[PDF] Récupération électrochimique en milieu liquide ionique de

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NNT : 2016SACLS359

THESE DE DOCTORAT

DE

ǯDNIVERSITE PARIS-SACLAY

PREPAREE A

ǯUNIVERSITE PARIS-SUD

ECOLE DOCTORALE N° 571

Sciences Chimiques : Molécules, Matériaux, Instrumentation et Biosystèmes (2MIB)

Spécialité : Chimie

Par

Giulia Piana

Electrolyte solide innovant à base de liquides ioniques pour micro-accumulateurs au lithium : réalisation par voie humide et caractérisation des propriétés de transport Thèse présentée et soutenue à Grenoble, le 22 novembre 2016 :

Composition du Jury :

M. Jean-Claude LEPRETRE Professeur (INP Grenoble) Président

M. Renaud BOUCHET Professeur (INP Grenoble)

Rapporteur

M. Ahmad MEHDI Professeur (Université de Montpellier) Rapporteur M. Jean-Marc DUFFAULT Maître de conférences (Université Paris-Sud) E xaminateur Mme Hélène PORTHAULT Ingénieur-Docteur (CEA Grenoble) Examinatrice M. Sylvain FRANGER Professeur (Université Paris-Sud) Directeur de thèse M. Claudio GERBALDI Professeur (Politecnico di Torino) Invité

Remerciements

Je tiens tout dΖabord ă adresser mes plus ǀifs remerciements ă HĠlğne PORTHAULT, pour m'aǀoir

patiemment guidée, conseillée et encouragée tout au long de ces trois ans. Je lui suis reconnaissante

conseils et pour sa bienǀeillance. J'ai beaucoup apprĠciĠ discuter et traǀailler ensemble lors de mes

visites à Orsay. Je rem organicien dans ce monde d'Ġlectrochimistes. J'aimerais sincğrement remercier mes rapporteurs, Renaud BOUCHET et Ahmad MEHDI, pour leur l'importante contribution de Jijeesh NAIR, ont ĠtĠ prĠcieuses pour ce traǀail. et ă l'INAC Alain BAYLE de m'aǀoir formĠe FORESTIER et Claude CHABROL pour leur disponibilitĠ ă l'ATG et ă la DRy.

Raphaģl SALOT pour m'y aǀoir accueillie et

J'aimerais remercier chaleureusement ma co

͗ merci d'aǀoir illuminĠ mes journĠes aǀec perfetto et ses vocalises. Mon temps de rencontré des gens remarquet Federico pour m'aǀoir inspirĠe et pour les belles aventures passées ensemble.

Lola, Emilie et Jeanne pour leur amitié inconditionnelle et pour leur soutien infatigable. Une dédicace

tout ce dont j'ai besoin pour rĠussir et ġtre heureuse. A

SOMMAIRE

INTRODUCTION GENERAL

CHAPITRE 1 : CONTEXTE DE L'ETUDE, ETAT D>[Zd

I LES ACCUMULATEURS AU

Principe de fonctionnement d'un accumulateur

Grandeurs caractéristiques

Potentiel de fonctionnement et polarisation

Capacité,

Durée de vie en cyclage

Cas des accumulateurs au lithium et Li

II DESCRIPTION ET SPECIF-ACCUMULATEURS

II Design et procédés de fabrication

II Description de la géométrie

II Procédés de fabrication

II Matériaux utilisés

II Electrodes

II El

II Développements actuels des micro

II Applications industrielles

II Structures 3D

III LES ELECTROLYTES DANS

Critères de performance des électrolytes

III Conduction ionique

III Isolation électronique

III StabilitĠ de l'Ġlectrolyte en fonctionnement

Les électrolytes liquides

III Les sels de lithium

III Electrolytes liquides usuels à base de composés carbonate III Les électrolytes liquides à base de liquides

Les électrolytes polymères

III Les électrolytes polymères solides (SPE)

III Les électrolytes

III Les gels hybrides matrice inorganique/liquides ioniques

IV CONCLUSION DU CHAPITRE 1 'ETUDE

CHAPITRE 2

I ETUDE PRELI

Mesure de la conductivité ionique par spectroscopie d'impĠdance 2 I Mise au point des mesures de conductivité avec des cellules commerciales

I Réalisation de cellules interdigitées

II Conclusion sur les mesures de conductivité

Mesure du nombre de transfert du lithium

I Définition du nombre de transfert

I Mesures du nombre de transfert par polarisation potentiostatique (méthode de Bruce et Vincent) I Mesures du nombre de transfert par RMN à gradient de champ pulsé

I Comparaison des mesures du nombre de transfert

I Conclusions sur les mesures du nombre de transfert

II ETUDE DU BINAIRE LIQU/SEL DE LITHIUM

II Choix du liquide ionique

II Première sélection des liquides ioniques

II Propriétés électrochimiques des liquides ioniques II Propriétés thermiques des liquides ioniques

II Conclusions sur le choix du liquide ionique

II Solutions binaires liquide ionique / sel de lithium II Conductivité ionique en fonction de la concentration en sel II Mobilité du lithium en fonction de sa concentration II Etude de l'association des ions par spectroscopie Raman

II Performances en pile bouton

III ETUDE D'UNE MATRICE INORGANI

Formulation des électrolytes ionogels

III Synthğse d'une matrice ă base de silice par synthğse sol-

III Aspect des ionogels obtenus

Dépôt en couches minces et suivi de la gélification

III Présentation des techniques de dépôt

III Optimisation du dépôt par dip

III Suivi de la réaction sol

Extraction du liquide ionique

III Extraction par montage Soxhlet

III Spectroscopie FTIR des matériaux après extraction du liquide ionique

III Rendement de la gélification

III CaractĠrisation des matĠriaudž edžtraits par physisorption d'azote

Premiers tests électrochimiques des

III Conductivité ionique des ionogels

III Tests de cyclage galvanostatique

IV CONCLUSION DU CHAPITRE2

CHAPITRE 3ION D'UN ELECTROLYTE

I SYNTHESE D'UN ELECTROLYTE GELIF-RETICULATION

Préparation de la matrice organique diméthacrylate photo

I Choix la matr

I Polymérisation radicalaire du BEMA par insolation UV I Propriétés thermiques du polymère réticulé

I Synthğse de l'Ġlectrolyte gĠlifiĠ

I Dépôt de couches minces

II PROPRIETES ELECTROCHI'ELECTROLYTE UV

II Conductivité ionique

II Conductivité ionique à température ambiante II Evolution de la conductivité ionique avec la température

II Stabilité électrochimique

II Fenêtre de stabilité électrochimique

II Stabilité face au lithium métal

II Cyclage en pile bouton

II Fabrication d'un accumulateur en pile bouton

II Conclusions sur les propriétés électrochimiques II Analyse des performances dans l'empilement standard II Comportement du lithium au sein de l'Ġlectrolyte UV stardard II Etude des interfaces par spectroscopie d'impĠdance II Résistance HF des empilements en pile bouton

III AMELIORATION DES PERF'ELECTROLYTE UV

Influence de la quantité de sel de lithium

III Mobilité du lithium en fonction de

III Résultats de cyclage avec différentes concentrations

Ajout d'un co-

III Influence du carbonate d'Ġthylğne dans l'Ġlectrolyte UV standard

III Conclusions sur l'ajout de l'EC comme co-

Diminution des points de rĠticulations aǀec l'ajout du PEGMA

III Composition des

III Influence de la quantité de PEGMA sur le nombre de transfert III Influence de la quantité de PEGMA sur les propriétés thermomécaniques III Propriétés de cyclage en pile bouton des électrolytes UV contenant du PEGMA

III RĠalisation d'un empilement de micro-

III Conclusion sur la diminution des points de réticulation 4

Perspectiǀes d'amĠlioration 13TFSI

III Utilisation du TEGDME comme cosolvant

III Utilisation du Pyr13FSI comme solvant

IV CONCLUSION DU CHAPITRE 3

CONCLUSION GENERALE

REFERENC

ANNEXES

7

Introduction Générale

Au jour où le prix

a bĠnĠficiĠ d'une quotesdbs_dbs35.pdfusesText_40

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