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Ce document est le fruit d'un long travail approuvé par le jury de soutenance et mis à disposition de l'ensemble de la communauté universitaire élargie. Il est soumis à la propriété intellectuelle de l'auteur. Ceci implique une obligation de citation et de référencement lors de l'utilisation de ce document. D'autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite encourt une poursuite pénale.

Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr

LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 .'Sc,N.2.ooS(3

CENTRENATIONAL

DELARECHERCHE

SCIETlFlQUE

FacultédesSciencesetTechniques

EcoleDoctorale:SESAMES

Thèse

présentéepourl'obtentiondutitrede par

CyrilDELACÔTE

matièreetdecharge auseindesilicesmésoporeuses organiquementmodifiées

Président:Pr.PatriceRubini

Rapporteurs:Dr.Nabil

ElMurr

Dr.BénédicteLebeau

Examinateurs:Pr.Marie-JoëlleMenu

DirecteurdeRecherche,CNRS,Nantes

ChargéedeRecherche(HDR),CNRS,Mulhouse

DirecteurdeRecherche,CNRS,Nancy

Unitémixtederecherche-UMR7564

405

CEemerciements.

et {esresponsa6iutÈssaitresterhumaine. permisd'avoir guidÈ -Outreunenca'rantremarqua6{e, monsens,connaÓt {eurscritiques constructives,ontparticipÈàféra6oration'ecemanuscrit. toutesfes'iscussionsquenousavonspuavoir. fEtienne important rencontrer. tiens desdocteurs... innom6ra6fesdemandes. }l

Lucieetåmifien,

mesparentsetgraruf.-parents, toiquipartagemoncúur.

Sommaire:

Introductiongénérale.3

Chapitre1 :Donnéesbibliographiques.7

1.1Lessilicespures:naturelles etdesynthèse.8

1.2Fonctionnalisationdessilices.18

modifiéespardesfonctionsthiols.27

II.1Analysedusolideetdessolutions.40

II.2Méthodesélectrochimiques.49

desgroupementsthiol.69

IIUIntroduction.70

111.3Matériauxobtenuspargreffage.83

fonctionnalisées

IV.1Introduction.88

IV.3Influence

2

IV.5Conclusion.116

ChapitreV :CinétiquedefixationdeHg(ll)etdesprocessusdetransfert

V.lIntroduction.120

V.2Influencedela

V.3

VAConclusion.144

fonctionnalisés pardesgroupementsferrocène.147

VI.IIntroduction.148

VI.2Synthèses

ferrocène.150

VI.3Etudespréliminaires.155

VI.5Conclusion.184

Référencesbibliographiques.193

541.L

Introductiongénérale.

1 S 1 edex

Introductiongénérale.

Introductiongénérale.

sociétémoderneindustrielle.

Parexempledans

dans 1

Cesmatériauxpermettentdecombineren

inorganiqueàbasedesilicedont fonctionsorganiques. etcoL.[1,2].Ellesefaitpar agentdirecteurdestructure. prometteusesetleurcomportement travauxdethèse. quecellesobservéesavec lesprocessusdetransfertdematièreet fonctionnalisées. Lebutdecettethèse estdecomprendreetmaîtriserl'influencedela 3

Introductiongénérale.

D'un ledomainedescapteursetdesprocédés la différentstypesdematériaux synthèsepar un

Ellesconcernent

àl'étudecinétiquedes

ledosageen routinedesionsmétalliquesensolution. Dans Dans

àlapréparationdebillesdesilice

monodisperses,mésoporeuses, àporositérégulièreet fonctionnaliséespardesquantités réactiondecocondensationentre 4

Inh'oductiongÈnÈrale.

teneursvariablesdeMPTMSdans lesoldesynthèse(de0 à100%)permetd'introduiredes techniques physico-chimiques(DRX,analyseBETdesisothermesd'adsorptionde 2, balayage,...

Contrôlée(deMulhouse).

fonctionnaliséspardesgroupementsthiol au ladensitédegroupements enfonctiondeplusieursparamètres

Hg(lI)en

fixationseradiscutéeenfonctionde présence demétauxpotentiellementinterférentsseraégalementconsidérée. qu'adsorbantde finalementétéexaminée defixationsultérieures. Dans descinétiquesdediffusionde précédemmentdécrites [3]: 5

Introductiongénérale.

vitreuxdelaconsommationde pardesgroupementsthiol.L'ajustement permet matériaux.

Hg(lI)danscesmatériaux.

Parallèlement

unnouveau capteurde réponse(interférences).

Lechapitre

électrochimiquesde

Hg(lI)auseindessolidesmésoporeux impliquaienttoujoursune lecaractère sidesréactionsdetransfert d'électronsdans redoxensitesredox. insituparlebiaisd'uneréactionde cocondensationentre homologuesamorphesnonorganisés. 6

Chapitre1:

Donnéesbibliographiques.

Chapitre1 :Données

1.1.1Silicesnaturelles.8

1.1.2Si1icesamorphesdesynthèse.9

1.1.3Silicesmésoporeuses

àstructureorganisée(MCM).11

14

1.1.4.1Groupementssiloxane.14

1.1.4.2Groupementssilanol.14

1.1.4.3Caractèreacido-basique.15

1.1.4.4Stabilitéensolutionaqueuse.16

1.2Fonctionnalisationdessilices.18

1.2.1Modesdefonctionnalisation.18

1.2.2Typesdegroupements

silice.22

1.2.2.1Fonctionnalisationpar

legroupementaminopropyle.23

1.2.2.2Fonctionnalisationparle

groupementmercaptopropyle.24

1.2.2.3Fonctionnalisationpar

modifiéespardesfonctionsthiols.27

1.3.1Lemercure.27

carboneetélectrodesimprimées. 34
mésoporeux.35 7

Chapitre1:Donnéesbibliographiques

représente Si0 2) estconstituée (Si0 44

1.1.1Silicesnaturelles.

cristoballiteoulatridymite, verredesilice.quotesdbs_dbs23.pdfusesText_29

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