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/ Département Physico-chimie des matériaux et fluides complexes Etude des propriétés interfaciales eau/huile/tensioactifs par microfluidique

Par Marie Moiré

Thèse de doctorat de Physico-chimie

Dirigée par Christine Dalmazzone et Annie Colin Présentée et soutenue publiquement le 28 Septembre 2015

Devant un jury composé de :

Rapporteur

Wiebke Drenckhan Chargée de recherche (CNRS) Rapporteur

Anke Lindner Examinateur

Annie Colin Directeur de thèse

Christine Dalmazzone Ingénieur de recherche IFPEN / Expert Directeur de thèse

Yannick Peysson Ingénieur de recherche IFPEN Promoteur de thèse Nicolas Pannacci Ingénieur de recherche IFPEN Invité

François Gallaire Invité

Patrick Moreau Responsable de Laboratoire "Surfactant

Flooding", Solvay

QRXYHOOHSULVHGHIRQFWLRQ

HQFDGUDQWVHW%HQMDPLQ+(5=+$)7

&RFR $XUpOLH &KULVWLQH12,.$OLQH'(/%26

DUpDOLVpHVSHQGDQWVRQVWDJH

QRPEUHX[IRXULUHV

UHFRQQDvWUHDYHFFHVGHX[LQGLFHV

VRLWGDQVODPDLOLQJOLVWGHVRQSURSUH

FDGHDX

$PHVJUDQGVSqUHV

Sommaire

Remerciements ........................................................................................................................... 3

Sommaire ................................................................................................................................... 6

Nomenclature ............................................................................................................................. 9

Introduction .............................................................................................................................. 14

: Etude bibliographique ........................................................................................... 17

I.1 Récupération assistée du pétrole ..................................................................................... 18

I.1.1 Formation du pétrole et des roches réservoirs [5] .................................................... 18

........................................................................................ 19 ........................................................................... 21 .............................................................................................. 21

I.2.2 Formulations EOR tensioactives.............................................................................. 27

I.2.3 Microémulsions ........................................................................................................ 29

I.2.3.1 Classification des microémulsions .................................................................................. 29

I.2.3.2 Propriétés des microémulsions ...................................................................................... 32

.................... 36

I.2.4.1 Diffusion des espèces tensioactives aux interfaces ....................................................... 36

I.2.4.2 Adsorption des tensioactifs aux interfaces .................................................................... 37

I.2.4.3 Diffusion et adsorption ................................................................................................... 40

I.3 Tensiomètres microfluidiques ......................................................................................... 41

I.3.1 Equation de Young-Laplace .................................................................................... 42

I.3.1.1 Statique : analyse de profil de gouttes ........................................................................... 42

I.3.1.2 Quasi-statique ................................................................................................................ 44

I.3.1.3 Dynamique ..................................................................................................................... 45

I.3.1.3.1 Volume de gouttes .................................................................................................. 45

I.3.1.3.2 Fréquence de formation de gouttes ....................................................................... 45

I.3.1.3.3 Différence de pression dans un canal ..................................................................... 46

I.3.2 Déformation des gouttes .......................................................................................... 47

I.3.3 Ecoulement hélicoïdal .............................................................................................. 48

I.3.4 Tensiomètre basé sur des particules magnétiques ................................................... 49

-nsion interfaciale

.......................................................................................................................................... 50

I.3.5.1 Instabilité de Rayleigh-Plateau ....................................................................................... 50

I.3.5.2 Perspectives et faisabilités ............................................................................................. 57

: Matériels et méthode ............................................................................................ 60

II.1 Produits utilisés .............................................................................................................. 61

II.2 Tensiométrie classique .................................................................................................. 62

II.2.1 Goutte pendante ...................................................................................................... 62

II.2.2 Goutte tournante ..................................................................................................... 62

II.2.3 Scan de salinité classique : méthode des vials ........................................................ 63

II.3 Microsystème à pression atmosphérique et température ambiante ............................... 64

II.3.1 Fabrication .............................................................................................................. 64

II.3.2 Traitement de surface des capillaires ...................................................................... 66

II.3.2.1 Traitement hydrophile .................................................................................................. 67

II.3.2.2 Traitement hydrophobe : silanisation [57] .................................................................... 67

II.3.2.3 Traitement de surface pour le pétrole brut .................................................................. 68

II.4 Montage microfluidique haute pression et haute température ....................................... 68

II.4.2 Spécifications pour la transition jet-gouttes ........................................................... 70

II.4.2.1 Pousse-seringues ........................................................................................................... 70

II.4.2.1.2 Gamme de débits ................................................................................................... 70

II.4.2.1.3 Régulation en température .................................................................................... 73

II.4.2.2.1 Centrage ................................................................................................................. 73

II.4.2.3 Contre-pression ............................................................................................................. 75

II.4.2.4 Evolutions possibles ...................................................................................................... 76

II.4.2.4.1 Mesure de viscosité en ligne .................................................................................. 76

II.4.2.4.3 Microrecombinaison du pétrole brut ..................................................................... 77

II.4.3 Mode opératoire ...................................................................................................... 77

II.4.4 Traitement des données (Matlab) ........................................................................... 79

II.4.4.1 Modèle .......................................................................................................................... 79

II.4.4.2 Détermination de la tension interfaciale et incertitudes .............................................. 81

: Mesure des propriétés interfaciales : de la transition théorique à la transition

expérimentale. .......................................................................................................................... 83

III.1 Détermination des limites ............................................................................................. 84

III.1.1 Hypothèses du modèle : de la transition théorique à la transition expérimentale . 84

III.1.1.1 Centrage ....................................................................................................................... 89

III.1.1.2 Mouillage ...................................................................................................................... 90

III.1.1.3 Hypothèse de lubrification ........................................................................................... 91

III.1.1.4 Inertie : nombre de Reynolds ....................................................................................... 93

III.1.1.5 Gravité : nombre de Bond et nombre de Galilée ......................................................... 95

III.1.2 Application de la méthode sur quatre décades ...................................................... 97

III.1.2.1 Tensions interfaciales intermédiaires .......................................................................... 97

III.1.2.2 Tensions interfaciales ultra-basses ............................................................................. 100

III.1.3 Résumé ................................................................................................................ 107

III.2 Etude des effets dynamiques

............................................................................................................................................ 108

III.2.1 Cinétique rapide : DTAB .................................................................................... 109

III.2.1.1 Isotherme de Langmuir .............................................................................................. 109

III.2.1.2 Asymptotes de Ward et Tordai .................................................................................. 112

III.2.2 Cinétique lente : Triton X100 .............................................................................. 114

III.2.2.1 Isotherme de Langmuir .............................................................................................. 116

III.2.2.2 Asymptotes de Ward et Tordai .................................................................................. 116

III.2.3 Paramètres et cinétique ........................................................................................ 119

III.2.4 Résumé ................................................................................................................ 122

III.3 Optimisation des formulations EOR .......................................................................... 122

III.3.1 Formation et structures des microémulsions ....................................................... 123

III.3.1.1 Formation ................................................................................................................... 123

III.3.1.2 Structures ................................................................................................................... 127

III.3.1.3 Analyse rhéologique ................................................................................................... 133

........................................................................................................ 136

III.3.2.1 Méthode de Huh ........................................................................................................ 136

III.3.2.2 Tensiomètre microfluidique et goutte tournante ...................................................... 138

III.3.3.1 Observation particulières ........................................................................................... 140

III.3.3.1.1 Goutte tournante ................................................................................................ 140

III.3.3.1.2 Tensiomètre microfluidique ................................................................................ 142

III.3.3.2 Tensiomètre microfluidique et goutte tournante ...................................................... 142

III.3.3.3 Optimisation par expérimentation haut débit ........................................................... 146

III.4.1.2 Tensiomètre microfluidique et goutte tournante ...................................................... 154

III.4.2.1 Système hors-équilibre ............................................................................................... 156

III.4.2.2 Système pré-équilibré ................................................................................................ 157

III.4.3.1 Nature de la transition jet-gouttes ............................................................................. 159

III.4.3.2 Tensiomètre microfluidique et goutte tournante ...................................................... 159

1.1.1. Sulfonates de pétrole (petroleum sulfonates) ........................................................ 178

1.1.2. ;ɲ-olefin sulfonates) ........................................................................................ 178

1.1.3. Alkylarylsulfonates .................................................................................................. 178

1.1.5. AES (alkyl ether sulfonate) ...................................................................................... 179

1.1.6. AGES (alkyl glyceryl ether sulfonate) ....................................................................... 179

1.2.1. SDBS ......................................................................................................................... 179

1.2.2. Triton X100 .............................................................................................................. 179

1.2.3. DTAB ........................................................................................................................ 180

D D O /RQJXHXUGHODFKDvQHDOLSKDWLTXH /RQJXHXUGXMHW

33UHVVLRQ

33UHVVLRQDXVHLQGXIOXLGHH[WHUQH

33UHVVLRQDXVHLQGXIOXLGHLQWHUQH

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4'pELWLQWHUQH

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55D\RQGXMHW

55pVLGXGHVPRLQGUHVFDUUpV

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U5D\RQGXMHWLQWHUQH

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W7HPSV

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-'LDPqWUHH[WHUQHGXFDSLOODLUHLQWHUQH -'LDPqWUHLQWHUQHGXFDSLOODLUHH[WHUQH &3XOVDWLRQ

9LWHVVHGHURWDWLRQGHODJRXWWHWRXUQDQWH

&3DUWLHLPDJLQDLUHGHODSXOVDWLRQ -chimiques des formulations

SURGXFWLRQ

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