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Thèse présentée pour obtenir le grade de:

Docteur de l'Ecole polytechnique

Spécialité: Sciences des matériaux

par Florent Olivier

Influence du dopage par certains éléments

de transition sur les effets d'irradiation dans des verres d'intérêt nucléaire. Thèse soutenue le 20 juin 2006 devant le jury composé de: - Jean-Claude Lehmann, président - Serge Bouffard, rapporteur - François Farges, rapporteur -Georges Calas, examinateur -Christophe Jegou, examinateur - Guillaume Petite, directeur de thèse -Bruno Boizot, encadrant CEA, invité

ÉCOLE

POLYTECHNIQUE

Il se fit un violon en verre car il voulait voir la musique. Il tira son canot jusqu 'au sommet de la montagne, et attendit que la mer vienne à lui. La nuit, il plongeait dans l'itinéraire des chemins de fer; les terminus le faisaient pleurer d'émotion. Il cultivait des roses avec un z. Il écrivit un poème pour la repousse des cheveux, et puis un autre idem. Il brisa l'horloge du clocher pour stopperà jamais la chute des feuilles. Dans un pot de géranium il voulut fonder une cité. Il avance, la Terre au pied,' souriant, pas à pas, comme deux et deux font deux - heureux. On lui dit qu'il n 'existait pas, et ne pouvant mourir de chagrin, il lui fallut naître. Il doit bien vivre quelque part, battre des paupières et grandir.

A la bonne heure ! Il était temps!

Wislawa Szymborska,

Prix Nobel de littérature 1996

Rer rcns à rendre hommage aux techniciens du Laboratoire des Solides

Irra...

:,4ciitun rôle important dans la vie de ce microcosme, et, l'air de rien, ont parti te à la réalisation de cette thèse. Entre fabrication de porte-échantillon, régla et tne, achats de matériel et consommables, ils développent et maintiennent quotiu l'accélérateur d'électrons, précieux instrument pour mener les expérItÇ dont les résultats sont présentés ici. De plus, les repas en leur compagnie furent et contribuèrent fortement à l'intégration dans le laboratoire. Grand merci donc Guillous, Thierry Pouthier, Vincent Métayer, Stéphane, Benoît et Mathieu. t= ts'rcie vivement Guillaume Petite, directeur du Laboratoire des Solides Irradiés (LSI)defiole polytechnique, de m'avoir accueilli dans son laboratoire pendant ces années

d'expert - , ,.p,*tion. Son soutien constant de directeur de thèse et ses relectures en profondeur

ont permis le bon achèvement de ce travail. Les échanges souvent informels furent à chaque fois dess+wrcesde motivation et de réflexion importantes. Mesremerciements vont également à Serge Bouffard et François Farges qui ont accepté la lourde charge d'être rapporteurs de ces travaux et m'ont apporté des remarques constructives qui ont affiné ce document. George Calas et Christophe Jegou ont apporté chacun un regard complémentaire dans le jury de cette thèse, que Jean-Claude Lehmanna

présidé magistralement, comme les différents conseils et groupes de travail auquel j'avais eu

l'occasion de participer. Mon attrait pour les sciences et leur démarche pragmatique pour appréhender, décrire

et intervenir sur le réel est ancien. Il s'est développé peu à peu, d'engrangement scolaire de

connaissances à quelques révolutions épistémologiques personnelles, comme celle de la découverte des nombres imaginaires, ou de la conceptualisation de l'infini et du chaos. Je tiens à saluer les différents enseignants qui ont marqué mon parcours personnel, et tout particulièrement MmeGuillot.

Cet intérêt s'est bâti en parallèle d'un goût prononcé pour l'art et la mémoire,

notamment au travers la compréhension des mécanismes physiques d'altération des matériaux

supports de ceux-ci. Mon parcours illustre ces goûts, ponctué de rencontres passionnantes et

enrichissantes. Un remerciement particulièrement chaleureux à Didier Alliou et toute l'équipe

de VitrailFrance pour leur confiance et leur soutien régulier. C'est quelque part grâce à ces différentes personnes passionnées que vous allez lire le mémoire qui suit. Cetravail s'est déroulé au sein du groupe " irradiation » du LSI. Je tiens à remercier très sin element son chef, Bruno Boizot, pour m'avoir permis d'intégrer son équipe et collabore a l'un de ses projets. Sa maîtrise technique de la thématique m'a non seulement permis cerner le sujet mais de dépasser mon approche des effets d'irradiation. Si sa patie parfois soumise à rude épreuve, ses conseils avisés furent assurément entendus et reviev t t longtemps à mon souvenir. rai plaisir de travailler ensemble a marqué les échanges fructueux avec l'équipe enti ,susavons découvert en même temps le four de fusion avec Nadège 011ier, son parc mplaire durant ces années lui valent désormais de compter parmi les statutaires du l,.r. Merci à elle pour les nombreuses discussions et la relecture. Je lui souhaite con bonne continuation pour sa carrière et beaucoup de bonheur avec le petit Pierre. Vin(

.oyer, déjà cité, fait clairement partie intégrante de cette équipe avec qui il a fait

bon travailler. Evguenia Malchukova a apporté son sourire et sa joie de vivre dans l'équipe. Nos conversations multilingues charmantes reflétaient une entraide des plus sympathiques, comme les fées et les magiciens aiment à en entretenir.TMBonuie6HHx Tare. L'ambiance quotidienne du bureau fut des plus sympathiques, souvent rieuse, toujours calme et studieuse. Je remercie donc Olivier Hardouin-Duparc, Françoise Maury et Catherine Corbel d'avoir successivement créé un espace propice au travail pour Genia et moi-même. La bonne humeur, la gentillesse et la disponibilité de tous les instants de Catherine Julien, Sandrine Guillot, Marie-Madeleine Lemartinel, Céline Curmi et Christine Houy

contribuent également fortement à l'ambiance du laboratoire et à l'avancée quotidienne de ses

recherches. Les pauses et trajets en RER avec les autres doctorants du LSI furent souvent l'occasion de partager interrogations, inquiétudes et rires. Mes meilleurs voeux à Virginie Quequet, Adeline Dannoux, Sylvain Colson, Ludovic Pinier, Jean-François Dayen, Panayotis Spathis et Jérémie Lefèvre. J'espère recevoir régulièrement de vos nouvelles. Le LSI comporte une somme d'individualités impressionnantes au milieu desquelles j'ai beaucoup appris. Sans être exhaustif, en plus de ceux déjà nommés, merci doncà Stéphane Esnouf, Gerrit Coddens, Giancarlo Rizza, Annie Dunlop, Lucia Reining, Jean- Claude Toledano, Nathalie Vast, Jean-Eric Wegrowe, Peter Vajda, Kees van der Beek, Marc Hayoun, François Beuneu, Andrea Cucca, Gérard Jaskierowicz, Marcin Konczykowski, Hubert Pascard, Francesco Sottile, et Wade Travis.

Je me dois de saluer ici le Ministère délégué à l'enseignement supérieur, à la recherche

et à la technologie pour l'allocation de recherche qui a soutenu financièrement ces travaux. Je remercie l'EDX de me l'avoir attribuée. J'ai beaucoup apprécié la disponibilité, l'écoute et la bonne volonté de Dominique Grésillon, son directeur, ainsi que de Josette Montcourrier, Audrey Lemaréchal, Claudette Dessertaine et bien sûr Fabrice Baronnet, autant pour mon suivi administratif que pour les différentes activités que nous avons pu avoir en commun. Le Commissariat à l'Energie Atomique a soutenu également ce travail par les moyens

et matériels mis à disposition, par les frais de déplacement pris en charge, mais surtout par les

collaborations avec différents laboratoires qu'il a permis. Ainsi, Dominique Ghaleb du Laboratoire de Comportement à Long Terme (LCLT) du CEA-Marcoule a soutenu une collaboration de longue haleine avec le LSI sur la thématique de l'évolution sous irradiation des verres. Yves Serryus, Patrick Trocelier et Sylvie Poissonnet du SRMP au CEA-Saclay m'ont ainsi mis à disposition non seulement leurs machines mais aussi du temps et des discussions profitables. Parmi les diverses collaborations qui ont permis de réaliser ces travaux, j'insiste sur l'utilité des relations de proximité, comme celles avec le laboratoire de Physique de la

Matière Condensée (PMC). Je pense notamment à Aurélien Ledieu, aux échanges de creusets,

aux week-ends à confronter nos expériences de l'évolution des verres silicatés, et à sa joie

dynamique et entraînante. Pour effectuer certaines expériences et mesures, il faut parfois aller plus loin. Mes remerciements s'adressent aussi à Bruno Reynard, Gilles Montagnac et Hervé Cardon pour

leur accueil cordial et leur attention lors de mes visites à Lyon. Je songe aussi à Simonpietro

Agnello, Marco Cannas et Fabrizio Messina du département des sciences physiques et astronomiques de l'université de Palerme (Italie) qui m'ont reçu très chaleureusement pour des expériences d'irradiation laserin situqui ne sont malheureusement pas traitées pour ce document. Ces années de recherche ont également été l'occasion de rencontres et

d'enrichissements au-delà du cadre des travaux présentés ici. J'ai ainsi profité du campus

spacieux et dynamique de l'Ecole polytechnique. Aussi je souhaite rendre hommage au Général de Nomazy, qui a dirigé l'Ecole avec une vision volontaire de son développement centré sur les personnes, au Général Michel, son successeur, et à Maurice Robin, qui s'y occupe de l'épanouissement de la recherche. Ils contribuent au sourire motivant des personnes que l'on rencontre sur le campus. Et tant qu'à parler de sourire, je salue notamment celui de Mmes de Ligniville et Bapteste à la direction de la communication. Malgré ce que beaucoup croient, l'interaction entre les élèves et les laboratoires peut

très bien ne pas se limiter aux PSC. Le partage d'activités culturelles, sportives et conviviales

particulièrement enrichissantes sur ce campus, avec les binets comme X-Europe ou X-Passion par exemple, devrait être encore encouragé. M'envoyer en l'air dans le cadre sympathique du binet Trampo avec Clotilde, Antoine et Yvain me manque déjà. J'en dirai presque autant pour Benoît B., Laura T., Julien B., Benoît D., Julien N., Eric F. et leurs nombreux camarades

d'une joie de vivre toute naturelle. Ceci m'amène tout naturellement à une pensée pour Pierre,

qui a su m'éviter le risque d'une arrivée banale sur le Platâl. Je lui dois un autre texte, moins

scientifique. J'ai eu le plaisir d'accompagner X'Doc dans les méandres du fonctionnement du

platâl. J'y ai découvert des gens extraordinaires, généralement brillants et enthousiastes. Je

souhaite saluer en particulier Nicolas Lemoine pour son engagement constant à favoriser les échanges et faire fonctionner cette association. Ensemble, nous avons beaucoup appris en

cherchant à réaliser. Clémence, Nicolas, Delphine, Aude, et quelques autres ont collaboréà

ces projets. Chacun a montré le dynamisme des doctorants pour le campus. J'en profite pour saluer Marie-Dominique et Claude pour leur présence et leur écoute. S'il a semblé primordial de faciliter l'intégration des doctorants sur le campus et la diffusion d'informations sur l'emploi après la soutenance au niveau local, l'époque a voulu

qu'une fenêtre rare s'ouvre pour intervenir sur les déterminismes structurels à l'échelle

nationale. Mon implication à la CJC me permit d'écouter puis d'intervenir dans des

discussions parfois vives, toujours constructives et argumentées aboutissant à des propositions

pragmatiques mais innovantes venant renforcer le doctorat et sa valorisation dans le tissu

socio-économique français, au travers des amendements adoptés à la loi de programmation de

la recherche. Bien rédigées, les marges peuvent amener des changements concrets. Les personnes avec qui j'ai collaboré pendant cette période et qui sont devenus des amis sont trop nombreuses pour que je les cite ici. L'écriture de cette thèse a suivi leur aventure. Je ne saurai oublier les amis, souvent très proches, provenant d'horizons fort variés qui

m'ont accompagné, et continuent à être présents auprès de moi souvent malgré la distance

géographique. Ils m'apportent chacun joie, émulation intellectuelle, plaisirs, découverte, épanouissement, sécurité, patience ou coup de pied. Ils sont une force essentielle. Dans le

désordre: Diane, Christophe, Boris, Hélène, Gwénaëlle, Romuaald, Guillaume, Greg, Julie,

Marianne, Rémy, Fred, Stéphanie, Françoise, Ian, Phuong, Lore, Maud et ce cher Albin bien sûr, vous comptez tous beaucoup pour moi. J'adresse un clin d'oeil également à Andrès, Aime, Cédric, Denis-Marc, Elisabeth, Frédéric, Gaétan, Manuella, Marc, Povilas, Rogatien, Sébastien, Uweis, Yann, Xavier et quelques autres qui m'excuseront. Enfin, derniers mais non les moindres, j'aimerai achever ces pensées émouvantes par un mot à ma mère, mon père, ma soeur et mes grands-parents: merci, je vous aime, tout simplement.

Sommaire

Introductionp.001

I Contexte et état de l'artp.007

1 Modèles du verrep.007

2 Le fer dans les verres silicatésp.013

3 Le chrome dans les verres silicatésp.023

4 Les déchets du cycle nucléairep.028

5 Effets d'irradiation dans les verresp.033

II Synthèse et irradiation des verresp.045

1 Les verres de Marcoulep.046

2 Protocole expérimental de fusionp.047

3 Echantillons: analyses et préparationp.051

4 Protocole expérimental d'irradiation aux électronsp.054

III Evolution de la structure des verres sous irradiationp.057

1 La spectroscopie Ramanp.057

2 Protocole expérimental Ramanp.060

3 Structure des verres non-irradiés par spectroscopie Ramanp.062

4 Effets structuraux de l'irradiation (3p.077

IV Evolution de l'environnement des cations de fer sous irradiationp.093

1 La technique de l'absorption optiquep.093

2 Absorption optique de verres dopés en ferp.098

3 Absorption optiquein situen cours d'irradiation (3p.112

4 Absorption optiquepost-mortemp.122

V Effet de l'irradiation dans les verres dopés au Fer, Chrome et Manganèsep.129

1 La résonance paramagnétique électroniquep.129

2 La RPE des verres dopés en ferp.134

3 La RPE des verres dopés par d'autres cations polyvalentsp.150

VI Autres types d'irradiationsp.159

1 Conditions expérimentales des irradiations aux ionsp.159

2 Caractérisation des effets des irradiations aux ionsp.160

3 Irradiations yp.165

VII Discussionsp.171

1 Mode d'insertion des éléments de transition dopantsp.171

2 Effet de l'irradiation sur l'environnement de l'élément de transitionp.175

3 Effet de l'irradiation sur la structure vitreusep.179

4 Généralisationp.182

Conclusionp.185

Bibliographie

Table des matières

Annexes

Introduction

Le nucléaire: une énergie utile

L'énergie est l'un des problèmes principaux que devra affronter l'humanité pour poursuivre son développement dans les prochaines décennies. L'Agence Internationale pour l'Energie (IEA) prévoit ainsi une augmentation de 60 % de la consommation mondiale en

énergie entre 2000 et 2030. En 2002, les besoins énergétiques d'un Français représentaient en

moyenne 4,2 tonnes équivalent pétrole (TEP) par an, un habitant des Etats-Unis d'Amérique

8,3 TEP et plus généralement un homme sur Terre 1,4 TEP1.

Ces besoins croissants ne sauraient manquer de provoquer quelques tensions sur les tarifs. Ils auront un impact sur la répartition des richesses dans le monde, avec des conséquences humaines. Une autre difficulté majeure sera d'assurer le développement des populations enquotesdbs_dbs47.pdfusesText_47

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