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:mBHHmK2 .2HMMQv hQ +Bi2 i?Bb p2`bBQM, Ecole Doctorale : SCIENCES, INGENIERIE ET ENVIRONNEMENTThèse présentée pour obtenir le grade de
-EstSpécialité : Sciences des Matériaux
ParGuillaume DELANNOY
DURABILITE DISOLANTS A BASE DE
GRANULATS VEGETAUX
Soutenance prévue le 18 octobre 2018 devant le jury composé de : M. Gilles ESCADEILLAS Professeur des universités Président du Jury M. Thibaut LECOMPTE Maître de conférences Rapporteur M. Patrick NAVARD Directeur de recherche RapporteurM. Pierre BLANCHET Professeur Examinateur
M. Alexandre GOVIN Enseignant-chercheur Examinateur Mme. Fabienne FARCAS Directrice de recherche Directrice de thèse M. Sofiane AMZIANE Professeur des universités Co-directeur de thèse Mme. Sandrine MARCEAU Chargée de recherche Encadrante de thèse M. Philippe GLÉ Ingénieur de recherche Invité M. Etienne GOURLAY Ingénieur de recherche Invité Mme. Marielle GUÉGUEN-MINERBE Chargée de recherche InvitéeRESUME
L'utilisation de matériaux isolants à base de granulats végétaux est en plein essor
notamment pour la réhabilitation du bâti ancien, améliorant ainsi le confort des habitants. Ces
matériaux possèdent des propriétés thermiques, hydriques et acoustiques appréciables.
Cependant, leur développement est encore limité par le manque d'information sur l'évolutiondes propriétés fonctionnelles du béton de chanvre, en identifiant les mécanismes de
vieillissement lorsque le matériau est exposé à différents types d'environnements. Pour cela, deux bétons de chanvre formulés avec une même chènevotte et deux liants de pluridisciplinaire (chimique, physico-chimique, microbiologique, microstructurale, acoustique,thermique et mécanique) et multi-échelle. L'étude des propriétés chimiques et
microstructurales permet de comprendre les variations des propriétés fonctionnelles. Dans un premier temps, la caractérisation initiale des deux formulations a permis de mettre isolants, ce qui peut être en partie expliqué par des microstructures similaires. Une faiblerésistance mécanique des matériaux, liée à l'inhibition de la prise des liants en raison de leurs
interactions avec les molécules extraites de la chènevotte, a également été mise en évidence.
Dans un second temps, les bétons de chanvre ainsi que la chènevotte brute sont soumis àLes modifications des performances des matériaux à différentes échéances sont comparées à
constante de 20°C. Dans les conditions de référence, aucune variation de propriétés n'est
observée. Pour le vieillissement accéléré, les variations de propriétés mises en évidence sont
porosités, à l'origine des variations des propriétés acoustiques et hydriques. Pour le béton de
mécanismes supplémentaires sont identifiés : les réactions d'hydratation et de carbonatation
au sein du liant ainsi que la minéralisation de la chènevotte entraînent des variations de
propriétés thermiques, acoustiques et hydriques en modifiant la microstructure des bétons de
chanvre.conditions de référence laisse penser que dans un bâtiment réel, leurs propriétés peuvent être
défaillante. Pour aller plus loin, les résultats obtenus lors de ce travail devront être validés par
Mots-clés : Durabilité ; Biosourcé ; Béton de chanvre ; Multi-échelle ; Vieillissement accéléré.
ABSTRACT
The use of insulating materials based on plant aggregates is growing quickly, especially for the rehabilitation of old buildings, thus improving the comfort of residents. These materials have significant thermal, hydric and acoustic properties. However, their development is still limited by the lack of information on the evolution of their long-term performances. Thus, theobjective of this study is to evaluate the evolution of the functional properties of hemp
concretes, by identifying the aging mechanisms when the material is exposed to different types of environments. For this aim, two hemp concretes formulated with one type of hemp and two binders with different chemical nature are retained. The approach of this study is multidisciplinary (chemical, physico-chemical, microbiological, microstructural, acoustic, thermal and mechanical) and multi-scale. The study of chemical and microstructural properties allows the understanding of the variations in functional properties. Firstly, the initial characterization of the both hemp concretes made it possible to demonstrate the absence of impact of the nature of the binder on the functional properties of the insulators, which can be partly explained by their similar microstructure. A weak mechanical resistance of the materials was also highlighted, related to the inhibition of the setting of the binders because of their interactions with the molecules extracted from the shiv. Secondly, hemp concretes and bulk hemp shiv are subjected to an accelerated aging by imposing cycles of humidification / drying during two years. The modifications of the material performances at different time scales are compared to reference samples stored at 50 % of relative humidity and a constant controlled temperature. Under reference conditions, no variation in properties is observed. For accelerated aging, the variations in properties highlighted are induced by several parameters. In the case of bulk shiv, the action of microorganisms and the adsorption of water lead to a loss of mass and to the opening of porosities, leading to variations in acoustic properties. For hemp concretes, no fungal development is observed on the surface of the material. On the other hand, the action of microorganisms is clearly visible inside the plant aggregates, and additional mechanisms are identified: the hydration and carbonation reactions within the binder as well as the mineralization of the vegetal particles cause variations in thermal, acoustic and hydric properties by modifying the microstructure of hemp concretes. To conclude, the absence of variation in the properties of hemp concretes in the referenceconditions suggests that, in a real building, their properties can be stable over time, the
observed pathologies then being due to a faulty implementation. To go further, the results obtained during this work have to be validated by an in-situ study to be able to estimate the lifespan of these materials. Keywords: Durability ; Biobased ; Hemp concrete ; Multiscale ; Accelerated aging.REMERCIEMENTS
abouti à de nombreux résultats sur la durabilité du béton de chanvre. Une partie de ces
années. partenariat entre ces trois laboratoires.Cela a été pour moi un enrichissement incroyable de pouvoir être conseillé par six spécialistes
moments partagés sont inoubliables. Je vais maintenant les remercier plus individuellement. Je ne peux commencer que par Sandrine Marceau, qui a été mon encadrante au quotidien, me guider, me booster, etc. Son sens du collectif et ses qualités humaines sont réellementdans ma carrière. Elle a été pour moi une vraie référence à suivre, car elle a toujours su me
mettre en valeur, me faire confiance, et avoir le bon ton dans les moments plus compliqués.tête de nombreuses discussions, sur des sujets très variés, notamment en salle de
complexe mais très intéressant ! Cela a été un vrai atout pour cette thèse. Donc déjà bravo
les quelques heures de trains pour aller en conférence).Il est difficile pour moi de défaire le duo de choc du CEREMA, Etienne Gourlay et Philippe Glé.
Merci pour leur patience lors de mon apprentissage de leurs spécialités, et pour le partageavec la passion qui les anime de leurs connaissances. Merci pour votre soutien et votre
investissement sur cette thèse ! Mais avant tout, merci pour le super accueil lors de chacun deChampions et soirées tartes flambées. Je reviendrai vite pour faire enfin ce fameux marché de
Noël !
Enfin, merci à Sofiane Amziane, mon co-directeur de thèse pour son soutien, ses permis de prendre un recul sur mon sujet de thèse et de mieux appréhender le matériau dans Technical Commitee de la Rilem et la conférence ICBBM. Il a su me faire confiance pour medemander une présentation supplémentaire en dernière minute lors de cette conférence
avec toujours beaucoup de bonne humeur. Nous avons passé de bons moments à discuter auquelques sessions de sports ! Merci à Mickael Saillio et à son équipe, Franck Ladouceur, Julien
Vincent et Bruno Zitoun pour leurs aides sur les essais, ainsi que pour les bons moments passés, que ce soit au Canada, ou à discuter séries. Merci à Phuong-Linh Nguyen pour son de la recherche.manuscrit et ce travail de thèse. Leurs remarques et la discussion lors de la soutenance
Chaussadent, Laetitia Van Schoors, Philippe Touzé, Stéphane Lavaux, Hela Bessaies-Bay,Béatrice Desrue, Sandrine Moscardelli, Nadia Dominique, Agnès Vailhé, Cédric Foy, les
membres du TC de la Rilem. Une énorme pensée pour mes amis doctorants, Anais Grandclerc, Thomas Cadu, Lucyles pauses café vont rester mémorables. Ce fut un vrai plaisir de vous côtoyer au quotidien.
Un grand merci à mes proches, mes amis pour leurs soutiens et pour avoir été présents le jour
de la soutenance, cela a été une vraie motivation de les avoir avec moi. Merci aussi à ma faille, surtout dans les moments plus difficiles. Je sais ce que je lui dois. Passer après son excellente soutenance a mis une bonne pression pour être à la hauteur. Nous voilà tous les deux docteurs ! iSOMMAIRE
SOMMAIRE .................................................................................................................................................................. I
LISTE DES FIGURES .................................................................................................................................................... VII
LISTE DES TABLEAUX ................................................................................................................................................. XV
INTRODUCTION GENERALE .................................................................................................................................. 1
CHAPITRE I - E' ................................................................................................................................. 5
PARTIE A - CONTEXTE DE L'ETUDE .................................................................................................................. ......... 9
1. Contexte environnemental ................................................................................................................ 9
2. Le secteur du bâtiment ....................................................................................................................... 9
PARTIE B- BETON DE CHANVRE ....................................................................................................................... ....... 12
1.1. La chènevotte ....................................................................................................................... 12
1.1.1. Microstructure de la chènevotte .............................................................................. 12
1.1.2. Composition chimique .................................................................................................. 13
1.1.3. Hydrophilie des granulats ............................................................................................ 14
1.2. Les liants minéraux ............................................................................................................. 15
1.2.1. Les liants hydrauliques ................................................................................................. 15
1.2.2. Les chaux ........................................................................................................................... 17
1.2.3. Les liants formulés ......................................................................................................... 17
1.3.1. Formulation ...................................................................................................................... 18
1.3.3. Conditions de cure ......................................................................................................... 21
2. Propriétés des bétons de chanvre................................................................................................ 22
2.1. Les propriétés thermiques ............................................................................................... 22
2.2. Les propriétés hydriques .................................................................................................. 23
2.2.1. Les isothermes de sorption-désorption .................................................................. 23
2.2.2. Autres propriétés hydriques ....................................................................................... 25
2.3. Les propriétés acoustiques .............................................................................................. 26
2.3.1. Description du comportement acoustique des matériaux ............................... 26
2.3.2. Comportement acoustique du béton de chanvre ............................................... 27
2.4. Les propriétés mécaniques .............................................................................................. 28
2.5. Propriétés microstructurales .......................................................................................... 29
iiPARTIE C - DURABILITE DES BETONS VEGETAUX ............................................................................................. ...... 31
1. Introduction ......................................................................................................................................... 31
2. Accelerated aging protocols for bio-based construction materials .................................. 33
2.1. Environmental aging .......................................................................................................... 33
2.2. Biological aging .................................................................................................................... 34
2.2.1. Description of the microorganisms .......................................................................... 34
2.2.2. Mechanisms of biodegradation ................................................................................. 34
2.2.3. Methods for determination of fungal resistance of construction products 35
2.2.4. Proposal of a fungal resistance test development tailored to bio-based
insulation materials ..................................................................................................... 35
3. Aging of bio-based concretes ........................................................................................................ 36
3.1. Natural aging of bio-based concretes .......................................................................... 36
3.2. Influence of environmental aging on the mechanical properties ....................... 37
3.2.1. Static conditions ............................................................................................................. 37
3.2.2. Dynamic conditions ....................................................................................................... 38
3.3. Microbial aging .................................................................................................................... 43
3.4. Conclusion ............................................................................................................................. 45
4. Aging of natural fibres-cement composites .............................................................................. 45
4.1. Mineralisation of the vegetal fibres .............................................................................. 46
4.2. Degradation mechanisms of vegetal fibres ................................................................ 46
5. Concluding remarks .......................................................................................................................... 47
6. Vieillissement en conditions réelles ............................................................................................ 47
CONCLUSION DU CHAPITRE ............................................................................................................................. ...... 51
CHAPITRE II ʹ METHOD' ................................................................................................ 53
3. Choix des protocoles de vieillissement ....................................................................................... 59
3.1. Vieillissement accéléré ...................................................................................................... 60
3.2. Vieillissement extérieur .................................................................................................... 62
3.3. Vieillissement de référence ............................................................................................. 60
CONCLUSION DU CHAPITRE .................................................................................................................................... 63
CHAPITRE III ʹ MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES ........................................................... 65
1. Matériaux et fabrication du béton de chanvre ........................................................................ 69
1.1. Matériaux .............................................................................................................................. 69
1.1.1. Chènevotte ....................................................................................................................... 69
1.1.2. Liants minéraux............................................................................................................... 70
1.2. Fabrication des éprouvettes de bétons de chanvre ................................................ 71
1.3. Période de cure ................................................................................................................... 71
1.4. Protocoles de vieillissement ............................................................................................ 72
2. Techniques expérimentales ........................................................................................................... 73
2.1. Propriétés fonctionnelles ................................................................................................. 73
2.1.1. Résistance en compression ......................................................................................... 73
2.1.2. Propriétés hygriques ..................................................................................................... 73
2.1.3. Propriétés acoustiques ................................................................................................. 75
iii2.1.4. Propriétés thermiques .................................................................................................. 76
2.2. Propriétés microstructurales .......................................................................................... 77
2.2.2. Pycnométrie à hélium ................................................................................................... 78
2.2.3. Microscopie électronique à balayage ...................................................................... 79
2.3. Caractérisations chimiques .............................................................................................. 79
2.3.1. Composition chimique de la chènevotte ................................................................ 79
2.3.2. Teneur en composés extractibles de la chènevotte dans des solutions
aqueuses ......................................................................................................................... 80
2.3.3. Teneurs en sucres .......................................................................................................... 81
2.3.4. Analyse des phases minérales par thermogravimétrique couplée à la
spectrométrie de masse ............................................................................................. 83
2.3.5. Analyses des phases minérales par diffraction des rayons X ........................... 84
2.4. Caractérisations microbiologiques ................................................................................ 85
2.4.1. Quantification des cellules fongiques ...................................................................... 85
chanvre ............................................................................................................................ 86
3. Synthèse ............................................................................................................................................... 88
CHAPITRE IV ʹ INTERACTIONS MINERAL/VEGETAL ET VEGETAL/MINERAL DE BETONS DECHANVRE ........................................................................................................................................................ 91
INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 95
PARTIE A. INFLUENCE DU LIANT SUR LES PROPRIETES DE BETONS DE CHANVRE ................................................. 97
1. Introduction ......................................................................................................................................... 97
2. Materials and methods .................................................................................................................... 98
2.1. Raw materials ....................................................................................................................... 98
2.1.1. Hemp shiv ......................................................................................................................... 98
2.1.2. Mineral binders ............................................................................................................... 99
2.2. Hemp concretes and mortar manufacturing and curing conditions ................ 100
2.3. Functional properties ...................................................................................................... 101
2.3.1. Thermal conductivity .................................................................................................. 101
2.3.2. Acoustical behaviour ................................................................................................... 101
2.3.3. Sorption isotherms ...................................................................................................... 102
2.3.4. Compression test ......................................................................................................... 103
2.4. Microstructure ................................................................................................................... 103
2.5. X ray diffraction (XRD) ..................................................................................................... 104
3. Results ................................................................................................................................................. 104
3.1. Functional properties ...................................................................................................... 104
3.1.1. Thermal conductivity .................................................................................................. 104
3.1.2. Acoustical behaviour ................................................................................................... 105
3.1.3. Hydric property ............................................................................................................. 106
3.1.4. Compressive strength ................................................................................................. 107
3.2. Density, microstructure and porosity......................................................................... 107
iv3.2.1. Density ............................................................................................................................. 107
3.2.2. Microstructure observations .................................................................................... 108
3.2.3. Porosity ............................................................................................................................ 109
3.2.4. Microstructure parameters ...................................................................................... 109
3.3. Chemical analyses ............................................................................................................. 110
4. Discussion ........................................................................................................................................... 111
4.1. Impact of the presence of a mineral binder with shiv .......................................... 111
4.2. Impact of the nature of the binder on hemp concretes properties ................. 112
4.3. Impact of the shiv in hydration and mechanical properties ............................... 113
5. Conclusion ............................................................................................................................................... 114
PARTIE B. INFLUENCE DE LA CHENEVOTTE SUR L'HYDRATATION DES LIANTS MINERAUX .................................. 115
1. Introduction ....................................................................................................................................... 116
2. Matériaux et méthodes ................................................................................................................. 120
2.1. Matériaux ............................................................................................................................ 120
2.1.1. Chènevottes ................................................................................................................... 120
2.1.2. Sucres étalons ............................................................................................................... 121
2.1.3. Ciment Portland ............................................................................................................ 121
2.2. Méthodes ............................................................................................................................ 121
2.2.1. Calorimétrie ................................................................................................................... 121
2.2.2. Dosage des sucres réducteurs en solution .......................................................... 122
2.2.3. Dosage de saccharides totaux extraits .................................................................. 123
2.2.4. Analyses statistiques des résultats de dosage des sucres .............................. 124
2.2.5. Colorimétrie ................................................................................................................... 124
3. Résultats et discussion ................................................................................................................... 125
3.1.1. Effet du taux de chènevotte ..................................................................................... 125
3.1.2. Effet du type de chènevotte ..................................................................................... 127
3.2.1. Temps d'immersion ..................................................................................................... 128
3.2.2. Influence du rapport eau sur chènevotte ............................................................ 129
3.3. Quantification des extractibles des chènevottes ................................................... 131
3.3.1. Teneur en molécules extractibles ........................................................................... 131
3.3.2. Dosages des saccharides ............................................................................................ 132
3.5. Autres composés extractibles .................................................................................. 136
4. Conclusion .......................................................................................................................................... 137
5. Résultats complémentaires : Hydratation du liant formulé à la chaux et du
ciment naturel en présence de chènevotte ............................................................................ 139
5.1. Hydratation des pâtes de liants NC et FL.............................................................. 139
5.2. Hydratation des liants NC et FL en présence de chènevotte ......................... 140
CONCLUSION DU CHAPITRE .................................................................................................................................. 143
v CHAPITRE V ʹ COMPORTEMENT DE LA CHENEVOTTE SOUMISE A DES VIEILLISSEMENTSENVIRONNEMENTAUX ............................................................................................................................. 145
INTRODUCTION DU CHAPITRE ............................................................................................................................... 149
1. Introduction ....................................................................................................................................... 151
2. Materials and methods .................................................................................................................. 153
2.1. Materials .............................................................................................................................. 153
2.2. Aging protocols .................................................................................................................. 154
2.3. Functional properties ...................................................................................................... 155
2.4. Microstructure characterisation .................................................................................. 155
2.5. Chemical analysis .............................................................................................................. 158
3. Results ................................................................................................................................................. 158
3.1. Functional properties of shiv......................................................................................... 158
3.2. Microstructure of the hemp shiv ................................................................................. 160
3.2.1. Mass and bulk density ................................................................................................ 160
3.2.2. Density of the vegetal cell walls .............................................................................. 161
3.2.3. Skeleton density ........................................................................................................... 162
3.2.4. Microstructural parameters obtained from acoustic analyses ..................... 162
3.2.5. Observation of hemp shiv during aging ................................................................ 163
3.3. Chemical composition ..................................................................................................... 165
4. Discussion ........................................................................................................................................... 166
5. Conclusion .......................................................................................................................................... 169
CONCLUSION DU CHAPITRE ...................................................................................................................... 172
CHAPITRE VI ʹ COMPORTEMENT DES BETONS DE CHANVRE SOUMIS A DES VIEILLISSEMENTSENVIRONNEMENTAUX ............................................................................................................................. 174
INTRODUCTION...................................................................................................................................................... 178
PARTIE A CONTROLE DU DEVELOPPEMENT FONGIQUE SUR BETONS DE CHANVRE ............................................ 180
1. Introduction ....................................................................................................................................... 180
2. Materials and methods .................................................................................................................. 182
2.1. Materials .............................................................................................................................. 182
2.1.1. Manufacturing and curing of hemp concretes ................................................... 182
2.1.2. Protocols of ageing ...................................................................................................... 182
2.2. Methods ............................................................................................................................... 182
2.2.1. Quantification of viable fungal cells ....................................................................... 182
2.2.2. Analysis of fungal growth .......................................................................................... 183
2.2.3. pH analysis ...................................................................................................................... 183
2.2.4. Microstructure observations and identification of fungi ................................ 183
3. Results and discussion.................................................................................................................... 183
3.1. Fungi present in hemp shiv and at fresh state in hemp concrete ..................... 183
3.2. Monitoring of the fungi development in and on hemp concretes during
ageing ................................................................................................................................................ 184
4. Conclusions ........................................................................................................................................ 186
5. Résultats complémentaires : suivi du développement fongique pour le
vieillissement extérieur et pour NC-HC .................................................................................... 187
5.1. Vieillissement en extérieur de FL-HC .......................................................................... 187
vi6. Conclusions ........................................................................................................................................ 191
PARTIE B DURABILITE DU BETON DE CHANVRE SOUMIS A UN VIEILLISSEMENT ACCELERE ................................. 192
1. Introduction ....................................................................................................................................... 192
2. Matériaux et méthodes ................................................................................................................. 194
2.1. Matériaux ............................................................................................................................ 194
2.1.1. Chènevotte ..................................................................................................................... 194
2.1.2. Liants minéraux ............................................................................................................. 195
2.2. Fabrication des bétons de chanvre et période de cure ........................................ 196
2.3. Protocoles de vieillissement du béton de chanvre ................................................ 196
2.4. Propriétés fonctionnelles ............................................................................................... 197
2.4.1. Conductivité thermique ............................................................................................. 197
2.4.3. Isothermes de sorption .............................................................................................. 197
2.4.4. Résistance mécanique ................................................................................................ 197
2.5. Microstructure ................................................................................................................... 198
2.6. Analyses chimiques du liant .......................................................................................... 199
2.7. Traitement statistique des données ........................................................................... 200
3. Résultats ............................................................................................................................................. 200
3.1. Propriétés fonctionnelles ............................................................................................... 200
3.1.1. Propriétés thermiques ................................................................................................ 200
3.1.2. Propriétés acoustiques ............................................................................................... 201
3.1.3. Propriétés hydriques ................................................................................................... 202
3.1.4. Propriétés mécaniques ............................................................................................... 203
3.2. Composition chimique des liants ................................................................................. 203
3.3. Propriétés microstructurales ........................................................................................ 205
3.3.1. Variation de masse volumique ................................................................................ 205
3.3.2. Porosité ........................................................................................................................... 205
3.3.3. Microscopie électronique .......................................................................................... 206
3.3.4. Paramètres acoustiques............................................................................................. 209
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