[PDF] Thèse présentée pour lobtention du grade de Docteur de lUTC

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Par Arnaud COUTU

Thèse présentée

pour l"obtention du grade de Docteur de l"UTC

Conception de réacteurs de laboratoire et

développement d'approches numériques pour l'optimisation du procédé de méthanisation en voie solide et discontinu : plans d'expériences mixtes et bootstrapping, modélisation couplée hydrodynamique et biochimique

Soutenue le 5 juillet 2021

Spécialité : Génie des Procédés : Transformations intégrées de la matière renouvelable (EA-4297) D2616

Conception de réacteurs de laboratoire et

développement d'approches numériques pour l'optimisation du procédé de méthanisation en voie solide et discontinu : plans d'expériences mixtes et bootstrapping, modélisation couplée hydrodynamique et biochimique soutenue le 5 juillet 2021 devant le jury composé de :

Mme Isabelle Pezron (présidente)

M. Pierre Buffière (rapporteur)

M. Denis Dochain (rapporteur)

M. Fabrice Béline

Mme Sophie Laruelle

M. André Pauss (directeur de thèse)

M. Thierry Ribeiro (directeur de thèse)

1

Marie Curie

Albert Einstein

fforts

François Mauriac

A ma mère

2

Abstract

This work aims to provide innovative solutions and perspectives to the current research work

on solid state anaerobic digestion, using digital tools. The deliverables of this study are

organize

solution consists of several sections representing the three main digital applications for

anaerobic digestion: optimization, hydrodynamics and modeling. Each part is linked with others to build a systemic approach identifying exchanges between them in order to form a complete solution exceeding the sum of its parts. This work was carried out around two substrates: straw cattle manure and damp grass. It was however designed to be transposed to any substrates. The first step in this work was the reactors and gas counters conception to perform each of these steps at lower cost. This equipment was computer-aided designed after the characteristics were determined by calculation. The second step was to determine a different approach from experimental designs to increase the optimization efficiency using this tool. This method allows tooptimize both the composition of each substrate and the different operating parameters values in a single experimental design combining factor design and mix design. The bootstrapping tool is also used to minimize the number of experiments while maintaining the results significance. In this study, the two substrates composition and two operating parameters were studied to maximize methane yield. The two substrates were cattle manure and damp grass, and the two studied parameters were immersion of the substrates and recirculation frequency of the liquid phase. The percolation is also a study subject: what is the purpose of optimizing the operating parameters if the liquid phase cannot percolate within the solid part? Therefore, the third step of this work is to study the liquid phase flow within the solid part under codigestion conditions according to its composition and stratification. This step allows to provide the flow characteristic parameter to propose a new stratification approach and to highlight the codigestion effect on the microporosity and macroporosity evolution. Finally, the microporosity and macroporosity evolution impact on biology was modeled in a single substrate model to provide an understanding tool and a first work step on a prediction tool integrating these phenomena. The whole study allows to optimize the operating parameters, to ensure the functional aspect of an experiment and bring forward an understanding model of porosities evolution. It is not a definitive solution but a solution to substantiate, just as the toolbox is continuously renewed in innovative and more efficient tools. 3

Résumé

travaux de recherche actuels sur la méthanisation en voie solide, les outils

numériques. Les livrables de cette thèse sent en " boîte à outils numériques » pour

, le chercheur

ils se structurent en plusieurs parties représentant les trois principales applications du numérique

pour la méthanisation

ète dépassant leur

somme. Ce travail a été réalisé autour de deux substrats : le fumier bovin pailleux et la tonte

dans un esprit de transposition à tout autre substrat.

La première étape de ce travail a été la conception des réacteurs et compteurs de gaz permettant

de réaliser chacune des parties ultérieures à moindre coût. Ce matériel a été conçu par ordinateur

après avoir déterminé les caractéristiques nécessaires par le calcul. La seconde étape a été

approche

composition de chaque substrat et la valeur de différents paramètres opératoires en un seul plan

a été

également utilisé afin de minimiser les expériences réalisées en conservant la même

significativité des résultats obtenus. Dans cette étude, la composition de deux substrats et deux

paramètres opératoires ont été étudiés pour maximiser la production de méthane : la

de recirculation de la phase liquide. La problématique de percolation est également un sujet : à quoi cela sert- percoler au sein du massif solide ? La troisième étape de ce travail réside dans

de sa composition et de sa stratification. Cette étape permet de fournir des paramètres

mettre e

biologie a été injecté dans un modèle à un seul substrat afin de fournir un outil de

compréhension du phénomène et un premier pas vers la prédiction du phénomène. de globalisant les connaissances. tout comme la boîte à outils se renouvelle en outils toujours plus performants. 4

Remerciements

Ces travaux de thèse ont été réalisés dans le cadre du programme de recherche MOCOPEE et

soutenus par le financement du fond européen de développement régional FEDER.

Je tiens en tout premier lieu à remercier toutes les personnes qui ont rendu possible cette thèse.

En premier lieu Thierry RIBEIRO et André PAUSS pour en accordé leur confiance pour mener à bien ce travail. Nous avons vécu des hauts et des bas,

mais vous avez été bien plus que des directeurs de thèse. Je me souviendrai toujours des blagues

de Thierry, des rushs de derni plaisir de continuer un bout de chemin avec vous après la thèse et de pouvoir vous appeler " collègues et amis ». Merci à Vincent ROCHER, Sabrina GUERIN et Sam AZIMI pour leur intérêt tout au long de ces trois ans. Cela me faisait toujours plaisir de vous revoir notamment aux comités de pilotage et surtout autour des petits fours des séminaires MOCOPEE ! espère que nous continuerons à collaborer autour de sujets toujours plus intéressants.

accueilli, encadré et formé de manière rigoureuse sur la plateforme dédiée à la méthanisation,

à me renforcer. Je remercie les rapporteurs de ce travail Denis DOCHAIN et Pierre BUFFIERE ainsi que les examinateurs Sophie LARUELLE, Isabelle PEZRON et Fabrice

BELINE

En dehors des aspects administratifs, je veux remercier en particulier Stéphane MOTTELET, sans qui la majorité des travaux issus de ce doctorat

ces moments où ton assurance sur des sujets pointus est déconcertante ! Je souhaite également

remercier Manuel HERNANDEZ et Maël MERCIER-HUAT, les deux autres doctorants avec toutes ces dis moi- 5 des doctorants et enseignant-chercheurs qui ont apporté leur contribution à ces travaux, notamment Denis DOCHAIN pour son expertise sur la hydrodynamiqu Franco OTAOLA pour son aide sur la conception Merci à Pauline LOUIS et Joseph FAYOLLE pour leurs relectures de mes travaux en anglais.

Un grand

pour avoir des discussions scientifiques intéressantes ayant fait avancer mon raisonnement :

Nathalie ROBERT et Jean--Xavier

JOANNY et Lyes LAKHAL sur les connaissances numériques, François BUCHE sur la chimie organique et la pédagogie, François-Xavier DE LUCA pour la démarche qualité et la pédagogie, Vincent HARDY pour sa gentillesse inébranlable, Fares CHARBEL, Robert

é ma

vocation

Véronique DESSAUX et Céline MAUHIN pour leurs patiences et pour avoir été aussi

arrangeantes pendant ces 3 ans malgré toutes ces démarches de dernière minute et ce manque de tête ! , Julien

DUQUENNOY

-chercheur en mathématiques numériques 4 mois avant la fin théorique at nécessite. Merci à mes amis et ma famille pour votre soutien et vos encouragements, votre écoute et votre

réconfort. Merci à mes grands-parents pour leur fierté et leur soutien indéfectible en toute

circonstance, à Sylvio DUJANY, mon pépé, qui a construit les pièces de bois nécessaires au

-père pour moi, tu as dans les moments difficiles. Merci à ma belle-mère qui a su remplacer de son mieux un père

absent. Cette expérience de doctorat a été une véritable aventure personnelle et professionnelle

-être pas le courage de recommencer, mais que je ne regrette pour rien au monde. 6

Liste des publications et communications

Article dans une revue nationale à comité de lecture Coutu, A., André, L., Mottelet, S., Azimi, S., Guérin, S., Rocher, V., Pauss, A., Ribeiro, T.

2020. Conception de réacteurs et compteurs de gaz innovants pour la méthanisation en voie

82.
https://doi.org/10.36904/tsm/202009071 Article dans une revue internationale à comité de lecture Honvault, N., Houben, D., Firmin, S., Meglouli, H., Laruelle, F., Fontaine, J., Sahraoui, A.L.- H., Coutu, A., Lambers, H., Faucon, M.-P., n.d. Interactions between belowground traits and rhizosheath fungal and bacterial communities for phosphorus acquisition. Functional Ecology n/a. https://doi.org/10.1111/1365-2435.13823 Silva, R.O., Torres, C.M., Bonfim-Rocha, L., Lima, O.C.M., Coutu, A., Jiménez, L., Jorge, L.M.M., 2018. Multi-objective optimization of an industrial ethanol distillation system for vinasse reduction A case study. Journal of Cleaner Production 183, 956963.

Articles en cours de soumission

Coutu, A., Mottelet, S., Guérin, S., Rocher, V., Pauss, A., Ribeiro, T. 2021. Methane yield optimization using mix response design and bootstrapping: application to dry anaerobic co- digestion process of cattle manure and damp grass. Soumis à publication dans Bioresource

Technology Reports.

Coutu, A., Hernandez-Shek M.A., Mottelet, S., Guérin, S., Rocher, V., Pauss, A., Ribeiro, T.,

2021. A coupling model for dry anaerobic digestion in batch reactors considering physical

structure changes. Soumis à publication dans Bioresource Technology Reports.

Articles en cours de rédaction

Coutu, A., André, L., Mottelet, S., Azimi, S., Guérin, S., Rocher, V., Pauss, A., Ribeiro, T.,

2021. Design of innovative reactors and gas counters for dry anaerobic digestion study at

laboratory scale.

Coutu, A., Lamy, E., André, L., Azimi, S., Guérin, S., Rocher, V., Pauss, A., Ribeiro, T., 2021.

Stratification optimization in the solid-state anaerobic digestion of cattle manure and roadside grass. Hernandez-Shek M.A., Coutu A., Peultier P., Pauss A. and Ribeiro T., 2021. Development and simulation of a pilot plug flow reactor (0.5 m3) for the optimization of the continuous dry anaerobic digestion of agricultural solid biomass. 7 Communications dans un congrès international avec comité de lecture Coutu A., André L., Rocher V., Guérin S., Azimi S., Pauss A., Ribeiro T., 2019. Codigestion

anaérobie en voie sèche : modélisation et optimisation des paramètres opératoires, validation

du modèle par " bootstrapping. In 6ème Edition Wallonie/Nord de France de la Journée des Jeunes Chercheurs. Vers la conception de procédés éco-innovants. Mons, Belgique. 7 novembre.

Poster : Coutu, A., Mottelet, S., André, L., Lamy, E., Guérin, S., Azimi, S., Rocher, V., Pauss,

A., Ribeiro, T., 2019. A new simplified dry anaerobic digestion model, considering modified AM2 and MIM hydrodynamics models. 16th World Congress on Anaerobic Digestion. Delft,

The Netherlands, 23-27th June.

Communications dans un congrès national avec comité de lecture Coutu A., Mottelet, S., André L., Guérin S., Azimi S., Rocher V., Pauss A., Ribeiro T., 2020. -digestion anaérobie : application en voie sèche. Congrès Intechem Process, 11 février. Poster : Coutu A., André L., Rocher V., Guérin S., Azimi S., Pauss A., Ribeiro T., 2018. Jeunes Chercheurs, UGéPE_Nord de France--21 novembre. Poster : Coutu A., André L., Mottelet S., Guérin S., Azimi S., Rocher V., Pauss A. and Ribeiro

T., 2019. Optimisation des paramètres opératoires de la codigestion anaérobie en voie sèche,

par utilisation de plans optimaux et validation du modèle par " bootstrapping ». 17ème Congrès

de la Société Française de Génie des Procédés. Nantes, France, 15-17 octobre.

Poster : Coutu A., André L., Mottelet, S., Guérin S., Azimi S., Rocher V., Pauss A., Ribeiro T.,

2020. Optimisation des paramètres opératoires de la codigestion anaérobie en voie sèche et

validation du modèle par " bootstrapping ». JRI Biogaz Innovation. France. 10 septembre. Communications dans un congrès national sans comité de lecture Coutu A., Mottelet, S., André L., Guérin S., Azimi S., Rocher V., Pauss A., Ribeiro T., 2019. Méthanisation en voie sèche de biodéchets - en batch. Séminaire Mocopée. 19 novembre. Coutu A., Mottelet, S., André L., Guérin S., Azimi S., Rocher V., Pauss A., Ribeiro T., 2020.

Une boîte à outils numériques pour la méthanisation en voie sèche : approche systémique par

expérimentation et modélisation. Journée InnEAUvation, 17 novembre. Poster : Coutu A., André L., Rocher V., Guérin S., Azimi S., Pauss A. and Ribeiro T., 2018. la méthanisation en voie sèche. Séminaire Mocopée. Colombes, France, 4 décembre.

Poster : Coutu A., Mottelet, S., André L., Guérin S., Azimi S., Rocher V., Pauss A., Ribeiro T.,

2019. Méthanisation en voie sèche de biodéchets -

et tests en batch. Séminaire Mocopée. Colombes, France. 19 novembre. 8

Table des matière

Introduction .............................................................................................................................. 16

Cadre et objectif ................................................................................................................... 16

Contexte ............................................................................................................................... 18

Chapitre I : Bilan des connaissances ........................................................................................ 19

1. Nomenclature ................................................................................................................ 20

2. Le principe de méthanisation ........................................................................................ 22

Histoire de la méthanisation ................................................................................... 22

Diversité des secteurs et des substrats méthanisables ............................................ 24

Intérêt environnemental et valorisation des produits ............................................. 25

Procédés utilisés pour la méthanisation ................................................................. 28

Fonctionnement des digesteurs ................................................................................ 29

Digestions à une ou deux étapes ............................................................................... 29

Température de fonctionnement .............................................................................. 30

2.5. Le processus de méthanisation ............................................................................... 30

Les étapes biologiques de la méthanisation ............................................................. 30

2.5.1.1. Hydrolyse ............................................................................................................... 30

2.5.1.2. Acidogenèse .......................................................................................................... 31

2.5.1.3. Acétogenèse .......................................................................................................... 31

2.5.1.4. Méthanogenèse .................................................................................................... 32

Les paramètres influents de la méthanisation .......................................................... 33

2.5.2.1. Température.......................................................................................................... 33

2.5.2.2. pH et alcalinité ....................................................................................................... 35

2.5.2.3. 2.5.2.3. Le rapport FOS/TAC .................................................................................. 36

2.5.2.4. 2.5.2.4. Teneur en eau .......................................................................................... 36

2.5.2.5. 2.5.2.5. Le rapport I/S ............................................................................................ 37

2.5.2.6. 2.5.2.6. Le rapport C/N .......................................................................................... 37

2.5.2.7. 2.5.2.7. La teneur en fibres lignocellulosiques ...................................................... 37

Les inhibitions possibles ............................................................................................ 38

2.5.3.1. Les acides gras volatils (AGV) ................................................................................ 38

2.5.3.3. Les autres inhibiteurs ............................................................................................ 40

3. La méthanisation en voie solide .................................................................................... 42

3.1. Définition et différence avec la méthanisation liquide .......................................... 42

3.2. Avantages et Inconvénients ................................................................................... 42

9

3.3. Digesteurs de méthanisation en voie solide ........................................................... 43

Procédés de méthanisation en voie solide continus ................................................. 44

Procédés de méthanisation en voie solide discontinue ............................................ 51

3.4. Prétraitements ........................................................................................................ 53

3.5. Verrous technologiques propres à la méthanisation en voie solide ....................... 53

Codigestion et inhibitions .......................................................................................... 53

Transferts hydriques et hydrodynamique ................................................................. 54

Autres verrous technologiques ................................................................................. 55

4. La modélisation du procédé de méthanisation .............................................................. 58

4.1. La cinétique biologique utilisée ............................................................................. 58

Les modèles cinétiques sans inhibition ..................................................................... 61

Les modèles cinétiques avec inhibition ..................................................................... 62

4.2. Les équilibres physico-chimiques .......................................................................... 63

Les équilibres liquide-gaz .......................................................................................... 64

Les équilibres liquide-solide ...................................................................................... 66

Autres équilibres ....................................................................................................... 67

4.3. Les modèles à approche théorique ......................................................................... 68

Le modèle ADM1 ....................................................................................................... 68

4.3.1.1. Principe du modèle ............................................................................................... 68

4.3.1.2. Autres modèles simplifiés ..................................................................................... 70

en voie solide ............................................................................................................................. 73

4.3.2.1. Les transports de matière propres à la méthanisation en voie solide .................. 73

4.3.2.2. Le modèle à deux particules .................................................................................. 73

4.3.2.3. Le modèle à front de réaction ............................................................................... 74

4.3.2.4. Le modèle distribué ............................................................................................... 75

4.3.2.5. Le modèle spatio-temporel ................................................................................... 76

4.4. Les modèles à approche empirique ........................................................................ 77

Le modèle logistique ................................................................................................. 77

Le modèle de cinétique général ................................................................................ 78

4.5. Les modèles à approche stochastique .................................................................... 80

Les modèles à régression linéaire multiple ............................................................... 80

Les modèles à réseaux de neurones ......................................................................... 82

5. Objectif de la thèse et stratégie développée .................................................................. 84

10

Chapitre II : Matériels et Méthodes .......................................................................................... 86

1. Nomenclature ................................................................................................................ 86

2. .......................................................................... 87

Définitions .............................................................................................................. 87

Choix du p ................................................ 89

2.2.1. Les plans de degré 1 .................................................................................................. 89

2.2.2. Les plans de degré 2 .................................................................................................. 91

2.2.3. Les plans de mélange ................................................................................................ 92

Analyse des résultats et validation du modèle ....................................................... 94

3. Substrats et inoculum utilisés ........................................................................................ 96

4. Caractérisations physico-chimiques .............................................................................. 97

Mesure en matière sèche et en matière organique ................................................. 97

Mesure du FOS/TAC ............................................................................................. 97

Mesure du pH ......................................................................................................... 97

Détermination du potentiel méthanogène (BMP) .................................................. 97

Mesure de la porosité sèche et de la porosité apparente ........................................ 98

5. Conception des réacteurs et compteurs de gaz à échelle laboratoire ............................ 99

Élaboration du cahier des charges .......................................................................... 99

Conception et usinage des réacteurs et compteurs de gaz ................................... 101

Méthodologie expérimentale de validation .......................................................... 106

inoculum employés pour la validation ...... 108 Validation et discussion des réacteurs et compteurs de gaz................................. 109

5.5.2. Performances des réacteurs utilisés ....................................................................... 112

5.5.3. Résultats des expériences de traçage ..................................................................... 112

Conclusion ........................................................................................................... 113

Chapitre III

ng ................................... 114

1. Nomenclature .............................................................................................................. 115

2. Introduction ................................................................................................................. 116

3. Materials and methods ................................................................................................ 118

3.1. Characteristics of substrates and inoculum used ................................................. 118

3.2. Experimental set-up ............................................................................................. 119

3.3. Response surface methodology ............................................................................ 121

3.4. Repeatability analysis .......................................................................................... 125

11

4. Results and discussion ................................................................................................. 128

4.1. Batch reactor performance ................................................................................... 128

4.2. Statistical analysis of the results .......................................................................... 130

4.3. Optimization of methane yield ............................................................................. 133

4.4. Repeatability study ............................................................................................... 135

4.4.1. Coefficients confidence intervals ............................................................................ 135

4.4.2. Methane yield confidence intervals ........................................................................ 137

5. Conclusion ................................................................................................................... 138

Chapitre IV : Caractérisation des défauts

de la stratification par un modèle de résistances équivalentes. .............................................. 139

1. Nomenclature .............................................................................................................. 139

2. Introduction ................................................................................................................. 140

3. Matériel et méthodes ................................................................................................... 140

3.1. Substrats et inoculum utilisés ............................................................................... 140

3.2. Mise en place expérimentale ................................................................................ 141

3.2.1. Digestion anaérobie à échelle laboratoire .............................................................. 141

3.2.2. Expériences de traçage et détermination des pertes de charge ............................. 143

3.3. Caractérisation de la résistance hydraulique par analogie ................................... 145

3.4. Caractéris ............... 147

3.5. Modélisation des porosités observées .................................................................. 150

4. Résultats et discussions ............................................................................................... 151

4.1. Performance de la digestion anaérobie ................................................................ 151

4.2. Caractérisation des résistances hydrauliques ....................................................... 152

4.3. Élution du traceur en conditions saturées ............................................................ 155

4.3.3. Effet de la stratification sur la distribution des temps de séjour ............................ 159

4.4. Modélisation du massif solide par représentation de réacteurs idéaux et réels ... 162

4.5. Modélisation des paramètres hydrodispersifs ...................................................... 164

5. Conclusions ................................................................................................................. 166

Chapitre V

compte les différences de porosité au sein du massif solide .................................................. 167

1. Nomenclature .............................................................................................................. 168

2. Introduction ................................................................................................................. 169

3. Materials and Methods ................................................................................................ 171

3.1. Mathematical model implementation................................................................... 171

12

3.1.1. Anaerobic digestion model and reaction kinetics ................................................... 171

3.1.2. Hydrodynamics model ............................................................................................. 172

3.1.3. Model used .............................................................................................................. 174

3.1.4. Differential equations system ................................................................................. 176

3.2. Computational aspects ......................................................................................... 178

3.2.1. Model calibration and validation ............................................................................ 178

3.2.2. Initialization ............................................................................................................. 179

3.2.3. Model verification ................................................................................................... 180

3.2.4. Sensibility analysis ................................................................................................... 180

3.3. Characteristics of substrate and inoculum used ................................................... 181

3.4. Hydrodynamic parameters used ........................................................................... 181

3.5. Experimental set-up ............................................................................................. 183

4. Results and discussion ................................................................................................. 184

4.1. Reactor performance ............................................................................................ 184

4.2. Model calibration ................................................................................................. 185

4.3. Model validation .................................................................................................. 186

4.4. Sensibility analysis ............................................................................................... 187

4.5. Hydrodynamics behavior of solutes ..................................................................... 189

5. Conclusion ................................................................................................................... 190

Conclusion générale et perspectives....................................................................................... 191

Références bibliographiques .................................................................................................. 196

13

Liste des tableaux

Tableau I : Résumé des avantages et inconvénients de la méthanisation comme solution de

traitement des déchets (Guendouz et al., 2008 et Bollon, 2012). ............................................. 27

Tableau II : Avantages et Inconvénients de la méthanisation en voie humide et en voie solide

(Rocamora et al., 2020 ; André et al.,2018) ............................................................................. 43

Tableau III : Cinétiques de dégradation d'ordre 1 .................................................................... 60

Tableau IV : Paramètres étudiés par utilisation de modèles de régression linéaire multiple ... 82

Tableau V : Formules statistiques utilisées pour la validation des résultats ............................ 96

Tableau VI : Contraintes de conception et solutions apportées ............................................. 100

Tableau VII : Caractéristiques du montage ............................................................................ 102

Tableau VIII : Caractéristiques de l'inoculum et du substrat ................................................. 108

Tableau IX : Bilan matière sur les réacteurs tests .................................................................. 110

.................... 141

Tableau XI : Lois de Kirchoff pour les massifs solides ......................................................... 147

Tableau XII : Mesures de pertes de charge et calcul de la perméabilité d'après la loi de Darcy

................................................................................................................................................ 153

Table 1: Chemical characteristics of inoculum and initial substrates used ............................ 119

Table 2: Field of study for optimization of methane yield ..................................................... 123

Table 3: Mix response design data for runs 1 & 2 ................................................................. 124

Table 4: Repeatability analysis .............................................................................................. 126

Table 5: Analysis of variance on the final model (95 % confidence level) ........................... 131

Table 6: Analysis of variance on the regressors (95 % confidence level) ............................. 132

% confidence level) ................................................................................................................ 136

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