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16 ème Congrès Français de Mécanique Nice, 1-5 septembre 2003

1 Indentations Vickers et Knoop, conversion des duretés

Didier Chicot, Alberto Pertuz, Francine Roudet , Jacky Lesage Laboratoire de Mécanique de Lille, CNRS UMR 8107, Université des Sciences et Technologie de Lille, IUT A GMP. Rue de la Recherche, B.P. 179- 59653 Villeneuve d'Ascq, France.

Résumé : Pour étudier la dureté d'un matériau, on peut utiliser l'indentation Vickers ou Knoop. Celles-ci diffèrent

par leur indenteur, pyramide à base carrée pour la première et base losange pour la seconde. Les

nombres de dureté sont souvent voisins mais s'écartent d'autant plus l'un de l'autre que la dureté est

élevée. Pour expliciter cet écart, des auteurs proposent des expressions associées aux propriétés

élastiques du matériau. Malheureusement, cette démarche n'est pas correcte. En effet, la dureté Vickers

considère le rapport de la charge appliquée sur l'aire réelle de contact alors que la dureté Knoop prend

en compte l'aire projetée. Ici, on se propose de modifier l'expression de la dureté Knoop en accord avec

la définition Vickers. La nouvelle relation de passage ainsi obtenue entre l'une et l'autre des expressions

permet de mieux représenter le comportement réel du matériau. La relation est ensuite validée sur

diverses données de la litérature et expériences menées au laboratoire.

Abstract:

In order to study the hardness of material, it is possible to use Vickers or Knoop tests. This tests differ by

the shape of their indenters, square base pyramid for Vickers and lozenge base for Knoop. The hardness

numbers, which are obtained, are nearly the same but may differ substantially for high hardness. In order

to explain this difference some authors have proposed various expressions associated to the elastic

properties of the material. Unfortunately, this methodology is not correct. In fact, Vickers hardness is

based on the ratio between the applied load and the true area of contact when the Knoop hardness considers the projected area. Here, we propose to modify the Knoop expression in accordance with the Vickers definition. In these conditions, the conversion relation, which is obtained between the two

expressions, allows to represent much better the true behavior of the material. This procedure is applied

and validated on various literature and laboratory experimental data.

1 Introduction

Pour étudier la dureté des matériaux en laboratoire, on utilise le plus souvent les essais normalisés

Vickers ou Knoop. Les deux essais ont pour principe de mesurer les dimensions de l'empreinte résiduelle

laissée après la pénétration d'un indenteur en diamant à la surface du matériau. Chacun des essais conduit

à un nombre de dureté HV ou HK calculé par le rapport entre la charge appliquée P et une aire

représentative de l'empreinte formée.

Pour l'essai Vickers, le pénétrateur est une pyramide à base carrée de demi-angle aux sommets entre les

arêtes x (74°) et de demi-angle aux sommets entre les faces y (68°). Le nombre de dureté est calculé par

la relation : 22réelledP8544.1d)sin(P2

APHV=y××== (1)

où d est la diagonale de l'empreinte d'indentation.

Suivant cette définition, le nombre de dureté est homogène à une contrainte avec P exprimé kgf et d en

mm.

Pour l'essai Knoop, le pénétrateur est une pyramide à base losange de demi-angle aux sommets entre les

petites arêtes j (65°) et entre les grandes arêtes q (86°15'). Le nombre de dureté est calculé par la

relation : 16 ème Congrès Français de Mécanique Nice, 1-5 septembre 2003 2 () ()22projetéelP229.14tgtg lP2

APHK=jq××== (2)

où l est la grande diagonale de l'empreinte d'indentation.

On constate que les définitions employées pour HV et HK ne sont pas identiques puisque les aires

considérées ne sont pas les mêmes. Bien que souvent très voisins, au moins pour les faibles valeurs de

dureté, HV et HK ne sont donc pas égaux.

Dans la bibliographie, on trouve des résultats obtenus avec les deux indenteurs pour les mêmes matériaux

par Gong (2002), Mukhopdhyay (1990) et Ullner (2001, 2002). L'ensemble de ces résultats montre que le

nombre HK est toujours inférieur au nombre HV correspondant (pour la même charge d'indentation); le

rapport HV/HK pouvant varier entre 1,05 et 1,50 pour des duretés Vickers supérieures à 10 GPa. On

trouve aussi des règles de conversion pour passer d'un nombre à l'autre, Leco ou Shaw (1996).

Cependant nous pensons que les comparaisons ou les conversions HV, HK sont biaisées du fait de leurs

définitions différentes.

Nous proposons ici d'exprimer un nouveau nombre de dureté Knoop en reprenant la même définition que

celle du nombre Vickers afin de déterminer une nouvelle expression pour leur conversion. Pour cela nous

allons utiliser des données tirées de la bibliographie et des résultats obtenus au laboratoire pour divers

matériaux présentant des duretés très différentes et particulièrement élevées.

2 Matériaux et méthodes expérimentales

Les matériaux choisis pour l'étude sont présentés dans le tableau I. Il s'agit de deux plaquettes en

carbure de tungstène, WC1 et WC2, provenant de deux fabricants différents. Les autres matériaux sont

des disques de silicium de diamètre 50 mm et d'épaisseur 0,4 mm utilisés en microélectronique.

avec des charges comprises entre 100 et 2500 N. Pour les disques de silicium, les indentations ont été

réalisées à l'aide d'un micro-duromètre Leco avec des charges comprises entre 0,1 et 10 N. Pour chacun

des matériaux, on a vérifié que le nombre de dureté obtenu est indépendant de la charge d'indentation

appliquée, c'est à dire qu'aucun effet de taille n'est observé. Les moyennes obtenues pour dix charges

d'indentation et cinq indentations par charge et pour chaque matériau sont rassemblées dans le tableau I.

La mesure des diagonales d'empreinte a été réalisée directement sur l'appareil d'indentation et, pour les

plus petites, contôlées au microscope optique.

3 Résultats et discussion

Afin de représenter la relation entre les nombres de dureté Vickers et Knoop, on rassemble sur la figure

1a tous les résultats obtenus. On constate que la relation HV, HK peut être représentée par le polynôme de

degré 2 suivant :

2HV014.0HV106.1HK×-×= (3)

Cette relation est similaire aux conversions classiques que l'on peut trouver dans la bibliographie (ASTM

standard E140).

Constatant que l'écart de nombres de dureté devenait très sensible à partir d'une valeur de dureté voisine

de 9 GPa, des auteurs se sont plutôt intéressés à ce domaine. Gong (2002), qui reprend les travaux de

Lawn (1981) et de Marshall (1982), cherche à expliquer cet écart à partir des différences de

comportement élastique du matériau sur la forme des empreintes. Ainsi que d'autres auteurs, Ullner

(2001) a montré que le retour élastique après retrait de l'indenteur Vickers n'affecte pas sensiblement les

diagonales mesurées de l'empreinte. Pour l'empreinte Knoop au contraire, on constate une diminution de

la petite diagonale Knoop tandis que la longueur de la grande diagonale reste inchangée. Le rapport des

diagonales se trouve donc modifié par rapport au rapport théorique du fait du retour élastique. Cette

observation permet à Blau (2000) et Lima (2001) de proposer la relation suivante : E

HK45,0lw

lw 16 ème Congrès Français de Mécanique Nice, 1-5 septembre 2003

3 qui relie la taille de l'empreinte résiduelle Knoop à la dureté et au module d'élasticité du matériau.

Ainsi, pour exprimer l'écart de dureté, Gong (2002) propose d'écrire le rapport des diagonales

d'empreinte Knoop (w/l) en fonction du rapport des duretés Vickers et Knoop : ÷

HKHV0595.01908.0lw

mesuré (5)

Cette dernière relation, si elle présente un intérêt pratique, pose un problème de signification physique

puisque pour un rapport de dureté égal à 1, la valeur du rapport w/l est voisine et même inférieure à la

valeur théorique de 0,14. Sur la base de ce raisonnement, il n'y aurait pas de retrait élastique pour les plus

faibles valeurs de dureté (< 9 GPa) et donc pas de retour élastique ou pire encore, un module d'élasticité

négatif ! Afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu, nous proposons une nouvelle définition

de la dureté Knoop de manière à pouvoir la comparer valablement à la dureté Vickers dans la suite.

Dans le cas de l'indentation Knoop, l'aire de contact réelle se calcule à partir de la surface d'un triangle

de côtés a, b et c de la manière suivante : 2 réellelP

873,12APHK== (6)

où ()()()csbsass4Aréelle-×-×-×= avec 2cbas++= et q×=÷÷

èae

q×j×=÷÷

èae

qj +×=sin2lc,tgcos1 2lb, tgtg

12la2/1

22

On voit ici que le nouveau coefficient de HK (12,873) se trouve diminué par rapport au coefficient usuel

de (14,229) de la relation (2).

La figure 1b reprend l'ensemble des résultats déjà présentés dans la figure 1a mais en utilisant cette fois

la nouvelle définition de la dureté Knoop. On constate que l'ensemble des points peut de nouveau être

représenté par un polynôme de degré 2 :

2HV012.0HVHK×-= (7)

Cette relation est très intéressante car elle montre, à l'évidence, que le nombre de dureté Knoop reste

toujours inférieur au nombre Vickers quelle que soit la dureté du matériau étudié.

Voyons maintenant si cette relation, déduite de la nouvelle définition Knoop, permet de mieux prendre en

compte l'écart de retour élastique observé pour les deux types d'indentation. Appelons RED la variation

relative de dureté : HVHKHVRE-=D (8)

Cette manière de présenter l'écart entre les nombres de dureté présente deux avantages. Le premier est

que le coefficient ainsi obtenu est sans dimension, le second est qu'il permet d'expliciter de manière

beaucoup plus physique la relation entre la dureté Knoop et la dureté Vickers en combinant les expressions (7) et (8) : ()HVRE1HK×D-= (9) Cherchons maintenant à exprimer le terme RED en fonction des duretés Vickers et Knoop, de la

déformation de l'empreinte résiduelle Knoop, w/l, et du module d'élasticité E du matériau. Pour cela,

nous pouvons reprendre la démarche adoptée par Gong (2002) pour écrire la relation (5). En effet, l'idée

avancée par Gong pour laquelle l'absence de retour élastique conduit à des valeurs de dureté identiques

peut devenir réaliste car elle correspond dans la nouvelle représentation à une valeur de dureté qui tend

vers zéro. Ainsi, la relation (5) peut s'écrire sous la forme générale : ÷ HKHV lw lw lw lw maxthéoriquemaxmesuré (10) où (w/l)max est un facteur dépendant du matériau. 16 ème Congrès Français de Mécanique Nice, 1-5 septembre 2003

4 La combinaison des relations (8) et (10) conduit alors à : ()()

èae

--=D mesurémaxmesuréthéorique lwlwlwlwRE (11)

La relation (4) proposée par Blau (2000) peut être modifiée pour prendre en compte la nouvelle valeur du

coefficient de la dureté Knoop. La relation ainsi obtenue permet alors d'exprimer le paramètre de retour

élastique en fonction du module d'élasticité du matériau : ()HKE2HKRE+tD=D avec théoriquemaxlw

On constate que, à partir de cette équation, il doit être possible de calculer le module d'élasticité E du

matériau à partir des simples mesures de dureté Knoop et Vickers de ce matériau. Le tableau 2 rassemble

nos résultats ainsi que ceux de Gong (2002) obtenus sur Si3N4 et ceux de Gogotsi (1995) sur des zircones.

La figure 2, tirée de ces résultats, représente le rapport w/l en fonction du rapport HV/HK. Pour chaque

matériau, on constate que la représentation est linéaire ainsi que le prévoit la relation (10). Les droites

associées aux divers matériaux se coupent au point défini par HV/HK égal à 1 et w/l égal au rapport

théorique. Il est donc possible de calculer les valeurs des modules d'élasticité de chaque matériau. On

constate tableau 3 que, pour un matériau ayant subi des traitements ou des modes d'élaboration

différents, la valeur du module d'élasticité reste sensiblement la même. Pour le carbure de tungstène, le

module d'élasticité est légèrement inférieur à ceux trouvés par Bhagat (1996) pour des alliages à base WC

pour lesquels la valeur est comprise entre 400 et 600 GPa en fonction de la teneur en carbures. Pour l e

nitrure de silicium, la valeur obtenue est en très bon accord avec celles rencontrées généralement (250-

350 GPa, CRC Handbook). Pour les différentes zircones étudiées par Gogotsi (1995), les valeurs obtenues

sont voisines des valeurs classiques (200-220 GPa). Et pour les matériaux étudiés au laboratoire, AsGa et

Si dopé n, nous calculons des valeurs de modules d'élasticité respectivement de 400 et 600 GPa.

4 Conclusions

La comparaison des nombres de dureté ne peut se faire valablement que si leurs définitions sont basées

sur les mêmes considérations. C'est pourquoi, dans le cas de la dureté Vickers et Knoop, nous proposons

de considérer le rapport de la charge appliquée sur l'aire réelle de contact. La modification de

l'expression de la dureté Knoop qui en résulte se traduit par une diminution du nombre de dureté, l'aire

réelle de contact étant toujours supérieure à l'aire projetée. On montre ainsi que le nombre de dureté

Knoop reste toujours inférieur au nombre de dureté Vickers comme la réalité physique du phénomène de

retour élastique, plus faible dans le cas de l'indentation Knoop, le laissait supposer. Dans ces conditions,

il est possible d'étendre la comparaison des deux mesures à tout le spectre de dureté des matériaux. La

nouvelle définition que nous proposons d'adopter, permet, en s'appuyant sur les modifications de taille

d'empreinte dues à l'élasticité du matériau, d'introduire le module d'élasticité dans la conversion des

duretés Knoop et Vickers. Cette nouvelle approche est validée par la comparaison des modules d'élasticité trouvés expérimentalement à ceux de la bibliographie. 16 ème Congrès Français de Mécanique Nice, 1-5 septembre 2003

5 Références

Bhagat, R.B., Conway, J.C. Jr, Amateau, M.F., Brezler, R.A. 1996. Tribological performance evaluation

of tungsten carbide-based cermets and development of a fracture mechanics wear model. Wear 201, issues1-2, 233-243. Blau, P.J. 2000. The Lab Handbook of micro indentation Hardness testing, section 5.2, Blue rock

Technical Publications, Oak Ridge, TN.

CRC Materials Science and Engineering Handbook, 509. Gogotsi, G.A., Dub, S.N., Lomonova, E.E., Ozersky, B.I. 1995. Vickers and Knoop

Indentation

Behaviour of Cubic and Partially Stabilized Zirconia Crystals. Journal of the European Ceramic Society

15, issue 15, 405-413.

Gong, J., Wang, J., Guan, Z. 2002. A comparison between Knoop and Vickers hardness of silicon nitride

ceramics, Materials Letters, 56, 6, 941-944.

Lawn, B.R., Howes, V.R., 1981. Elastic recovery at hardness indentations. Journal of Material Science

16, 2745-2752.

Leco. Instruction manual for micro hardness tester, GB115-1.2.4E, 59.

Lima, R.S., Kucuk, A., Berndt C.C. 2001. Evaluation of microhardness and elastic modulus of thermally

sprayed nanostructured zirconia coatings, Surface and Coatings Technology, 135, Issues 2-3, 166-172. Marshall, D.B., Noma, T., Evans, A.G. 1982. A simple method for determining elastic modulus to hardness ratios using Knopp indentation measurements. Journal American Ceramic Society 65, 175-176. Mukhopadhyay, A.K., Datta, S.K., Chakraborty, D. 1990. Journal of European Ceramic Society, 6, 303. Shaw, C., Li, Y., Jones, H. 1996. Effect of load and lubrication on low load hardness of a rapidly solidified light alloy. Materials Letters 28, issues 1-3, 33-36.

Ullner, C., Germak, A., Le Doussal, H., Morrell, R., Reich, T. Vandermeulen, W. 2001. Hardness testing

on advanced technical ceramics. Journal of European Ceramic Society, 21, issue 4, 439-451.

Ullner, C., Beckmann, J., Morrell, R. 2002.

Instrumented indentation test for advanced technical ceramics. Journal of European Ceramic Society, 22, issue 8, 1183-1189. Tableau 1. Matériaux et duretés mesurées.

Matériau WC/WTi WC1 WC2 AsGa Si HV (GPa)

HK (GPa) 14.9

13.7 15.5

14.1 14.8

13.4 5.4

5.6 3.4

3.5 Tableau 2. Rapports des diagonales d'empreinte Knoop en fonction du rapport des duretés (HV/HK).

Matériau WC/WTi WC1 WC2 AsGa Si w/l

HV (GPa)

HK (GPa)

HV/HK 0.125

14.9 12.4

1.202 0.123

15.5 12.8

1.211 0.124

14.8 12.1

1.223 0.134

5.4 5.1

1.059 0.138

3.4 3.2

1.062 Matériau Si3N4 Gong (2002) w/l

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