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Par Natacha ROMBAUT

Thèse présentée

Etude comparative de trois procédés dextraction dhuile : aspects qualitatifs et quantitatifs : application aux graines de lin et aux pépins de raisin

Soutenue le 08 mars 2013

Spécialité : Génie des Procédés Industriels et développement durable D2066 Etude comparative de trois procédés d"extraction d"huile : aspects qualitatifs et quantitatifs. Application aux graines de lin et aux pépins de raisin le 8 mars 2013 devant la commission d"examen JURY

Professeur des universités

Mr. F. CHEMAT

UMR A 408 INRA, Université d"Avignon,

Avignon Rapporteur

Maître de Conférences - HDR Mr. P.-Y. PONTALIER UMR 1010 INRA, INP-ENSIACET Toulouse Rapporteur

Professeur des universités Mr. E. VOROBIEV EA4297 TIMR, UTC/ESCOM, Compiègne Examinateur

Professeur des universités Mr. J.-L. LANOISELLE EA4250 LIMATB, UBS-IUT Lorient, Pontivy Examinateur

Maître de Conférences Mr. L. MUNIGLIA EA4367

ENSAIA-LIbio, INPL, Nancy Examinateur

Enseignant-chercheur M

me R. SAVOIRE EA4297 TIMR, UTC/ESCOM, Compiègne Co-directrice de thèse

Directrice de recherches M

me B. THOMASSET UMR-CNRS 6022, UTC, Compiègne Co-directrice de thèse " Je suis de ceux qui pensent que la science est d"une grande beauté. Un scientifique dans son laboratoire est non seulement un technicien : il est aussi un enfant placé devant des phénomènes naturels qui l"impressionnent comme des contes de fées. [...] Si je vois quelque

chose de vital autour de moi, c"est précisément cet esprit d"aventure, qui semble qui me paraît

indéracinable et s"apparente à la curiosité. Sans la curiosité de l"esprit, que serions-nous ?

Telle est bien la beauté et la noblesse de la science : désir sans fin de repousser les frontières

du savoir, de traquer les secrets de la matière et de la vie sans idée préconçue des conséquences éventuelles. »

Marie Curie

Remerciements

La thèse a représenté pour moi une période de vie à la fois intense et enrichissante, et ce en

grande partie grâce aux personnes que j"ai côtoyé, qui m"ont soutenue et écoutée. Mes remerciements s"adressent en premier lieu à mes deux co-directrices de thèses ; Raphaëlle Savoire et Brigitte Thomasset ainsi qu"Elisabeth Van Hecke, sans qui cette thèse

n"existerait pas. De part leur soutien, persévérance et rigueur sans relâche durant ces trois

années de thèse, nous avons pu ensemble mener ce projet à son terme. Je remercie également

le Ministère de l"Enseignement Supérieur et de la Recherche pour l"allocation qui m"a été

accordée. Je remercie d"une part André Pauss, et Maurice Nonus, non seulement pour m"avoir accueillie

au sein de leur laboratoire du département Génie des Procédés Industriels mais également

pour leur écoute, le temps qu"ils m"ont consacré et les fructueuses conversations que nous

avons échangées. D"autre part, je remercie Karsten Haupt et Cécile Legallais pour leur accueil

dans leur laboratoire du département Génie Biologique. Je souhaite également remercier les membres du jury, Messieurs Eugène Vorobiev, Jean- Louis Lanoisellé et Lionel Muniglia pour avoir accepté de juger ces travaux de thèse, ainsi que les deux rapporteurs de ce manuscrit de thèse, Messieurs Farid Chemat et Pierre-Yves

Pontalier. Leur intérêt pour ces travaux, leurs analyses critiques et la discussion qui a eu lieu

lors de la soutenance de thèse ont permis d"établir des échanges très constructifs avec eux. Je

tiens également à remercier tout particulièrement Jean-Louis Lanoisellé pour son encadrement

durant la première année de cette thèse. Les personnes que j"ai eu la chance de côtoyer quotidiennement et qui ont contribué au bon

déroulement de cette thèse sont bien trop nombreuses et ne méritent pas d"être simplement

énumérées...Je remercierai plutôt l"ensemble des maîtres de conférences, thésards, stagiaires

et personnels IATOS avec qui j"ai échangé et plus spécifiquement Lysiane et Josette, Valérie

et Chantal, Bruno, Jérémie, Mickaël, Franck et Thierry Thomasset pour leur aide. Ces remerciements ne seraient pas complets sans avoir remercié mes proches, dont le soutien permanent y est pour beaucoup dans l"achèvement de ce travail. Ma famille, amis et collègues

de fortune thésardes Clarisse, Audrey et Marie ont été d"un grand soutien durant ces trois ans.

Enfin, j"adresse un remerciement tout particulier à David, pour m"avoir épaulée sans fléchir

durant cette thèse.

Sommaire

Liste des abréviations............................................................................................................... 11

Contexte de l"étude...................................................................................................................13

Chapitre 1 - Synthèse bibliographique.................................................................................19

1.1 Le lin ..........................................................................................................................19

1.1.1 Contexte socio-économique du lin......................................................................19

1.1.2 La plante..............................................................................................................21

1.1.3 La graine : structure et composition biochimique...............................................23

1.2 Le raisin......................................................................................................................29

1.2.1 Situation socio-économique du raisin.................................................................30

1.2.2 Le pépin de raisin................................................................................................31

1.3 Qualité d"une huile alimentaire..................................................................................35

1.3.1 Définition de la qualité d"une huile alimentaire..................................................35

1.3.2 Critères de contrôle de la qualité d"une huile......................................................35

1.3.3 Paramètres influençant la qualité d"une huile.....................................................37

1.4 Le procédé industriel de production d"huile végétale alimentaire..............................38

1.4.1 Procédés d"extraction d"huile à partir de graines oléagineuses...........................38

1.4.2 Procédé de trituration..........................................................................................42

1.5 Procédés alternatifs d"extraction d"huile....................................................................51

1.5.1 Extraction d"huile végétale par CO

2 supercritique..............................................53

1.5.2 Pressage mécanique assisté.................................................................................64

1.6 Conclusion et positionnement du sujet ......................................................................76

Chapitre 2 - Matériels et méthodes.......................................................................................79

2.1 Matières premières.....................................................................................................79

2.1.1 Les graines de lin.................................................................................................79

2.1.2 Les pépins de raisin.............................................................................................79

2.2 Préparation de la matière première ............................................................................80

2.2.1 Broyage de la matière première ..........................................................................80

2.2.2 Granulométrie de la matière première.................................................................80

2.2.3 Conditionnement en humidité de la matière première........................................81

2.3 Caractérisation biochimique de la matière première..................................................81

2.3.1 Teneur en eau et matières volatiles......................................................................81

2.3.2 Teneur en lipides totaux ......................................................................................82

2.3.3 Extraction de l"huile à froid ................................................................................82

2.3.4 Teneur en sucres totaux.......................................................................................82

2.3.5 Teneur en mucilage .............................................................................................83

2.3.6 Extraction de l"huile et profil en acides gras.......................................................84

2.3.7 Extraction et profil en tocophérols......................................................................85

2.3.8 Teneur en polyphénols totaux et profil en polyphénols ......................................85

2.4 Caractérisation de l"huile............................................................................................87

2.4.1 Teneur en pieds....................................................................................................87

2.4.2 Profil en acides gras ............................................................................................87

2.4.3 Profil en tocophérols ...........................................................................................87

2.4.4 Teneur et profil en polyphénols totaux................................................................87

2.4.5 Indice acide .........................................................................................................88

2.5 Equipement de pressage mécanique continu (Presse Komet S87G) et conduite des

essais (Savoire, 2008).......................................................................................................89

2.5.1 Description..........................................................................................................89

2.5.2 Système d"acquisition de données.......................................................................91

2.5.3 Protocole expérimental........................................................................................92

2.6 Pilote d"extraction et de pressage assisté par CO

2 supercritique ...............................93

2.6.1 Description et fonctionnement du pilote.............................................................94

2.6.2 Protocole expérimental d"extraction par CO

2 supercritique ...............................96

2.6.3 Protocole expérimental du pressage assisté par CO

2 supercritique.....................97

Chapitre 3 - Résultats...........................................................................................................101

3.1 Pressage continu des graines de lin..........................................................................101

3.1.1 Objectif..............................................................................................................101

3.1.2 Etude paramétrique du pressage de la variété Baladin 2007.............................101

3.1.3 Adaptations du pressage en fonction des variétés Astral, Baladin et Linoal (2010)

3.1.4 Conclusions générales sur le pressage des graines de lin.................................. 117

3.2 Extraction d"huile de lin par CO

2 supercritique........................................................ 119

3.2.1 Stratégie expérimentale..................................................................................... 119

3.2.2 Analyse des cinétiques issues du plan d"expérience .........................................124

3.2.3 Analyse du plan d"expériences..........................................................................127

3.2.4 Evaluation du point optimum et effet du préchauffage sur la cinétique

d"extraction et sur la composition des extraits...........................................................139

3.2.5 Comparaison de l"EPCO

2-SC sur trois variétés de graines de lin.....................141

3.2.6 Conclusions sur l"EPCO

2-SC de l"huile de lin..................................................144

3.3 Etude du pressage assisté des graines de lin par CO

2 supercritique.........................145

3.3.1 Mise au point expérimentale du pressage assisté et pressage hydraulique

" témoins ».................................................................................................................146

3.3.2 Etude paramétrique du pressage assisté sur le rendement en huile...................156

3.3.3 Effet des conditions du CO

2 supercritique sur le GAME-F..............................162

3.3.4 Conclusions sur le pressage assisté...................................................................164

3.4 Etude des procédés d"extraction: application à l"extraction d"huile de pépins de raisin

3.4.1 Pressage continu des pépins de raisins..............................................................167

3.4.2 Extraction par percolation au CO

2 supercritique d"huile de pépins de raisin ...180

3.4.3 Pressage assisté par CO

2 supercritique..............................................................187

3.4.4 Conclusions générales sur l"extraction d"huile de pépins de raisin ..................192

Chapitre 4 - Discussion........................................................................................................197

4.1 Influence de la matière première sur les performances des procédés d"extraction

4.1.1 Comparaison des performances du pressage à vis des graines de lin et des pépins

de raisin......................................................................................................................198

4.1.2 Comparaison de l"extraction d"huile de lin et de pépins de raisin par EPCO

2-SC

4.1.3 Comparaison de l"extraction d"huile de lin et de pépins de raisin par GAME-F

4.1.4 Conclusions sur l"effet de la matière première..................................................204

4.2 Effet du procédé d"extraction sur la composition de l"huile....................................205

4.2.1 Evolution de la proportion en acide alpha-linolénique des huiles en fonction des

procédés d"extraction .................................................................................................205

4.2.2 Evolution de la teneur en γ-tocophérol des huiles en fonction des procédés

4.2.3 Evolution de l"indice acide des huiles de lin en fonction des procédés

4.2.4 Evolution de la teneur en polyphénols totaux dans l"huile en fonction des

procédés d"extraction .................................................................................................210

4.3 Positionnement du GAME en tant que technique alternative de trituration ............ 211

Conclusions générales et perspectives ...................................................................................215

Références bibliographiques..................................................................................................219

Table des figures.....................................................................................................................241

Liste des tableaux...................................................................................................................249

11

Liste des abréviations

abréviation désignation unité ms matière sèche (%) GAME-F Gas Assisted Mechanical Expression, désignant le pressage mécanique assisté par CO

2 après un conditionnement

préalable en CO

2 supercritique (-)

GAME-C Gas Assisted Mechanical Expression, désignant le pressage mécanique assisté par CO

2 sous un flux continu de CO2

supercritique (-) CO

2-SC CO2 (Dioxyde de Carbone) supercritique (-)

EPCO

2-SC Extraction par percolation au CO2 supercritique (-)

P

CO2 Pression en CO2 (MPa)

T

CO2 Température du CO2 (°C)

Pméc Pression mécanique effective de pressage (MPa)

EMS Energie Mécanique spécifique (kJ/kg)

ALA Acide alpha-linolénique (-)

Introduction

13

Contexte de l"étude

Les huiles végétales constituent une denrée irremplaçable dont la consommation augmente pour cause de croissance démographique mondiale. Cette demande accrue d"huiles végétales, pour des applications tant industrielles qu"alimentaires, met en lumière un besoin d"optimisation des procédés actuels de production. Comme pour tous procédés industriels

ayant à faire face à cette problématique, leur amélioration est orientée vers une augmentation

du rendement d"extraction, de la qualité des produits obtenus ainsi que vers la diminution des coûts de production.

Dans le cas des graines oléagineuses

1, le procédé industriel d"extraction d"huile repose

principalement sur le pressage en continu. Ce procédé unitaire permet d"extraire de 60 à 90%

de l"huile contenue initialement dans la graine. En aval du pressage, la diminution de la teneur

en huile résiduelle du tourteau de pressage est réalisée par un second pressage à chaud ou par

une extraction au moyen de solvants organiques. Ces deux dernières opérations impliquent de

soumettre l"huile à des traitements plus drastiques (température élevée...) et conduisent in

fine à diminuer la qualité de l"huile. L"huile ainsi obtenue est soumise à des étapes de

raffinage afin d"obtenir une huile acceptable par le consommateur. La maturité technologique

de ce procédé global ouvre la voie à l"essor de technologies alternatives. Dans une perspective

de développement durable, ces procédés alternatifs auront alors pour principal verrou

technologique la suppression des solvants organiques durant le procédé.

L"émergence des technologies utilisant le CO

2 supercritique en tant que solvant des huiles

végétales date d"une vingtaine d"années. Bien que la qualité (à visée alimentaire) des huiles

extraites par CO

2 supercritique soit supérieure à celles obtenues par les procédés usuels

(pressage et solvant organique), l"obtention de rendements élevés requiert de hautes pressions en CO

2 (de 40 à 70 MPa). Le développement à l"échelle industrielle de ce procédé batch est

compromis par les coûts de production prohibitifs à l"heure actuelle. Quelques études très

récentes ont exploré le couplage de l"extraction par CO

2 supercritique et du pressage, à

l"échelle du laboratoire. Ces études démontrent qu"il est possible, par le couplage de ces deux

procédés, d"améliorer considérablement le rendement du pressage (de 50 à 80%) en travaillant

avec des pressions en CO

2 faibles (10 MPa). De plus, la consommation en CO2 est réduite

d"un facteur 100 par rapport au procédé d"extraction par simple percolation au CO 2

1 Les graines oléagineuses ont pour caractéristique principale d"être riches en huile

Introduction

14

supercritique. Cette technique permet également des températures de travail modérées (40°C),

ce qui présente un intérêt pour l"extraction des huiles thermosensibles (huile de lin) ou riches

en composés antioxydants (huile de pépins de raisin).

Ces huiles appartiennent à la catégorie des huiles insaturées, c"est-à-dire composées en

majorité d"acides gras possédant une ou plusieurs doubles liaisons carbone-carbone. L"huile de lin est composée en majorité d"acides gras de type C18:3 (60% du total des acides gras) et celle issue du pépin de raisin, d"acides gras de type C18:2 (60% du total des acides gras). Siquotesdbs_dbs35.pdfusesText_40

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