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1 oct. 2015 En revanche si la volatilité du solvant implique une variabilité des résultats l'étalon interne peut être ajouté à la solution de désorption ...

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C'est quoi un étalon interne ?
L'« étalon interne » est une esp? chimique inerte qui est introduite en concentration connue c_E dans le mélange à analyser. Théoriquement, la connaissance du coefficient de réponse de l'étalon interne, obtenu par étalonnage classique, donne donc un lien direct entre V_inj et A_E._{18 déc. 2017}
Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?
Cet étalon interne sera rajouté, à cette même concentration, dans tous les échantillons à doser. L'étalonnage est donc plus compliqué à mettre en œuvre que l'étalonnage externe – en pratique, on met en œuvre un étalonnage interne lorsque la méthode d'analyse manque de répétabilité ou de reproductibilité.
Quel est le principe de l'étalonnage ?
PRINCIPE DE L'ETALONNAGE
L'étalonnage consiste à préparer, à partir d'une substance pure ou bien d'une solution étalon commerciale, une gamme d'étalonnage qui va couvrir la plage de travail. Les dilutions des solutions sont réalisées par volumétrie ou par gravimétrie._{1 oct. 2015}
Méthode de l'étalonnage interne
Tout étant connu, on peut déterminer K₁_/_e = K₁/K_e qui est le coefficient de proportionnalité relatif de 1 par rapport à "e". Pour le dosage, on ajoute un volume connu d'étalon au mélange à analyser. Le chromatogramme obtenu permet d'en déduire les fractions massiques du mélange.

Course Outline

1.General informations on chemical analysis

2.Sample preparation

3.Metals analysis

4.Soluble inorganic pollutants analysis

5.Organic pollutants analysis

6.Quality assurance

Ensemble des actions préétablies et systématiques nécessaires satisfera aux exigences données relatives à la qualité Les systèmes qualité = ensemble de la structure organisationnelle,

Plusieurs référentiels:

Certification normes ISO 9001 (ISO standards)

Bonnes pratiques de laboratoires (BPL) (Good Laboratory Practice) utilisées essentiellement pour les salles blanches Norme NF EN ISO/CEI 17025 (General requirements for the competence of testing and calibration laboratories) The most used in environmental laboratories requirements for competence and organizations

Accréditation (COFRAC)

du résultat obtenu à des étalons nationaux ou internationaux par toutes des incertitudes déterminées

En environnement, du fait de la

complexité des matrices/analyses, peu de laboratoire de référence: -AQUAREF, laboratoire national de référence de l'eau et des milieux aquatiques -LCSQA: Laboratoire Central de

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.1.Estimation des pertes et contaminations

Vérification des pertes ou des contaminations au MRC : Matériaux de référence certifiés

BNM : Bureau Nationale de Métrologie

NIST : National Institute of Standards and Technology (USA) BCR : Bureau communautaire de référence (Bruxelles) MRI : Matériaux de référence internes ou MRL (de laboratoire)

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

possible de la valeur vraie recherchée, plusieurs replicats (replications) sont faits. 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

020406080100

nombre de mesures concentrations signal

Quel indice de

tendance?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Moyenne empirique ou arithmétique:

égales

Mode = valeur la plus fréquente

n x x n i i 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

020406080100

nombre de mesures concentrations

Mediane

= 0.89

Moyenne

= 0.92

Mode =

0.78

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

signal

Quoi prendre comme valeur de mesures?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

0 5 10 15 20 25

1.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5

concentrations nombre de mesures

Mediane

= 0.89

Moyenne

= 0.92

Mode =

0.78

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Quelle valeur centrale utilisée?

La moyenne est en générale implanté dans les systèmes quelle ne tient pas compte des valeurs aberrantes

8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52

8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2

quelle tient compte des valeurs sous le seuil de détection <1, 1.2, 1.1, <1, 1.2 a une médiane de 1.1 et une moyenne de????

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

estimer son incertitude

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness):Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision): Dispersion des réplicats

Erreur aléatoire

L'ISO5725 (corr1998) Exactitude(justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure

ISO 5725-2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-3:Mesures intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée. ISO 5725-4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse d'une méthode de mesure normalisée.

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à:

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution,

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie Erreur systématique ou biais peut être dû à: une interférence ou une mauvaise résolution, un effet de matrice non corrigé (variation de sensibilité dans la matrice de en LC-MS/ICP-MS ou AES/GC- MS

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Calcul du biais (erreur systématique):

ou x0valeur de référence certifié ou accepté

R taux de recouvrement

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision): Dispersion des réplicats

Erreur aléatoire peut être due à:

Un problème de préparation/stockage (modification de

Une instabilité de l'appareil;

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Variance

Ecart-type (Standard Deviation)

Ecart type relatif (Relative SD)

1ns 2 2 xxi

2sVxRSD

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Répétabilité(repeatability): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés dans les mêmes conditions de mesure Reproductibilité (reproducibility): Étroitesse de l'accord entre les résultats des mesurages successifs réalisés en faisant varier les conditions de mesure ex.: principe de mesure, lieu, observateur, instrument...

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness): Étroitesse de l'accord entre résultat et valeur vraie

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

H.3

µ-1-3+2-2+1+3

Moyenne = mediane

= mode 68.3%
95.4%
99.7%

3 correspondant à la prise en compte de

99,73 % des mesures si on considère une

distribution des valeurs selon une loi log normale sauf si trop peu de mesures

Ce calcul dépend de la norme notamment

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Justesse (Trueness)

Fidélité (Precision)

µ = xİ

Pour être considérée

exacte, la mesure doit être

à la fois juste et fidèle!

Valeur moyenne3+ B

= exacte

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Adapter le nombre de chiffre après la virgule en

2.36 +/-0.03 µg/L

2.4 +/-0.3 µg/L

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

preparationMeasurementData treatment

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

signal mesuré et la concentration recherchée

2.Exactitude

concentration fiable en analyte

3. Validation

6.3. Étalonnage (Calibration)

Relation entre le signal mesuré et la concentration recherchée

Étalonnage externe

Étalonnage interne

Méthode des ajouts dosés

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + b

Avec a = pente de la droite

définit la sensibilitéde la signal du blanc

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe

une concentration donnée Capacité à distinguer deux concentrations proches

6.3. Étalonnage (Calibration)

Étalonnage externe en général linéaire, il faut définir la gamme de linéarité (linear working range). y = ax + b

Avec a = pente de la droite

définit la sensibilitéde la signal du blanc y = 0,5146x + 2,9819

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

R2 = 0,82

0 5 10 15

051015

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C'est quoi un étalon interne ?

Quel est le principe de l'étalonnage interne et externe ?

Quel est le principe de l'étalonnage ?

Course Outline

1.General informations on chemical analysis

2.Sample preparation

3.Metals analysis

4.Soluble inorganic pollutants analysis

5.Organic pollutants analysis

6.Quality assurance

Plusieurs référentiels:

Certification normes ISO 9001 (ISO standards)

Accréditation (COFRAC)

En environnement, du fait de la

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

Etalonnage (calibration) = relation entre le

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

2.Exactitude

3. Validation

6.1.Estimation des pertes et contaminations

BNM : Bureau Nationale de Métrologie

6. Assurance qualité: Chaînes de qualité

Sample

1.Estimation des pertes et contaminations

Etalonnage (calibration) = relation entre le

2.Exactitude

3. Validation

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

020406080100

Quel indice de

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Moyenne empirique ou arithmétique:

égales

Mode = valeur la plus fréquente

020406080100

Mediane

Moyenne

Mode =

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Quoi prendre comme valeur de mesures?

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

1.51.41.31.21.110.90.80.70.60.5

Mediane

Moyenne

Mode =

Quoi prendre comme valeur de mesures?

Quelle valeur centrale utilisée?

8.5, 8.3, 8.6,8.8, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 8.52

8.5, 8.3, 8.6,12.2, 8.4 a une médiane de 8.5 et une moyenne de 9.2

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais

Erreur aléatoire

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Calcul du biais (erreur systématique):

R taux de recouvrement

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais

Erreur aléatoire peut être due à:

Une instabilité de l'appareil;

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais

Fidélité (Precision)

Variance

Ecart-type (Standard Deviation)

Ecart type relatif (Relative SD)

2sVxRSD

6.2. Exactitude de la mesure (accuracy)

Erreur systématique ou biais