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UNIVERSITE DE LIMOGES

ECOLE DOCTORALE Science - Technologie - Santé

FACULTE des Sciences et Techniques de Limoges

XLIM - Département MINACOM

Thèse N° 59-2008

Thèse

pour obtenir le grade de

Docteur de l'Université de Limoges

Discipline : Electronique des Hautes

Fréquences et Optoélectronique

Présentée et soutenue par

Aumeur EL AMRANI

Etude des comportements statique et dynamique de

dispositifs photo-transistor et photocoupleur organiques Thèse dirigée par MM. Bruno LUCAS et André MOLITON

Le 30 Octobre 2008

JURY :

Rapporteurs :

M. Louis GIRAUDET Professeur - LMEN Reims M. Jean-Paul PARNEIX Professeur - IMS Bordeaux I

Examinateurs :

M. Christophe DEFRANOUX Ingénieur - SOPRA -SA Bois Colombes M. Bernard GEFFROY Ingénieur - LPICM Palaiseau

M. Bruno LUCAS

Maître de conférence HDR - XLIM Limoges

M. André MOLITON Professeur - XLIM Limoges M. Bernard RATIER Professeur - XLIM Limoges

Remerciements

Le travail présenté dans cette thèse a été effectué au sein du laboratoire XLIM-

MINACOM de l'Université de Limoges.

J'exprime mes sincères remerciements au professeur M. André MOLITON pour m'avoir accueilli dans son laboratoire et pour m'avoir confié ce travail. Ce travail a été effectué sous la direction de M. Bruno LUCAS, Maître de Conférence à l'Université de Limoges, auquel je tiens à exprimer tout mes remerciements pour son aide, son expérience et ses connaissances et je lui exprime ma sincère reconnaissance pour sa disponibilité et pour ses qualités scientifiques et humaines. Je remercie aussi M. Louis GIRAUDET, Professeur à l'Université de Reims et M. Jean-Paul PARNEIX, Professeur à l'Université de Bordeaux d'avoir accepté d'être les rapporteurs de ma thèse. J'exprime mes remerciements aussi à M. Bernard GEFFROY, M. Christophe DEFRANOUX et M. Bernard RATIER d'avoir accepté d'être les examinateurs de ma thèse. Je tiens également à remercier M. Jean Pierre MOLITON, M. Rémi ANTONY et

M. Thierry TRIGAUD, pour leurs soutiens.

Je tiens aussi à remercier M. Michel CLAMADIEU pour son aide précieuse et ses nombreuses qualités ainsi que Mme. Anne-Marie ROCHETTE pour sa gentillesse et son dévouement. Ensuite, je remercie Mme. Valérie COUDERT de l'ENSCI de Limoges pour les études réalisées par analyse AFM. Enfin, mes remerciements vont aussi aux Thésards du laboratoire, à Virginie BERNICAL, Mahmoud CHAKAROUN et Roshanak RADBEH et à tous ceux et celles qui m'ont soutenu et encouragé pendant mes années de thèse.

Sommaire

Chapitre I : Généralités et mise au point bibliographique sur la photoconductivité et sur les phototransistors organiques INTRODUCTION GENERALE ....................................................................... ............ 1 I QUELQUES DONNEES SUR LA LUMIERE : .................................................... 7 II LES MATERIAUX ORGANIQUES CONJUGUES ET LES PHENOMENES

PHYSIQUES A L'ECHELLE DE LA MOLECULE :

.................................................. 8 II.1

Les polymères et les petites molécules conjugués : .................................................... 8

II.2 Origine du caractère semiconducteur dans les organiques : .................................. 12 II.3

Structure électronique et de bandes des solides moléculaires: .............................. 14

II.4 Processus optiques à l'échelle moléculaire : notion d'excitons [2] .......................... 16

III TRANSPORT DES CHARGES DANS LES SEMICONDUCTEUR

ORGANIQUES : ....................................................................... ................................ 18 IV COMPOSANTS POUR L'OPTOELECTRONIQUE ORGANIQUE : DE LA CELLULE PHOTOCONDUCTRICE AU PHOTOTRANSISTOR .............................. 20

IV.1 Généralités sur la photodétection : .......................................................................

.... 20 IV.2 Principe d'une cellule photoconductrice et définition de la photoconductivité : . 21 IV.3 Taux de génération G, taux de recombinaison R et durée de vie des porteurs :

IV.3.1 Définition de G et de R : .......................................................................

............... 25

IV.3.2 Etude de la variation de la concentration des porteurs : ....................................... 26

IV.4 Gain en photocourant : ....................................................................... ....................... 28

IV.5 Les phototransistors organiques : .......................................................................

...... 29 IV.5.1 Résultats sur les phototransistors issus de recherches bibliographiques : ............ 29

IV.5.2 Présentation et caractéristiques du transistor organique : .................................... 33

a. Présentation du transistor organique film mince (OTFT) : .......................................... 33

b. Tension de seuil (en V) et mobilité (en cm 2 .V -1 .s -1 ) des porteurs de charges : ........... 35 c. Gain en courant (I on /I off ) et inverse de la pente sous le seuil (S) : ................................ 37 IV.5.3 Modes de fonctionnement des phototransistors organiques : ............................... 38 Chapitre II : Réalisation d'oxydes conducteurs et transparents (ITO et ZnO) par IBS pour composants optoélectroniques organiques I QUELQUES GENERALITES SUR LES OTCS ETUDIES : .............................. 43 I.1

Oxyde d'indium et d'étain : ITO .......................................................................

....... 43 I.2 Oxyde de Zinc : ZnO ....................................................................... ........................... 44 II PRINCIPE ET DESCRIPTION DE LA TECHNOLOGIE IBS POUR LE DEPOT D'OTCS : ....................................................................... ........................................... 45 II.1

Principe de la technologie IBS : .......................................................................

......... 45 II.2 La Source ECR (Electron Cyclotron Resonance) : ................................................. 47 II.3 L'enceinte à vide : ....................................................................... ............................... 49 III DESCRIPTION DES METHODES D'ANALYSE ET DE CARACTERISATIONS DES COUCHES MINCES : ....................................................................... ............... 49 III.1 Caractérisations électriques : Mesure de la conductivité et de la résistance

III.2 Caractérisations optiques : .......................................................................

................. 50

III.2.1 Mesure du coefficient d'absorption et du gap optique : ....................................... 50

III.2.2 Mesure de l'indice de réfraction par ellipsométrie : ............................................ 51

III.3 Caractérisations morphologique et structurale : ................................................... 52

III.3.1 Mesure de la rugosité de surface par AFM : ........................................................ 52

III.3.2 Analyse par diffraction de rayon X (DRX) : ........................................................ 53

IV CARACTERISATIONS ELECTRIQUE, OPTIQUE, MORPHOLOGIQUE ET

STRUCTURALE DES COUCHES MINCES D'ITO :

............................................ 53

IV.1 Effet du flux d'oxygène sans chauffage du substrat : ............................................. 55

IV.2 Effet de la température de substrat pendant la croissance du film assisté par un flux d'oxygène (1cm 3 /min) : ....................................................................... ............................ 57 IV.3 Effet de l'épaisseur de films d'ITO thermiquement activés (130°C) et assistés par un flux d'oxygène (1cm 3 /min) : ....................................................................... ...................... 61

IV.4 Effet d'une sous-couche de ZnO : .......................................................................

...... 64

IV.4.1 Caractérisations électrique, optique et structurale de couches de ZnO : .............. 65

IV.4.2 Propriétés électrique, optique et cristalline de bicouches ITO/ZnO : .................. 68

V PERFORMANCES DES OLEDS AVEC UNE ANODE ITO/ZNO : ................... 71

V.1 Principe de l'électroluminescence : .......................................................................

... 71

V.2 Procédés de réalisation et de caractérisation des diodes électroluminescentes : .. 72

V.2.1 Nettoyage de l'anode : ....................................................................... ................... 72 V.2.2 Techniques de dépôt des couches organiques et dispositifs expérimentaux : ...... 72 a. Dépôt à la tournette ou " spin-coating »: 73

b. Dépôt en phase vapeur : .......................................................................

........................ 73

c. Support d'échantillons pour le dépôt en phase vapeur : ............................................... 74

d. Masque de dépôt de la cathode : .......................................................................

........... 75 V.2.3 Cellule de mesure : ....................................................................... ........................ 76 V.3 Caractéristiques I(V) et L(V) d'OLEDs obtenues avec une anode ITO (150nm)/ZnO(Xnm) : ....................................................................... ...................................... 77 VI CONCLUSION ET PERSPECTIVES : .............................................................. 80 Chapitre III : Elaboration et caractérisation de composants phototransistors à base de pentacéne I INTRODUCTION : ....................................................................... ...................... 85 II MATERIAUX UTILISES ET DESCRIPTION DE L'APPAREILLAGE POUR LA CARACTERISATION DE CELLULES PHOTOCONDUCTRICES ET DE PHOTOTRANSISTORS : ....................................................................... .................. 86 II.1

Matériaux organiques utilisés : .......................................................................

.......... 86 II.2

Description du banc expérimental de caractérisations : ......................................... 87

II.3 Paramètres caractéristiques des phototransistors : .............................................. 88

II.3.1 Gain en photocourant (ou photosensibilité) : ....................................................... 89

II.3.2 Sensibilité et efficacité quantique : ......................................................................

89

II.3.3 Temps de réponses : .......................................................................

...................... 89 III ETUDE PRELIMINAIRE : OPTIMISATION ET CARACTERISATION D'UN

MATERIAU PHOTOCONDUCTEUR, LE PENTACENE

.......................................... 90

III.1 Propriétés morphologique, cristalline et optique du pentacène : .......................... 90

III.1.1 Analyses AFM et diffraction par rayon X : .......................................................... 90

III.1.2 Détermination de l'énergie du gap du pentacène (E g ) à partir de la mesure du

coefficient d'absorption () : .......................................................................

........................ 92 III.2 Caractérisations de dispositifs photoconducteurs organiques en configuration " bottom contact » ou " top contact » : ......................................................... 93

III.2.1 Caractérisations photoélectriques en géométrie " bottom contact » : .................. 95

III.2.1.1 Cas où l'énergie des photons est légèrement supérieure à celle du gap du

pentacène (1,8eV) : éclairement dans le rouge à 632nm (1,96eV) .................................. 95

III.2.1.2 Cas où l'énergie des photons est très supérieure à celle du gap du pentacène

(1,8eV) : éclairement sous UV à 365nm (3,4eV) ............................................................. 96

III.2.2 Caractérisations photoélectriques en géométrie " top contact » : ........................ 97

III.2.2.1 Cas où l'énergie des photons est légèrement supérieure à celle du gap du

pentacène (1,8eV) : éclairement dans le rouge à 632nm (1,96eV) .................................. 97

III.2.2.2 Cas où l'énergie des photons est très supérieure à celle du gap du pentacène

(1,8eV) : éclairement sous UV à 365nm (3,4eV) ............................................................. 98

III.2.3 Caractéristiques dynamiques en géométrie "top contact» : ................................ 99

IV ELABORATION ET CARACTERISATION DE

PHOTOTRANSISTORS ORGANIQUES :

.............................................................. 101 IV.1 Réalisation et optimisation des performances des transistors organiques à base de

pentacène avec du PMMA comme isolant : .......................................................................

101

IV.1.1 Effet de l'épaisseur du pentacène sur les performances de transistor : .............. 102

IV.1.1.1 Propriétés morphologique et structurale de films de pentacène déposés sur du PMMA : ....................................................................... ................................................... 102 IV.1.1.2 Caractérisations électriques de transistors pour différentes épaisseurs de pentacène : ....................................................................... ............................................... 104 IV.1.2 Effet de la longueur du canal sur les performances du transistor : .................... 106

IV.1.3 Détermination de la mobilité en fonction de la tension de grille : .................... 108

IV.1.4 Etude de la stabilité du transistor à l'air ambiant : ............................................. 110

IV.2 Caractérisations de phototransistors organiques éclairés à 632nm et à 365nm 112

IV.2.1 Caractérisations électriques de transistors à films minces éclairé par un laser He-

Ne à 632nm : ....................................................................... .............................................. 113

IV.2.2 Caractérisations électriques de transistors à films minces éclairés sous UV à

365nm : 116

IV.3 Caractérisation d'un phototransistor à base de pentacène sur substrat plastique : 120
IV.4 Effet de l'éclairement UV de façon continue sur les caractéristiques d'un OTFT : 123
V EFFET DE L'INTENSITE LUMINEUSE SUR LES CARACTERISTIQUES D'UN TRANSISTOR ORGANIQUE : ....................................................................... ........ 128 VI CONCLUSION : ....................................................................... ....................... 132

Chapitre IV : Premiers résultats

sur les Photocoupleurs " tout organiques » I INTRODUCTION ....................................................................... ...................... 137 II DESCRIPTION DES COMPOSANTS UTILISES ET DE L'APPAREILLAGE POUR LA CARACTERISATION DU DISPOSITIF PHOTOCOUPLEUR : ............. 138 II.1 Organigramme de la mise en oeuvre des photocoupleurs : .................................. 138 II.2

Description du banc expérimental de caractérisations : ....................................... 140

III OPTIMISATION DU COUPLAGE D'OLEDS AVEC UN

PHOTOCONDUCTEUR A BASE DE PENTACENE :

.......................................... 142 III.1 Couplage du photoconducteur avec une OLED à émission dans le vert : ........ 144

III.1.1 Etude en statique du couplage: .......................................................................

.... 145

III.1.2 Etude en dynamique du couplage: ..................................................................... 146

III.2 Couplage du photoconducteur avec une OLED à émission dans le bleu : .......... 147

III.2.1 Réalisation de l'OLED à émission dans le bleu : ............................................... 148

III.2.2 Optimisation et caractérisation de l'OLED à émission dans le bleu : ............... 149

II.2.2.1 Effet de l'épaisseur de la couche émettrice (Į-NPB) sur les performances des OLEDs : ....................................................................... ................................................... 149 II.2.2.2 Effet de la couche de blocage (BCP) sur les performances de l'OLED : .......... 151

III.2.3 Etude en statique du couplage : .......................................................................

... 153

III.2.4 Etude en dynamique du couplage : .................................................................... 154

IV CARACTERISATION D'UN PHOTOCOUPLEUR [OLED (550 NM) - OTFT] : 156
V CONCLUSION : ....................................................................... ....................... 159 Conclusion générale :...................................................... ......161

Bibliographie :

............165

Chapitre I :

...................165 Chapitre II : ...................................................... ................ ...168 Chapitre III : ......................................................... ................172 Chapitre IV : ........................................................ .................175

LISTES DES FIGURES

Chapitre I : Généralités et mise au point bibliographique sur la photoconductivité et sur

les phototransistors organiques Figure 1 : Gammes de longueurs d'ondes d'un rayonnement électromagnétique. Figure 2 : Exemple de polymère conducteur, le PPV (poly-phényl vinylène).

Figure 3a : Figure 3a:Unité moléculaire du Pentacène (la molécule est constituée de cinq

petites cycles benzéniques : C 22
H 14 Figure 3b : Figure 3b : Localisation sur une molécule d'Alq 3 selon Burrows et al. :

1) des orbitales liantes sur le groupement phénoxyde (états HOMO)

2) des orb

itales antiliantes sur le groupement pyridyl (états LUMO)

Figure 4 : Schéma représentant les différentes couches d'injection et de transport des porteurs

de charge dans une OLED. Figure 5 : Exemple de représentation des orbitales et de la molécule d'éthylène (C 2 H 4 Figure 6a : Liaisons et dans un groupement benzénique. Figure 6b : Structure moléculaire des cinq premiers acènes.

Figure 7 : Structure électronique d'un solide organique représenté par des puits de potentiel

(selon Ishii et al. 1999). Figure 8 : (a) exciton de Frenkel) (b) exciton de Wannier (c) exciton de transfert de charges. Figure 9 : Perturbation du transport des charges dans des bandes d'états délocalisés. Figure 10a: Variation de la mobilité du pentacène, tétracène, -quaterthiophène(4T) et -sexithiophène(6T) en fonction de la température.

Figure 10b : Variation de la mobilité du pentacène en fonction de l'inverse de la température.

Figure 11: a) Schéma d'un photoconducteur de longueur L ,de largeur W et d'épaisseur d ; b) Processus de photoexcitation intrinsèque et extrinsèque. Figure 12 : Variations de la photoconductivité en fonction du taux de photogénération. Figure 13 : Variation de la densité des porteurs libres et de la hauteur de la barrière de potentiel en fonction du taux de photogénération (pour différentes tailles de grains).

Figure 14 : Diagramme de bandes au

voisinage des joints de grains dans un semiconducteur polycristallin de type n dans l'obscurité (lignes continues) et sous illumination (lignes en pointillé), avec 2W d la largueur de déplétion. Figure 15 : Variation de la concentration excédentaire (n-n 0 ) sous l'effet d'un taux de génération G. Figure 16 : Variation de la concentration excédentaire (n-n 0 ) sous l'effet de la suppression du taux de génération G. Figure 17 : Exemple d'applications potentielles des phototransistors organiques : A) optoisolateurs ; B) commutateurs optiques ; C) détecteurs à réflexion ;

D-E) circuits basiques et F) circuits en charge.

Figure 18a : Schéma d'un transistor en géométrie " bottom contact» avec localisation du canal.quotesdbs_dbs9.pdfusesText_15

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