[PDF] TECHNIQUE: Extraction liquide-liquide





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Extraction par solvant : étude et modelisation du systeme

organiques et inorganiques en équilibre entre un solvant organique et l'eau. Le potentiel chimique de M dans les deux phases μ et org μ est le même quand le 



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Chapitre 2 : Les grandes familles de solvants organiques

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24 juin 2013 4.1 L'extraction par solvant organique. Les lipides des micro-algues sont stockés au sein des cel- lules qui peuvent être protégées par une ...



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Extraction liquide-liquide : théorie applications

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On considère le partage d'un soluté entre l'eau et un solvant non miscible D'où la concentration du soluté dans la phase organique après extraction :.



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Traitements de léchantillon biologique avant lanalyse

d'extraction peut être fonction du mode de détection choisi. C'est ainsi que les extraits (ou le sérum) avec le solvant organique va entraîner une.



L'extraction liquide-liquide - CultureSciences-Chimie

Les principales techniques d’extraction de séparation et d’analyse Figure 1 Exemples de techniques de prétraitement des échantillons environnementaux extraction par solvants échangeurs d’ions coprécipitation électrodéposition techniques membranaires extraction - liquide/liquide - par solvants - en phase solide micro-extraction



Chapitre 2 : l’extraction d’espèces chimiques - Physagreg

Nous avons effectué une extraction par solvant 2) Principe : L’extraction par solvant consiste à faire passer par solubilisation la substance à extraire dans un solvant Celui-ci peut être de l’eau mais généralement il s’agira d’un solvant organique issu de la chimie du pétrole : cyclohexane éther de pétrole toluène



leay:block;margin-top:24px;margin-bottom:2px; class=tit ph-chmzrhe-monsitecom1 Série d’exercices avec corrections : Extraction séparation

Extraction par solvant 1) A l’aide du tableau de données ci-dessous indiquer le solvant d’extraction le plus approprié pour extraire le benzaldéhyde du sirop d’orgeat en justifiant votre réponse Solvant Eau Ether diéthylique Ethanol Solubilité du benzaldéhyde dans ce solvant grande très grande très grande

Comment calculer l'extraction d'un solvant organique ?

À titre d'exemple, considérons l'extraction de n 0 mole de A en solution dans aqueuse de volume V a q par un volume V o r g de solvant organique. La relation K p = [ A o r g] / [ A a q] = ( n o r g / V o r g) / ( n a q / V a q) donne n o r g = ( K p V a q / V o r g) n a q.

Qu'est-ce que la fiche de solvants organiques ?

Cette fiche est la première d'une série consacrée aux différentes familles de solvants organiques et qui se propose de fournir, pour chaque famille, un condensé des connaissances utiles. - bibliographie sélective.

Comment extraire du solvant en plusieurs fois ?

On peut montrer que pour un volume donné de solvant d'extraction, il est plus efficace de procéder en plusieurs extractions avec des fractions de ce volume qu'en une seule fois [1]. À titre d'exemple, considérons l'extraction de n 0 mole de A en solution dans aqueuse de volume V a q par un volume V o r g de solvant organique.

Comment extraire le soluté ?

On peut quand-même extraire le soluté en utilisant un agent de transfert de phase. Un agent de transfert de phase est une substance qui réagit avec le soluté et le transforme en une espèce plus soluble dans le solvant d'extraction. Considérons par exemple les ions permanganate MnO4- en solution aqueuse à extraire par le toluène [2].

1

TECHNIQUE:

Extraction liquide-liquide

2

Extraction liquide-liquide

L'extraction liquide-liquide est une méthode de purification basée sur la différence de solubilitéd'un soluté dans deux phases non miscibles. En chimie organique, on utilise habituellement une phase aqueuseet une phase organique.

Matériel utilisé:

• Ampoule à décanter • Bouchon • Support à ampoule • Entonnoir • Cylindre gradué • Erlenmeyers 2 3

Tableau de miscibilité des solvants

4

Solvants organiques de choix

Notez bien la densitédes différents solvants. Cela vous permettra de savoir si la phase organique se retrouve au- dessusou en-dessousde la phase aqueuse dans l'ampoule à décanter.

Tableau en page 49 de votre plan de cours

3 5

Solvants organiques

Voici deux trucssi l'on ne sait pas si la phase organique se trouve en-haut ou en-bas dans l'ampoule à décanter: •Ajouter quelques gouttes d'eau et regarder dans quelle phase elles se mélangent. •Prélever un peu de liquide de la phase supérieure avec un capillaire et la déposer sur une plaque CCM. S'il s'agit d'un solvant organique, la goutte va sécher rapidement. 6

Principe de l'extraction

L'extraction consiste à faire passer un produit d'un solvant dont il est difficile à séparer (eau) à un autre solvant dont il sera facilement isolable (solvant organique).

Phases

org. aq.

Agitation

manuelle

Penser à

laisser sortir la pression par le robinet 4 7

Problèmes rencontrés

1) Formation d'une émulsion

Solutions:

ĺ Patienter

ĺ Ajouter du sel (NaCl)

ĺ Filtrer

ĺ Centrifuger

ĺ Ajouter quelques gouttes de solvant polaire (MeOH,

EtOH, acétone)

2) Produits d'interface

Solutions:

ĺ Les prélever dans la phase organique (extraction) ĺ Les éliminer dans la phase aqueuse (lavage) 8

Extraction d'un produit organique

L'extraction est d'autant plus efficace que la substance à extraire est plus soluble dans le solvant d'extraction que dans son solvant original. ĺ Les produits organiques neutressont beaucoup plus solubles dans les solvants organiques que dans l'eau. Mais ils peuvent être un peu ou beaucoup solubles dans l'eau. ĺ Les sels inorganiques et les composés organiques chargéssont plus solubles dans l'eau que dans les solvants organiques, d'où l'intérêt de connaître le pKa des produits et le pH des solutions. 5 9

Coefficient de partage

La solubilité d'un corps pur dans un solvant est fonction de sa polarité. Deux composés de polarité proche sont solubles entre eux, alors qu'un composé non polaire est insoluble dans un solvant polaire (et vice versa). Lors de la mise en présence d'un composé et de deux liquides non miscibles, il s'établit un équilibre caractérisé par le rapport des concentrations du soluté dans chacune des deux phases.

Cet équilibre est fixe pour des conditions

thermodynamiques fixes. Soit un produit A qu'on veut extraire d'une phase aqueuse:

Coefficient de partage

A OHA org CCK 2 10

Coefficient de partage

K=Corg

Caq =m Vorg Vaq m 1 x K= (m 0 -m 1

VorgVaq

m 1 m 1 m 0

KVorg+VaqVaq

Soit: m

0 la masse initiale du composé A dans l'eau m 1 la masse restante du composé A dans l'eau après une extraction m la masse du composé extraite par le solvant

Puisque m

1 = m 0 -m: Si l'on effectue une deuxième extraction avec le même volume de solvant: m 2 m 1

KVorg+VaqVaqKVorg+VaqVaq

m 0 2 6 11

Coefficient de partage

Il vaut mieux faire 4 extractions avec 50 mL que deux extractions avec 100 mL!

On obtient la formule suivante avec nextractions:

Soit d'un composé dans l'eau (50 mL), avec un coefficient de partage de 1. Comparons: • 4 extractions de 50 mL: m 4 = 100 x (50 / 100) 4 = 6.25 g • 2 extractions de 100 mL: m 2 = 100 x (50 / 150) 2 = 11.11 g Il reste plus de produit dans la phase aqueuse après deux extractions avec

100 mL de solvant, qu'après quatre extractions avec 50 mL.

m n =m 0

KVorg+VaqVaq

n 12

Pour améliorer l'extraction

On ne connaît habituellement pas le coefficient de partage de notre produit. On utilise souvent le même volume de solvant que celui de la phase aqueuse. On effectue normalement 2-3 extractions de la phase aqueuse. On peut vérifier par CCM qu'il ne reste plus de produit dans la phase aqueuse. On peut modifier le coefficient de partage du produit en ajoutant un peu de saumure (solution aqueuse saturée en NaCl) dans la phase aqueuse. On appelle ce phénomène le relargage ("salting-out »). 7 13

Lavage et séchage

Il peut être nécessaire de laver les phases organiques combinéespour ajuster le pH ou enlever un solvant polaire de haut point d'ébullition (DMF ou DMSO avec de l'eau) ou enlever les traces d'eau (avec une solution aqueuse saturée en NaCl = saumure). Attention, ce n'est pas du relargage !!!! On finit toujours par sécher ces phases organiquespour enlever toute trace d'eau. On utilise pour cela un sel possédant une forte affinité pour l'eau. On en met assez pour que le solide reste sous forme de légère suspension à l'agitation. C'est le moment parfait pour prendre une CCMde notre produit brut. 14

Sels asséchants

Tableau en page 49 de votre plan de cours

8 15

Filtration et évaporation

Pour enlever le sel dessèchant, la solution est filtrée à travers un entonnoir + papier filtre, directement dans un ballon taré. Le ballon ne doit pas être rempli plus que les 2/3. Pour récupérer notre produit brut, il ne reste plus qu'à

évaporer le solvant.

Cela se fait à l'évaporateur rotatif, aussi appelé rotavap. 16

Cahier de laboratoire

Indiquez dans votre cahier:

•les solvants d'extraction utilisés, avec les volumes •les solutions de lavage utilisées, avec les volumes •le sel asséchant utilisé •tout changement de couleur que vous avez pu observer •la CCM de votre produit brut.quotesdbs_dbs5.pdfusesText_10
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