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2016-PRO51-NOR-ME 1/12 SESSION 2016

Métropole

BACCALAURÉAT PROFESSIONNEL

E5 TECHNIQUES PROFESSIONNELLES LCQ

Option : Laboratoire contrôle qualité

Durée : 180 minutes

Matériel(s) et document(s) autorisé(s) : Aucun

Le sujet comporte

12 pages

Les annexes A et B sont à rendre avec la copie

SUJET La crème de jour et les contrôles associés

L'une des préoccupations majeures de l'industrie cosmétique est la qualité microbiologique des produits

fabriqués. La lutte contre les contaminations par les microorganismes nécessite d'opérer dans des

conditions conformes aux bonnes pratiques d'hygiène. L'addition de conservateurs antimicrobiens aux

produits cosmétiques permet de contenir la croissance des microorganismes, accidentellement introduits au

cours de la fabrication et surtout de l'utilisation.

Une entreprise de produits cosmétiques fabrique une crème de jour. Le laboratoire de l'entreprise réalise un

certain nombre de contrôles physico-chimiques, microbiologiques et organoleptiques indiqués dans le

document 1. I - SITUATION DES ANALYSES DANS LE CONTEXTE SECTORIEL (4 points)

1 - Citer et définir le secteur concerné par cette entreprise.

Vous êtes technicien(ne) de contrôle qualité et devez réaliser des analyses le long de la chaine de

fabrication.

2 - Classer et justifier les contrôles réalisés dans le tableau de l'annexe A (à rendre avec la copie).

II - ANALYSES MICROBIOLOGIQUES (9 points)

Dans le cadre du contrôle des produits finis, on réalise un dénombrement de la flore mésophile aérobie sur

trois lots pris au hasard, (numérotés 45, 52 et 60).

1 - Indiquer l'intérêt de ce dénombrement.

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Les lots 45 et 60 semblent poser des problèmes. Selon la procédure interne, une recherche de Staphylococcus aureus est immédiatement réalisée, selon la norme NF EN ISO 22718 (2009-09).

2 - Proposer les origines possibles de la contamination au cours des différentes étapes de fabrication.

3 - Préciser le danger dû à la présence de Staphylococcus aureus lors de l'utilisation de la crème de jour.

Les documents 2 et 3 présentent la démarche d'analyses de la méthode de référence NF EN ISO 22718

(2009-09) et la composition des milieux de culture utilisés.

4 - En s'aidant de ces documents, indiquer pourquoi cette méthode nécessite un enrichissement en

bouillon.

5 - Décrire le principe du milieu de Baird- Parker.

Sur les boites de Petri provenant des lots 45 et 60, une colonie suspecte sur chacun des lots est détectée.

Une étape d'identification est donc réalisée.

6 - Pour l'identification, la norme recommande d'utiliser le test de la coagulase. Expliquer les résultats

obtenus dans les tubes des échantillons n°45 et n°60, présentés dans le document 4 et conclure.

Des laboratoires de cosmétologie utilisent une technique alternative pour la recherche de Staphylococcus

aureus : La cytométrie de flux présentée dans le document 5.

La cytométrie de flux (CMF) est une technique permettant de faire défiler des particules, molécules ou

cellules (ex Staphylococcus aureus) à grande vitesse dans le faisceau d'un laser, en les comptant et en les

caractérisant. C'est la lumière réémise (par diffusion ou fluorescence) qui permet de classer la population

suivant plusieurs critères. Les staphylocoques sont marqués par un fluorochrome.

7 - Définir un fluorochrome.

8 - A l'aide des documents 2 et 5, construire le tableau de comparaison des 2 méthodes (au moins 3

critères attendus).

9 - L'entreprise décide d'investir dans un cytométre de flux, justifier ce choix.

III - DOSAGE DES PARABÈNES PAR CHROMATOGRAPHIE (7 points)

Dans la crème de jour, des parabènes sont ajoutés en tant que conservateurs, après l'étape de

refroidissement.

1 - Rappeler le rôle des conservateurs dans les produits cosmétiques.

2 - Expliquer pourquoi il est nécessaire de contrôler la teneur en parabène du lot n°60 au regard de la

contamination mise en évidence précédemment.

Le laboratoire réalise l'analyse des parabènes par HPLC. Le protocole est résumé dans le document 6.

3 - Citer 3 étapes techniques de séparation employées dans la préparation de l'échantillon de la crème de

jour.

4 - Décrire le principe de la chromatographie utilisée ici pour la recherche des parabènes.

5 - Légender l'annexe B (à rendre avec la copie).

2016-PRO51-NOR-ME 3/12

La chromatographie de l'échantillon issu du lot n° 60 donne le chromatogramme du document 7.

6 - Justifier que la chromatographie a été efficace.

7 - Présenter les différentes étapes permettant d'identifier et quantifier les parabènes présents dans la

crème de jour du lot n° 60.

8 - Les résultats obtenus pour le lot n° 60 sont portés dans le tableau suivant.

Méthyl-parabène Propyl-parabène

Concentrations en parabènes

en % massique 0,23 0,02 L'entreprise fixe dans son cahier des charges une teneur minimum de 0,2 % massique en méthyl- parabène et 0,2 % massique en propyl-parabène. En déduire l'erreur commise lors de la fabrication.

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DOCUMENT 1

Diagramme de fabrication de la crème de jour

Pesage des

ingrédients de la phase aqueuse Pesage des ingrédients de la phase huileuse

Extraits

aromatiques conservateurs : parabènes

MÉLANGE ET CHAUFFAGE

Vitesse : 300 ± 20 tours / min

Durée : 10 ± 2 min

Température : 70 ± 2 °C MÉLANGE ET CHAUFFAGE

Vitesse : 300 ± 20 tours / min

Durée : 10 ± 2 min

Température : 70 ± 2 °C

MÉLANGE ET AGITATION :

ÉMULSIFICATION

Vitesse : à optimiser

Durée : à optimiser

Température : 70 ± 2 °C

REFROIDISSEMENT

- Vitesse : 300 ± 20 tours / min

Durée : 5 ± 2 min

Température : 15 ± 2 °C

MÉLANGE

HOMOGÉNÉISATION

- homogénéisateur

CONDITIONNEMENT

CRÈME DE JOUR

CONTROLES

REALISES

masse, volume, pH

Aspect visuel

températures, temps et vitesses d'agitation températures, temps et vitesses d'agitation températures, temps et vitesses d'agitation pH, densité, viscosité, sens de l'émulsion

Flore mésophile aérobie,

Staphylococcus aureus

Aspect visuel, le toucher,

Le parfum

Matières

Premières

2016-PRO51-NOR-ME 5/12

DOCUMENT 2

Méthode de référence NF EN ISO 22718 (2009-09) Pour la recherche des Staphylococcus aureus dans les produits cosmétiques

1ml de l'échantillon à analyser

9 ml de bouillon Eugon LT

100

20-72H à 32,5°C +/-

2,5°C ENRICHISSEMENT

Bouillon Eugon LT 100

ISOLEMENT

par stries sur milieu

Baird- Parker

24-48H à 32,5°C +/ - 2,5°C

LECTURE Absence/ présence de colonies suspectes

IDENTIFICATION Test de la COAGULASE

2016-PRO51-NOR-ME 6/12

DOCUMENT 3

Milieux de culture pour S. aureus

Bouillon Eugon LT 100

FORMULE-TYPE du milieu complet pour 1L de milieu

Ce milieu contient des ingrédients qui neutralisent les substances inhibitrices présentes dans l'échantillon :

lécithine et polysorbate 80 ainsi qu'un agent dispersant : octoxynol 9 Ȭ peptone de caséine ............................................................ 15, Ȭ peptone de soja .................................................................. Ȭ L-cystine ............................................................................. 0, Ȭ Chlorure de sodium ............................................................... 4 g Ȭ Sulfite de sodium .................................................................. 0, Ȭ Glucose ................................................................................5, Ȭ Lécithine d'oeuf ..................................................................... Ȭ Polysorbate 80 ..................................................................... 5, Ȭ Octoxynol 9 ......................................................................... 1,

Ȭ Eau ....................................................................................1000 ml

GELOSE Baird- Parker

FORMULE - TYPE du milieu complet

(pouvant être ajustée de façon à obtenir des performances optimales)

Pour 1 litre de milieu :

- Tryptone......................................................................................... 10,

- Extrait de viande ..............................................................................5,

- Extrait autolytique de levure ............................................................1, - Pyruvate de sodium .......................................................................10,

- Glycine........................................................................................... 12,

- Chlorure de lithium...........................................................................5, - Agar agar bactériologique..............................................................15, - Emulsion de jaune d'oeuf ............................................................. 47,0 mL - Tellurite de potassium à 3,5% ....................................................... 3,0 mL pH du milieu prêt-à-l'emploi à 25°C : 7,2 ± 0,2.

2016-PRO51-NOR-ME 7/12

DOCUMENT 4

Présentation des tests coagulase des échantillons www.studyblue.com

Echantillon N°60

Echantillon N°45

2016-PRO51-NOR-ME 8/12

DOCUMENT 5

Analyseur en cytométrie en flux

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2016-PRO51-NOR-ME 9/12

DOCUMENT 6

Analyse chromatographique

1) Caractéristiques de la HPLC :

La colonne a une longueur de 25 cm et un diamètre intérieur de 4 mm. La phase stationnaire est une

phase apolaire de silice greffée en C18. La phase mobile est un mélange de 20 % d'eau et de 80 % de

méthanol. Le débit de la phase mobile est de 1 mL.min -1 . Le détecteur est un détecteur UV-visible dont

la longueur d'onde a été sélectionnée à 254 nm. La boucle d'injection a un volume de 20 µL.

2) Préparation des solutions étalons :

Chaque parabène susceptible d'être retrouvé dans la crème de jour donne lieu à la préparation d'une

gamme étalon dont les concentrations sont comprises entre 10 mg.L -1 et 250 mg.L -1

3) Préparation de l'échantillon de crème de jour :

Mesurer avec précision environ d'échantillon. La prise d'essai est dans un premier temps acidifiée

pour éliminer les sels puis mise en solution dans de l'acétone afin de solubiliser le plus grand nombre de

composés. L'échantillon est ensuite filtré.

Le filtrat est ensuite mélangé à de l'eau et le pH est ensuite amené à 10 afin de faire passer les

conservateurs dans la phase aqueuse (formation de phénolates). Les acides gras sont quant à eux

précipités en milieu alcalin sous forme de sels de calcium.

La solution est de nouveau filtrée puis le filtrat est une première fois extrait à l'éther diéthylique afin

d'éliminer de nombreux composés organiques.

On récupère la phase aqueuse, contenant les conservateurs, que l'on amène à pH 2 avec de l'acide

chlorhydrique. Les parabènes repassent dans la phase organique et celle-ci est une dernière fois

extraite à l'éther diéthylique.

On place alors l'extrait dans une fiole jaugée de 100 mL que l'on complète au trait de jauge avec de

l'éther diéthylique. C'est la solution injectée en HPLC.

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DOCUMENT 7

Chomatrogramme lot n°60

2016-PRO51-NOR-ME 11/12

MINISTERE DE L'AGRICULTURE

NOM :

EXAMEN :

Spécialité ou Option :

(EN MAJUSCULES)

Prénoms : EPREUVE :

Date de naissance : 19 Centre d'épreuve :

Date :

N° ne rien inscrire

ANNEXE A

(à compléter et à rendre avec la copie)

N° ne rien inscrire

Catégories de

contrôles Contrôles réalisés sur la chaîne de production Justificatif(s)

Physico chimiques

Microbiologiques

Organoleptiques

2016-PRO51-NOR-ME 12/12

MINISTERE DE L'AGRICULTURE

NOM :

EXAMEN :

Spécialité ou Option :

(EN MAJUSCULES)

Prénoms : EPREUVE :

Date de naissance : 19 Centre d'épreuve :

Date :

N° ne rien inscrire

ANNEXE B

(à compléter et à rendre avec la copie)

N° ne rien inscrire

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