TD n°6 : RMN 2D
1) En RMN 1H dans CDCl3 figure 1
Cours de Résonance Magnétique Nucléaire
02/12/14 8h00 - Introduction / Bases / Spectre + exercices. 03/11/14 13h30 - RMN hétéronucléaire + 09/12/14 8h00 - RMN 2D / Acquisition et traitement de.
RMN 2D et plus
- nombre de points pris pour la TF(2) ('zero-filling'): SI2. - choix du filtre (multiplication FID par une fonction). - calibration correction de ligne de base
Chapitre3 - RMN 2D.pdf
C'est la séquence de RMN 2D la plus usitée incontournable pour l'attribution des signaux d'un spectre RMN 1D complexe. La séquence COSY 90 consiste en deux
Exercices corrigs rmn pdf - PDFCOFFEE.COM
exercices corrigés spectroscopie rmn. 107rad.s-1.T-1. 20 exercices de rmn corrigés spectres correction. ... 3 RMN 2D : méthode J-resolved. Corrigé de ...
Examen Méthodes spectroscopiques 2
16 déc. 2010 Exercice 2 (toutes les questions sont indépendantes) (5 pts – 30 min) ... Figure 4 : Spectre RMN 2D de I (corrélation 1H-1H).
Examen de Résonance Magnétique Nucléaire
Quelles interactions sont susceptibles d'intervenir dans les spectres RMN solide le spectre 13C CP MAS dans un premier temps puis la carte 2D dans son ...
I : Bases de la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN)
RMN. La charge du noyau en rotation génère alors un champ magnétique L'acquisition d'un spectre RMN 2D se fait à partir d'une séquence d'impulsion ...
SPECTROSCOPIE
1. P.W. Atkins Chimie-Physique (De Boeck). 2. Daniel Canet : la RMN concepts et méthodes interedition 1991 Historique. 1975 RMN à 2D (Jeener
Lapproche métabolomique par RMN pour la recherche de
3 juin 2015 de réaliser ces travaux de thèse d'exercice en pharmacie. Je remercie chaleureusement le ... I.2.d Le FID : signal de précession libre.
16décembre2010ExamenMéthodesspectroscopiques2Durée2hCalculatriceettablesspectroscopiques(fourniesendébutd'année)autorisées______________________________Exercice1(3pts-10min)IlestpossiblededosersimultanémentparspectroscopieUV-Visiblelecobaltetlenickeldansunesolutionaqueuseensebasantsurl'absorptiondescomplexesdecesmétauxaveclequinolinol-8.Lescoefficientsd'absorptionmolaire (enL.cm-1.mol-1)so ntεCo=3529etεNi=3228à365nm,etεCo=428,9etεNi=0à700nm.Calculerlaconcentrationennickeletencobaltdansunesolutionindiquantuneabsorbancede0,814à365nmet0,056à700nm(cellulesde1cm).Exercice2(touteslesquestionssontindépendantes)(5pts-30min)Pourchacunedesquestionssuivantessélectionnerla(les)réponse(s)appropriée(s)- EnspectroscopieUV-visiblepourmesurerl'absorbanceà500nmd'uncomposédissoutdansl'acétone,vouspouvezutiliserunecuve Enverre Enplastique Enquartz- Quelletransitionélectroniqueestditeinterdite(impliquantunεtrèsfaible) σ→σ* n→σ* π→π* n→π*- Uneaugmentationdelaconjugaisonsurunchromophorevaentraîneruneffet Hypsochrome Bathochrome Hyperchrome Hypochrome
- Enabsor ptionatomique,quel(s)paramètr e(s)va(vont)influencerl atempératuredelaflammeutiliséepourl'analyse Lalongueurd'ondeétudiée Lahauteuroùestréaliséel'analysedanslaflamme Lacompositiondelaflamme(typedecombustible/comburant) Laproportioncombustible/comburant Letyped'élémentdosé- Enspectroscopiedemasse(MS),quelle(s)technique(s)d'ionisationpermet(tent)d'obtenirdesinformationsstructurales L'impactélectronique L'ionisationchimique LeMALDI L'électrospray- EnMS,quelle(s)technique(s)d'ionisationpermet(tent)d'obtenirlamassedemoléculesdemasseimportante(>100000Da) L'impactélectronique L'ionisationchimique LeMALDI L'électrospray- EnMS,quel(s)analyseur(s)allez-vousutiliserenroutinecoupléàunechromatographieenphasegazeuse Trappeionique Électromagnétique Quadripôle- Quel(s)composé(s)peu t(peuvent)présenterunspectredemasse com portantunpicàm/z=58(détaillerlemécanismemisenjeu)A-B-C-D- A B C D
Problème(lesquestionsprécédéesdusymbole*sontindépendantes)(12pts-1h20)Nousvoulons réaliseruneétudesur lecomposéI.Av anttout,noussouhaitonsdéterminersastructure.Poursimplifierle problème,comme nçonsparl'étudedesonprécurseurIIdontles spectresdedifférentesanalysessontreproduitsci-dessous.(Figure1,Figure2,Figure3,Figure4)Figure1:spectreinfrarougeducomposéIIFigure2:spectredemasseducomposéIIFigure3:spectre1H-R-NducomposéII
Figure4:spectre13C-R-NducomposéIIA. Spectredemasse1- Donnerlavaleurdupicdebaseetdel'ionmoléculaire.2- Déterminerlaformulemoléculairedelamoléculeanalysée.(uneanalyseélémentaireindiqueunecompositionde69,4%deC,5,8%d'Het13,2%d'O)3- Calculerlenombred'insaturationqu'ellecontient.B. Àl'aidedel'énoncéetdevosréponsesprécédentes,proposezlastructurelaplusprobableduprécurseurII.(Justifiervotreréponse)DeuxmoléculesducomposéIIvontréagirenuneréactiondedimérisationpourfournirlecomposéIsouhaité.C. StructuredeI1- Sachantquelamoléculeestsymétrique,indiquerles3différentesformulespossiblesdeI.(masseexactedeI=240g.mol-1)2- Envousappuyantsurlespectredecorrélation1H-1H(Figure6),donnerlaformuleréelleducomposéI.(justifiervotrechoix)
Figure5:spectre1H-R-NducomposéI(simulation)Figure6:spectre1H-1HCOSYducomposéI(simulation)Lecomposéforméalacapacitédecomplexerdesmétaux.Ilvaêtreutilisépourdépollueruneeaucontenantduplomb.Aprèschélationlecomplexeprécipiteetestéliminéparfiltration.D. *Quelletechniqued'an alyseconseilleriezvouspourmesurerdefaçonpréciselaconcentrationduplombrestantendanslefiltratE. *Lasolutioninconnueetlessolutionsétalonsn'ontpaslamêmeviscosité.1- Décriresuccinctementleprincipedefonctionnementd'unnébuliseuretd'unechambredenébulisation.(4-5lignesmaximumetéventuellement1ou2schémas)2- Endéduirepourquoiilfaututiliserlaméthodedesajoutsdoséspouravoirunemesurefiable.
!""#""$%"&'()*+,)"$%#$"!"#$%&'!()*+,-&.!./&0*1,.0,/234&.!5!-.,')"$"/"012(.213,4()")3"31+2)5"56)(3,75(7648.)5"9:7.,;4)5");"&'+.3"&<1;;')="1.37,45')5"">>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>"!"#&1020&!6!7!84&.*2,'.!-&!0,41.!937.3)5"2)5"8.)5347;5"57;3"4;&'6);&1;3)5="9?"635"@"#A"*4;="#B C.<)53B()"8.<.;)"*4;',12451347;!"D"8.74"5),3B)22)"E"9&7;;),"8.)28.)5")F)*62)5="E"9615"62.5"&)"#%"24G;)5=""""$B -7;;),"2)5"8.1243'5"&<.;"572H1;3"4&'12");"56)(3,75(764)"IJBH454+2)"!!"#&1020&!5!7!89(!937.3)5"2)5"8.)5347;5"57;3"4;&'6);&1;3)5="9$"635"@"#%"*4;=!"K7.,"(/1(.;)"&)5"8.)5347;5"5.4H1;3)5"5'2)(347;;),"21"92)5=",'67;5)95="166,76,4')95="""B J7.5"H7.2)L"'3.&4),"21"53,.(3.,)"&<.;)"*72'(.2)!"8.)22)95="3)(/;48.)95="67.H)LBH7.5".34245),"E" M1"56)(3,75(764)"IJBH454+2)" M<1+57,6347;"137*48.)" M1"56)(3,7*'3,4)"NOP" M1"56)(3,7*'3,4)"&)"*155)"""B C.)22)95="3,1;54347;95="'2)(3,7;48.)95=")53"957;3="4;3),&43)95=" Q"R"QS" ;"R"QS" T"R"TS" ;"R"TS""""
!""$"B C.)295="&45675434:95="6),*)393);3="&)"5'61,),"2)5"&4::',);3)5"27;G.).,5"&<7;&)"E" M)"*4,74,"5)*4B,':2'(/4551;3" M)"6,45*)" M)"6/737*.234624(13).," M)",'5)1."""B C.)295="674;395="(7**.;95="U" 1B3B42");"2<' *45547;" &)":21**)")3"2<1+57,6347;"137*48.)"E" M)"3U6)"&<'2'*);35"1;12U5'5" M1"57.,()"2.*4;).5)" M)"&'3)(3).," M)";'+.24513).,"""B -1;5"8.)295=" (15!"2)"56)(3,)"&)"*155)"6 ,'5);3),1".;" 64("(7,,)56 7;&1;3"D"2<47;"*72'(.214,)"E" M<'2)(3,756,1U" M<4*61(3"'2)(3,7;48.)" M)"OVM-W" M<47;451347;"(/4*48.)"""B X;"56)(3,7 *'3,4)"&)"*155)!"8.)295 ="1;12U5).,95="67.,,197;3="Y3,)":1(42)*);3"(7.62'95="D".;)"3)(/;48.)"&)"5'61,1347;"E" Z,166)"47;48.)" M)"5)(3).,"'2)(3,7*1G;'348.)" C.1&,46[2)"""B X;"56)(3,7 5(764)"IJBH454+2)"67., "*)5.,),"2<1+57 ,+1;()"D"$A%";*" &<.;"(7*6 75'"&4557.3"&1;5"2<)1.!"H7.5"67.H)L".34245),".;)"(.H)" X;"H),,)" X;"6215348.)" X;"8.1,3L" X;"5424()":7;&.)!!!!
!""\":1,;<=%&!6!7!'3.&)"&."(7*675'"W"9]"635"B"\A"*4;=!!#= -)554;),"8.1243134H)*);3"2)"*1554:"45737648.)"&)"02!"02$!"02\"$= ^1(/1;3"8.<.;)"1;12U5)"61,"56)(3,7*'3,4)"&)"*155)"&7;;)".;"*1554:"45737648.)"&)"3U6)"_"O"`"? $a!"Ob$"`"?$a!"Ob?"`" #?a!"Ob] "`" #!Aa!"&'3),*4;), "2)";7 *+ ,)"&<137*)5"&)"(/27,)"(7;3);.5"&1;5"21"*72'(.2)"Wc"\= M<'3.&)"1;12U348.)"&."(7*675'"W"D"1+7.34"1.F"56)(3,)5"5.4H1;35"">2?41&!6!7!@/&0*1&!A(B!6C!-&!D"">2?41&!5!7!@/&0*1&!A(B!6E9!-&!D!"
!""?"">2?41&!E!7!@/&0*1&!-&!0,11)<$*2,'!6CF6C!-&!D!"d;"5143"'G12)*);3"8.)"2)"64("*72'(.214,)");"56)(3,7*'3,4)"&)"*155)")53"D"#e]"-1"94;3);543'",)2134H)"?$a=")3"8. !""A":1,;<=%&!5!7!9h"635"B"]%"*4;=!!!"#"$%&'("'&")*+,*-$".."""">2?41&!G!7!@/&0*1&!A(B!6C!-&!DD!"">2?41&!H!7!@/&0*1&!A(B!6E9!-&!DD""#B ^1(/1;3"8.)"2)"64("*72'(.214,)")53"D"#]A"-1"94;3);543'"#%%a=")3"8.<7;"1"21"6,'5);()"&<.;"64("D"#]]"-1"94;3);543'"#%!$]a=")3"D"#]f"-1"94;3);543'"%!h?a="&'3),*4;),"21":7,*.2)"+,.3)"&."(7*675'"WWc"$B 012(.2),"2)";7*+,)"&<4;513.,1347;5"8.<42"(7;34);3c"\B I;"56)(3,)"&)"*155)"7+3);."61,"4*61(3"'2)(3,7;48.)";7.5"&7;;)"&)5":,1G*);35"D"fh!"hf!"#%]!"#\f")3"#?f"-1c"07*63)"3);."&)"()5"4;:7,*1347;5!"&)"H75",'67;5)5"1.F"8.)5347;5"6,'('&);3)5")3"&)5"56)(3,)5"NOP!"6,7675)L".;)"53,.(3.,)"6,7+1+2)"&."(7*675'"WW")3"4&);34:4),"37.5"2)5":,1G*);35c"?B K,7675),".;"*'(1;45*)"67.,"21":7,*1347;"&.":,1G*);3"D"#\f"-1c""" !""]"/# -)554;),"2)"56)(3,)"&)"(7,,'21347;"#iB#i"&."(7*675'"WW"9H7.5"67.H)L"&7;;),"H73,)",'67;5)"&4,)(3)*);3"5.,"21":4G.,)"5.4H1;3)=c""0#"!1234-("'&")*+,*-$"..."#B M)"(7*675'"WW")53"(/1.::'"g.58. !""$"91,:;<%&!6!7!'4/&)"&/"(8*786'"R":@"746"C"-B"*5<>!!#> .)665<),"9/2354245F)*)<4"3)"*2665;"56848759/)"&)"13!"13$!"13-"$> W2(02<4"9/=/<)"2<23E6)"72,"67)(4,8*'4,5)"&)"*266)"&8<<)"/<"*2665;"56848759/)"&)"4E7)"Y"X"Z"Q $[!"X\$"Z"Q$[!"X\Q"Z" #Q[!"X\@ "Z" #!B[!"&'4),*5<), "3)"<8 *+ ,)"&=248*)6"&)"(038,)"(8<4)6"&2<6"32"*83'(/3)"RO"-> ]='4/&)"2<23E459/)"&/"(8*786'"R"H"2+8/45"2/K"67)(4,)6"6/5F2<46""=2>41&!6!7!?/&0*1&!@(A!6B!-&!C""=2>41&!5!7!?/&0*1&!@(A!6DE!-&!C!" !""-""=2>41&!D!7!?/&0*1&!-&!0,11);$*2,'!6BF6B!-&!C!"^<"6254"'P23)*)<4"9/)"3)"75("*83'(/325,)")<"67)(4,8*'4,5)"&)"*266)")64"H"#_@".2":5<4)<654'",)3245F)"Q$[>")4"9/=H"#_`".2"2772,254"/<"75("&=5<4)<654'"$!``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a"746"C"@%"*5<>!!!"#"$%&'("'&")*+,*-$"..""""=2>41&!G!7!?/&0*1&!@(A!6B!-&!CC!""=2>41&!H!7!?/&0*1&!@(A!6DE!-&!CC""#C W2(02<4"9/)"3)"75("*83'(/325,)")64"H"#@B".2":5<4)<654'"#%%[>")4"9/=8<"2"32"7,'6)<()"&=/<"75("H"#@@".2":5<4)<654'"#%!$@[>")4"H"#@`".2":5<4)<654'"%!aQ[>"&'4),*5<),"32";8,*/3)"+,/4)"&/"(8*786'"RRO"$C 123(/3),"3)"<8*+,)"&=5<624/,2458<6"9/=53"(8<45)<4O"-C L<"67)(4,)"&)"*266)"8+4)"72,"5*72(4"'3)(4,8<59/)"<8/6"&8<<)"&)6";,2P*)<46"H"`a!"a`!"#%@!"#-`")4"#Q`".2O"18*74)"4)"&)"()6"5<;8,*2458<6!"&)"F86",'78<6)6"2/K"9/)6458<6"7,'('&)<4)6")4"&)6"67)(4,)6"bXc!"7,8786)J"/<)"64,/(4/,)"7,8+2+3)"&/"(8*786'"RR")4"5&)<45;5),"48/6"3)6";,2P*)<46O"QC S,8786),"/<"*'(2<56*)"78/,"32";8,*2458<"&/";,2P*)<4"H"#-`".2O""" !""B"/# .)665<),"3)"67)(4,)"&)"(8,,'32458<"#dC#d"&/"(8*786'"RR":F8/6"78/F)J"&8<<),"F84,)",'78<6)"&5,)(4)*)<4"6/,"32";5P/,)"6/5F2<4)>O""0#"!1234-("'&")*+,*-$"..."#C ])"(8*786'"RR")64"(02/;;'"U/69/=H"8+4)<5,"3)"(8*786'"RRR"&)"*266)"#Q`O".8<<),"32";8,*/3)"&)"()"<8/F)2/"(8*786'"$C ])6"67)(4,)6"&=2+68,7458<"LMCF565+3)"&/"(8*786'"RR")4"RRR"6)",)66)*+3)<4!"32"6)/3)"&5;;',)<()")64"/<");;)4"+2408(0,8*) ")4"0E7),( 0,8*)"8+6 ),F'"6/,"3)6"& 5;;',)<4)6"+2<&)6"&=2+68,7458<"&)"RRRO"DK7359/),"32",2568<"&)"()"(02 - Quel(s) " élément(s) ͩ peut(peuǀent) entrer dans la composition d'une lampe ă B- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos rĠponses prĠcĠdentes, proposez la structure la plus probable hydrogènes était remplacé par un chlore puis si un des hydrogènes était remplacé par un C - Dessiner le spectre de corrélation courte distance 1H-1H (indiquer les taches de corrélation directement sur la Figure 3 de l'ĠnoncĠ en précisant, le cas échéant, les tâches de corrélation diastéréotopes. Pour simplifier, vous pouvez considérer que les signaux * correspondent à unNom : ,
1 18 décembre 2015
Examen Méthodes spectroscopiques 2
Durée 2 h
Les temps et points indiqués sont à titre indicatif ______________________________ Exercice 1 : Questions de cours (toutes les questions sont indépendantes) (4 pts - 25 min) vos propos par des schémas) Exercice 2 : QCM (toutes les questions sont indépendantes) (2 pts - 15 min) Pour chacune des questions suivantes sélectionner la (les) réponse(s) appropriée(s) utiliser ? La spectroscopie UV-visible
La spectrométrie RMN
La spectrométrie de masse
- Quelle(s) transition(s) électronique(s) n'est (ne sont) pas interdite(s) n ї ʍ* n ї ʋ* Nom : ,
2 - Un changement de polaritĠ du solǀant sur des bandes d'absorption peut entraŠner un effet Hypsochrome
Bathochrome
Hyperchrome
Hypochrome
- Quel(s) dispositif(s) permet(tent) de sĠparer les diffĠrentes longueurs d'onde ? Le miroir semi-réfléchissant
Le prisme
Le photomultiplicateur
Le réseau
Le type d'ĠlĠments analysĠs
La source lumineuse
Le détecteur
Le nébulisateur
L'ĠlĠment analysĠ
De l'argon
Une anode en tungstène
Une diode électro luminescente
pseudomoléculaire ? L'Ġlectrospray
Le MALDI
précise ? Trappe ionique
Le secteur électromagnétique
Quadripôle
Nom : ,
3 Problème 1 : étude du composé I (7 pts - 40 min) Figure 1 : spectre de masse de I (impact électronique) Figure 2 : Spectre RMN 1H de I
Nom : ,
4 Figure 3 : Spectre RMN 13C de I
A - Spectre de masse
1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
2- Déterminer la formule moléculaire de la molécule étudiée (une analyse élémentaire
partielle indique une composition de 73,6 й de C, 8,0 й d'H et 9,8 й d'O). C- RMN 2D
Figure 4 : Spectre RMN 2D de I (corrélation 1H-1H) 1- Attribuer tous les signaux du spectre RMN 1H 1D grâce au spectre 1H-1H COSY (RMN
2D 1H-1H). Les couplages faibles sont indiqués en pointillés.
Nom : ,
5 2- Quel spectre HMQC (RMN 2D 1H-13C) présenté ci-dessous correspond à la molécule
étudiée.
A) B) C) D) Nom : ,
6 Problème 2 : étude du composé II (7 pts - 40 min) Figure 5 : Spectre de masse de II (impact électronique) Figure 6 : Spectre RMN 1H de II
Figure 7 : Spectre RMN 13C de II
Nom : ,
7 A - Spectre de masse
1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
2- Déterminer la formule moléculaire de la molécule étudiée (la molécule ne contient que
du carbone, de l'hydrogğne et de l'odžygğne). Indication : l'abondance de Mн1 par rapport à M est de 6,6 % et l'abondance de Mн2 par rapport ă M est de 0,58%. B- Analyse des spectres
1- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos rĠponses prĠcĠdentes, proposez la structure la plus
probable du composé étudié (justifiez votre réponse). 2- Attribuer tous les pics annotés sur le spectre de masse à leur fragment (cf. Figure 5).
3- Préciser et dessiner le mécanisme de formation du fragment responsable du pic 74 Da.
C- Dessiner les spectres de corrélation 1H-1H et 1H-13C (indiquer les taches de corrélation directement sur la Figure 8 et la Figure 9 de l'ĠnoncĠ) Figure 8 : Spectre de corrélation 1H-1H de II (à compléter) Nom : ,
8 Figure 9 : Spectre de corrélation 1H-13C de II (à compléter) Nom : ,
1 9 décembre 2016
Examen Méthodes spectroscopiques 2
Durée 2 h
Les temps et points indiqués sont à titre indicatif ______________________________ Exercice 1 : Questions de cours (toutes les questions sont indépendantes) (4 pts - 15 min) lignes maximum) inconvénients). Exercice 2 : QCM (toutes les questions sont indépendantes) (2 pts - 15 min) Pour chacune des questions suivantes sélectionner la (les) réponse(s) appropriée(s) - Vous voulez doser des traces d'un composĠ, quelle(s) technique(s) pouvez-vous utiliser ? La spectroscopie UV-visible
La spectrométrie RMN
La spectrométrie de masse
- Quelle(s) transition(s) électronique(s) est (sont) interdite(s) n ї ʍ* n ї ʋ* Nom : ,
2 - Un changement de polaritĠ du solǀant sur des bandes d'absorption peut entraŠner un effet Hypsochrome
Bathochrome
Hyperchrome
Hypochrome
- En spectrométrie de masse, quel(s) analyseur(s) pourra(ont) être facilement couplé(s) à une technique de séparation ?
Trappe ionique
Le secteur électromagnétique
Quadripôle
Le type d'ĠlĠments analysés
La source lumineuse
Le détecteur
Le nébulisateur
- En spectroscopie UV-visible pour mesurer l'absorbance ă 250 nm d'un composĠ dissout dans l'eau, vous pouvez utiliser une cuve En verre
En plastique
En quartz
En silice fondue
- Dans quel(s) cas, le spectre de masse présentera un pic correspondant ă l'ion moléculaire ? L'Ġlectrospray
Le MALDI
précise ? Trappe ionique
Le secteur électromagnétique
Quadripôle
Nom : ,
3 Problème 1 : étude du composé 1a (8 pts - 45 min) Figure 1 : Spectre RMN 1H de 1a
Figure 2 : Spectre RMN 13C {1H} de 1a
Nom : ,
4 A - Spectre de masse de 1a
Le spectre de masse présente des pics à 77 (30%), 99 (100%), 121 (55%), 135 (40%), 175 (25%) et 192 (10%). 1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
détecter sur le spectre de masse un pic à 193 (1,19%) et à 194 (0,126%). B - Détermination de la structure de 1a
1- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos réponses précédentes, proposez 2 structures probables
du composé étudié, isomğres l'une de l'autre 1a et 1a' (justifiez votre réponse). 2- Après traitement à la soude de la molécule 1a et acidification du milieu, le nouveau
composé 1b est analysĠ en spectromĠtrie de masse. L'ion molĠculaire sort à 116 Da et 3- Si 1a' subit le même traitement (soude puis acidification), une réaction supplémentaire
de cyclisation se produit donnant un produit 1b' qui donne un ion moléculaire de 98 Da.
Nom : ,
5 Problème 2 : étude du composé 2a (8 pts - 45 min) Figure 4 : Spectre RMN 1H de 2a
Figure 5 : Spectre RMN 13C {1H} de 2a
Nom : ,
6 A - Formule moléculaire
Le spectre de masse présente des pics à 57 (100%), [77] (5%), 87 (30%), 120 (50%), 134 (40%), 164 (35%), 177 (25%), 192 (65%), 203 (15%), 220 (5%), 221 (10%). Les pics à M+1 et au-dessus
ne sont pas précisés. 1- Donner la ǀaleur du pic de base et de l'ion molĠculaire.
2- Déterminer la formule moléculaire de la molécule étudiée (une analyse élémentaire
partielle indique une composition de 70,56 й de C, 8,65 й d'H et 14,46 й d'O). B- Analyse des spectres
(Attention, le spectre 1H-RMN présente des signaux correspondant à des protons 1- l'aide de l'ĠnoncĠ et de ǀos rĠponses prĠcĠdentes, proposez la structure la plus
probable du composé étudié (justifiez votre réponse). C- Étude du composé 2b
1- Si l'on chauffe le composĠ 2a en présence de base, il subit une déshydratation. Donner
la formule du composé 2b obtenu. 2- En spectroscopie UV-visible 2a absorbait vers 250 nm. Selon vous, quel(s) effet(s) aura
cette déshydratation sur le spectre UV-visible. (justifier votre réponse)quotesdbs_dbs7.pdfusesText_13
[PDF] exercices corrigés de statistique descriptive avec rappels de cours pdf
[PDF] exercices corrigés de statistique descriptive bernard py pdf
[PDF] exercices corrigés de statistique descriptive problèmes exercices et qcm pdf
[PDF] exercices corrigés de statistique pdf
[PDF] exercices corrigés de statistiques mathématiques pdf
[PDF] exercices corrigés de thermochimie s2
[PDF] exercices corrigés de thermochimie s2 pdf
[PDF] exercices corriges de thermodynamique pdf
[PDF] exercices corrigés de thermodynamique pdf s1
[PDF] exercices corrigés de traitement des eaux pdf
[PDF] exercices corrigés de vibrations et ondes pdf
[PDF] exercices corrigés dérivées terminale s
[PDF] exercices corrigés dessin technique projection orthogonale pdf
[PDF] exercices corrigés diagnostic financier