2CO3 SO42- H+ H2O SO42- H+Vers détecteur
HCO3-+ H+--> H2CO3
Na+Na+
H2SO4+
Na2SO4
H2SO4 H2O A-Membrane
perméable aux C+Suppresseur à
membrane cationique (pour analyse des anions)4. 1. Chromatographie ionique: Les détecteurs
B. Chromatographie ionique avec suppression chimiqueNa++ HCO3-H2CO3+ H+
-Na+Na++ Cl-HCl+ H+
-Na+ H2CO3(acide faible) faiblement dissocié donc faible conductivité. `Pour l'Ġluant ͗ `Pour l'Ġchantillon ͗ HCl(acide fort), fortement dissocié, donc conductivité nettement plus grande que celle du sel initial. Signal à mesurer est 0-(Cl-) + 0+(H+) sur un faible fond de conductivité.4. 1. Chromatographie ionique: Les détecteurs
M+Cl- H+Cl- M+OH- H2O H2O H+ H2O H2O OH-Vers détecteur
OH-+ H+--> H2O
Cl- H2O M+Membrane
perméable aux A- (O2)(H2) anodecathode -H2OSuppresseur à
membrane anionique autorégénérée (pour analyse des cations) C) Chromatographie ionique avec suppression électrolytique4. 1. Chromatographie ionique: Les détecteurs
Comparaison de la sensibilité entre C.I. directe et avec suppresseurAnion Sensibilité avec
suppression de fond (ech- - phtalate-)Sensibilité après
suppression chimique (ech- + H+)Fluorure 16 404
Chlorure 38 426
Nitrate 33 421
½ Sulfate 42 430
Acétate 3 391
CationSensibilité avec
suppression de fond (ech+ - H+)Sensibilité après
suppression chimique (ech+ + OH-)Lithium-311237
Sodium-300248
Potassiun-276272
Ammonium-277271
½ Magnésium-397251Intérêt surtout pour la chromatographie anionique `Quel type de signal?4. 1. Chromatographie ionique:
ͻPremière colonne anionique développée par Stevens et Small : AS-1ComposĠe d'une rĠsine en polystyrğneͬdivinylbenzène(particules ~ 25 m) greffée d'un
groupement échangeur -NR3 (5%) Eluant initial : NaOH(transformé en eau par le suppresseur) -problème : faible affinitéNaOHpour éluer les anions
Nouvelle phase mobile : NaHCO3/ Na2CO3
AS3 : 2 % de groupements greffés
AS4 : taille des grains plus petite (15 µm) (pression plus élevée)Elution plus rapide
`Applications: `Estimations des concentrations en espèces réglementées : F-, Cl-,NO2-, NO3-, Br-, SO42-, PO43-
4. 1. Chromatographie ionique: Applications
Séparation des principaux anions (1975)
Eluant : NaHCO3, colonne AS1
Détection par conductimétrie avec
suppresseur.Séparation des principaux anions
(1988) -Eluant : 2.0 mM Na2CO3, 0.15 mM NaHCO3-AS4Détection par conductimétrie avec
suppresseur. Anions détectés par CI couplée à la conductimétrieFluorideMalonate
Formate Chlorate
AcetateNitrate
PropionateMaleate
IodateItaconate
ChlorideTartarate
OrganophosphatesSulfate
HypophosphiteSulfite
ChloroacetateDioxytartarate
BromateAscorbate
ChrorideTrichloroacetate
GlycolateFumarate
PyruvateArsenate
NitriteOxalate
DichloroacetateFluoroborate
PhosphiteSelenate
PhosphateThiosulfate
SeleniteTungstate
SuccinateMolybdate
BromideChromate
La CI peut aussi être utilisée
pour détecter des espèces organiques:En particuliers les acides
carboxyliques (R-COOH) sous forme carboxylates Qualité de l'eau : Dosage des anions/cations dissous par chromatographie des ions en phase liquide (NF-EN ISO 10304 et14911)
4. Analyse des polluants inorganiques
`Techniques applicables aux phases aqueuses: `Chromatographie ionique (Ionic chromatography) `Spectrométrie Uv/vis (UV/Vis Spectrometry) `Electrodes ioniques spécifiques (Ion-Selective Electrodes)Rappel théorique
4. 2. Spectrométrie UV-Vis
UV200Gamme de mesure en spectrométrie
Rappel théorique:
La mesure par spectrométrie UV-Vis concerne en particuliers: -Certaines substances colorées qui absorbent dans le domaine du spectre visible AEcolorimétrie (colorimetry) -Soit pour des espèces déjà absorbantes -Soit sur des espèces qui ont réagit avec un réactif pour former un complexe chromophore AEdérivatisation (derivatisation) -Certaines substances qui absorbent dans le domaine du spectre UV4. 2. Spectrométrie UV-Vis
Groupe fonctionnelsmaxen nm
Amino195
Aldéhyde210
Carboxyle200
Ester205
Ethylène190
Cétone195
Nitro310
Phényle200
4. 2. Spectrométrie UV-Vis
Spectre d'absorption du nitrite aprğs dĠriǀation par diazotisation AEformation d'un compledže ǀiolet4. 2. Spectrométrie UV-Vis
Loi de Beer-Lambert : A = lc
`Principe de la spectrométrie UV-Vis:4. 2. Spectrométrie UV-Vis
En général:
ͻPour Vis: lampe à
incandescence à filament deTungstène (ou arc à xenon)
ͻPour UV: lampe à arc au
deuterium, lampe à vapeur de mercurePhotomultiplicateur`Appareillage:
Monochromateur: Pour
isoler la longueur d'onde d'absorption du composé qui nous intéresse et obtenir un faisceau parallèleDétermine le chemin optique
(de 0.5 à 10 cm en général):ͻPour Vis: verre ou plastique
ͻPour UV: quatrz
4. 2. Spectrométrie UV-Vis
`Appareillage:4. 2. Spectrométrie UV-Vis
`Edžemple d'applications͗ `Mesures de l'ammonium͗ `Mesure par colorimétrie à 410 nm par dérivatisation par le réactifNessler en milieu alcalin:
NH4++ OH-AENH3puis
NH3+ 2HgI4-+ 3OH-AEHOHgNHHgI+7I-+ 2H2O
`Mesure de l'ozone gazeudž͗ `Analyseur basée sur la mesure par spectrométrie UV à 253.7 nmComplexe jaune-orangé
Exemple: Mesure de l'ozone par analyseur
Absorption maximale à
l = 253.7 nm L'ozone prĠsente un spectre d'absorptionen UV-visible :4. 2. Spectrométrie UV-Vis
Source :
Lampe à vapeur
de mercureDétecteur :
-photodiode (une l) -photomultiplicateur chambre de mesure entrée échantillon système de pompageMesure en continue de la teneur en
ozone atmopshérique4. 2. Spectrométrie UV-Vis
`Les techniques plus perfectionnées: `Pour la mesure en continue AEAnalyse en flux (méthodeTechnicon (du nom du fabricant)):
`Analyse avec injection en flux continu(Flow Injection Analysis ou FIA), se déplace de façon continue, sans segmentation.4. 2. Spectrométrie UV-Vis
`Les techniques plus perfectionnées: `Pour la mesure en continue AEAnalyse en flux (méthodeTechnicon (du nom du fabricant)):
`Analyse en flux continu(Continuous Flow Analysis ou CFA), encore appelé analyse en flux segmenté (Segmented Flow Analysis SFA) ou analyse par injection séquentielle (Sequencial Flow Analysis SFA), autre gaz de segmentation AEdifférenciation des échantillons4. 2. Spectrométrie UV-Vis
`Les techniques plus perfectionnées: `Pour les concentrations traces AEGuide d'ondes (LWCC : liquid waveguide capillary cell): permet des chemins optiques allant de 0.5 à 5 m de 230-730 nm.Utilisable pour de petits volumes
(200µL)4. Analyse des polluants inorganiques
`Techniques applicables aux phases aqueuses: `Chromatographie ionique (Ionic chromatography) `Spectrométrie UV/Vis (UV/Vis Spectrometry) `Electrodes ioniques spécifiques (Ion-Selective Electrodes)4.3. Electrodes ioniques spécifiques ou Ionic-
selective electrodes (I.S.E) [AB] = 1M[AB] = 0.01M [AB] = 1M[AB] = 0.01MElectrode sélective à A+
A+Excès de charge A+Excès de charge B-
Le potentiel de membrane répond à la loi de Nerst:4.3. Electrodes ioniques spécifiques ou Ionic-
selective electrodes (I.S.E)4.3. Electrodes ioniques spécifiques ou Ionic-
selective electrodes (I.S.E) `Principe de l'ISE: `Si on relie la première électrode à la seconde, on mesure alors le potentiel est:4. 3. Electrodes ioniques spécifiques (I.S.E)
`Tampon ionique ou tampon ISAB ou ISA (Ionic StrengthAdjustment Buffer):
a= [c] `Il sert à ajuster la force ionique de la solution à analyser de `Un régleur de force ionique, ISA, est une solution de force force ionique des étalons et des échantillons. `Pour chaque électrode, les fournisseurs donnent le tampon ISAà utiliser
4. 3. Electrodes ioniques spécifiques (I.S.E)
`En général les deux électrodes sont combinées `Les diffĠrents types d'Ġlectrodes͗ `Electrode de verre ou électrode pH (glass electrode) -Les membranes de verre sont sélectives aux cations -Dan le cas de l'Ġlectrode pH, elle est sélective aux H+, mais aussi:Li+, K+, Rb+, Cs+, NH4+, Ag+
4. 3. Electrodes ioniques spécifiques (I.S.E)
`En général les deux électrodes sont souvent combinées `Les diffĠrents types d'Ġlectrodes͗quotesdbs_dbs23.pdfusesText_29[PDF] chromatographie d'exclusion
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