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Ce rapport rappelle d'abord la définition d'un étalon interne et son rôle tout au long du processus analytique. Des critères pour choisir son étalon interne  Autres questions

  • Quel est le rôle de l'étalon interne ?

    2.1 ROLE D'UN ÉTALON INTERNE
    Cette substance est ajoutée à l'échantillon dans l'objectif de corriger les pertes et les effets matrice pouvant subvenir lors de l'analyse. D'après la norme XP T 90-214, deux types d'étalon interne peuvent être utilisés: l'étalon interne et l'étalon d'injection.

  • Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?

    Cet étalon interne sera rajouté, à cette même concentration, dans tous les échantillons à doser. L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique, on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode d'analyse manque de répétabilité ou de reproductibilité.

  • Comment choisir son étalon interne ?

    Méthode de l'étalonnage interne
    Tout étant connu, on peut déterminer K1/e = K1/Ke qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange.
  • La méthode de normalisation interne est une technique fréquemment utilisée dans les laboratoires d'analyse. Elle permet de déterminer la part d'un constituant présent dans un mélange et ce gr? à l'intégration des pics obtenus sur le chromatogramme.

07/09/2017

1

Licence Professionnelle

Industries Chimiques et Pharmaceutiques

Chromatographie en Phase Gazeuse

CPG

Enseignant:Y.FRANCOIS

Yannis FRANCOIS

Laboratoire de Spectrométrie de Masse des

Interactions et des Systèmes

Tour de Chimie, 12ème étage

e-mail: yfrancois@unistra.fr

Plan de cours

2.Aspectthéoriquedelachromatographie

4.Introductionde:systèmes

5.Colonnes

6.Détecteurs

7.Analysequantitative

8.Prétraitementde

Introduction chromatographie

(IsmailovetSchraiber) (MartinetSynge,Nobel1952) gazeuse liquideàhauteperformance (nanotechnologie)

Historique

Introduction chromatographie

Principe

Fraction

FOURPMPRJUMSOLH G·pOXPLRQ

Introduction chromatographie

Principe

¾Séparationdemélangecomplexe

phases:

9Phasestationnaire

9Phasemobile

9Adsorption

9Partage

9Paires

9Échange

9Exclusionstérique

07/09/2017

2

Introduction chromatographie

Principe

9Leproduitprogresselentementdanslaphase

stationnaire

9Letempsderétentionduproduitestlong

9Leproduitprogresserapidementdanslaphase

stationnaire

Introduction chromatographie

Principe

9Injectiondepetitvolume

9Répétabilitédesinjections

9Étudedetraces

9Variationdestypes

Colonne

Injection

Phase mobile

Détecteur

Introduction chromatographie

Principe

Introduction chromatographie

lapluslargementutilisée

¾Trèsgranddomaine

GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV

Introduction chromatographie

¾Industriecosmétiqueetparfums

¾Industriepharmaceutique

GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV

¾Explorationspatiale

¾Policescientifique

¾Recherchescientifique

Introduction chromatographie

¾Queltype?Solide,liquide,gazeux

Les questions que vous aurez à vous poser ?

¾Analysepartielleoucomplètede?

¾Récupérationde?

¾Quelseralecoûtde?

¾Duréede?

¾Poidsdesur?

07/09/2017

3

Plan de cours

2.Aspectthéoriquedelachromatographie

4.Introductionde:systèmes

5.Colonnes

6.Détecteurs

7.Analysequantitative

8.Prétraitementde

Colonne

Injection

Phase mobile

Détecteur

Le chromatogramme

Aspect théorique

Chromatogramme

Aspect théorique

Le chromatogramme

tM: Temps mort tR: Temps de rétention

R: Temps de rétention réduit

tM tR t

Aspect théorique

Coefficient de partage

9CS: concentration dans la phase stationnaire

9CM: concentration dans la phase mobile

tM tR t

Aspect théorique

tM(Temps mort) : temps écoulé pour un composé non retenu par la colonne tR le max du pic du composé R(Temps de rétention réduit) : temps de rétention affranchit des phénomènes hors phase stationnaire

R= tRtM

Grandeurs physiques : Temps

Aspect théorique

Le chromatogramme idéal

Caractéristiques de la courbe de Gauss

07/09/2017

4

Aspect théorique

Le chromatogramme réel

¾Irrégularité de concentration dans la zone de dépôt ¾Vitesse de la phase mobile non constante dans la colonne

Surcharge

de la phase stationnaire

Composé trop peu

retenu

Cas idéal

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Volume

VM= tM. D

VM(Volume mort) : Volume de la phase mobile

tM: tps mort

D : Débit

Attention

VMdifférent du volume de la colonne car il faut prendre en compte la porosité İde la colonne

VCol= Volume de la colonne = ʌ. (d/2)2

VM= Volume mort = ʌ. (d/2)2. İ

İ= 0,8 pour une bonne colonne

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Volume

VM= tM. D

VM(Volume mort) : Volume de la phase mobile

tM: tps mort

D : Débit

VS(Volume stationnaire) : Volume de la phase stationnaire

VS= Vtot-VM

Vtot : Vol. total interne

VR= tR. D

VR pour faire migrer le soluté tR: tps rétention

D : Débit

Aspect théorique

*UMQGHXUV SO\VLTXHV )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·

9Indépendant du débit

9Indépendant de la longueur de la colonne

9Définit le comportement des colonnes

tR=tM1)R/tM

Aspect théorique

5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·

¾=0ĺtR=tMouVR=VM

¾faible

¾trèsgrand

¾tropgrand

Aspect théorique

5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·

¾Ordredegrandeurde:Comprisentre1et10

¾Lemeilleurcompromis:

2

1 heures

07/09/2017

5

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie des plateaux

chromatographique. mobilesouslaformedeplateaux.

¾Limitations:

diffusion

9Impossibilitétoutdans

unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphases)

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Efficacité

H = L/N

opératoires

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Efficacité théorique

ou

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ

dedeuxpicsadjacents

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ

paramètresderétention:

Aveclesvolumes:

Į= (VR2VM)/(VR1VM)

9VR2= VM+ K2VS9VR1= VM+ K1VS

Aveclestempsderétention:

OrKi=i.VM/VS

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Résolution R ou Rs

¾Larésolution

07/09/2017

6

Aspect théorique

Exemple : Résolution R ou Rs

Pour une bonne séparation :

Rs> 1,5

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Relation entre N et Rs

¾Pourdeuxpicshomologues:

Or

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Relation entre Rset Ĵ

Or presque

Aspect théorique

Question :

Que faire quand les pics sont mal résolus ?

¾Onaugmentelefacteurderétention

¾OnaugmenteN

¾OnaugmentelasélectivitéĮ

Aspect théorique

Exemple appliqué à la CPG:

¾Calculerlarésolutiondelacolonne?

oDonnéesexpérimentales:

9tRA=400secȦA=19,5sec

9tRB=420secȦB=20,5sec

9tM=50sec

R=2.(420-400)/(19,5+20,5)=1

Mauvaiseséparation

Aspect théorique

Exemple appliqué à la CPG:

Avec =7,4 =7 =1,06 et =0,06

NB=5727plateaux

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