[PDF] Procédé de production de caramels prébiotiques riches en

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Université Pierre et Marie Curie

ED 391

Laboratoire de Chimie Moléculaire et Génie des Etude Par

Thèse de doctorat

Dirigée par Jean

A mi familia, a pesar de la distancia

REMERCIEMENTS

A l'issue de cette rédaction, je suis convaincue que la thèse est loin d'être un travail solitaire.

sa patience, sa compréhension et surtout ses qualités humaines tout au long de la thèse. nome de San Luis

Isabelle MABILLE,

pour ses précieux conseils tout au long de cette thèse.

AgroParisTech

Technolo

rapporteur AREFI

Professeur

jury de ce mémoire de thèse. fesseur émérite du Je Je ne vais pas oublier son rôle de traducteur et de dictionnaire personnel. Je remercie Monsieur Vincent CAQUERET, Ingénieur de recherche au laboratoire po

ĎA FERN

ité Pierre et Marie Curie s notamment lors des soirées. i rencontré passage une expérience merveilleuse. aidé à surmonter

SOMMAIRE

LISTE DES ABREVIATIO

LISTE DES FIGURES

LISTE DES TABLEAUX

INTRODUCTION GÉNÉRAL

CHAPITRE 1

1. Introduction

2. La caramélisation et les caramels

2.1 La caramélisation

2.2 Les ca

2.2.1 Classification des caramels

2.2.2 Qualité des caramels

2.2.3 Composition des caramels

2. La fraction volatile

2.2.3.2 La fraction non volatile

3. Les procédés de production du caramel

3.1 Les procédés de caramélisation "

3.1.1 Procédés discontinus

3.1.2 Procédés continus

3.2 Les

3.2.1 Cuisson

3.2.2 Induction

3.2.3 Micro

4. Les prébiotiques

4.1 Intérêt

4.2 Les dianhydrides de fructose

4.3

4.3.1 Les DAF comme prébiotiques

4.3.2 -

4.4 Extraction et synthèse des dianhydrides de fructose

4.4.1 Extraction et caractérisation des DAF issus des plantes

4.4.2 Production des DAF à partir de

4.4.3 Synthèses de DAF par voie chimique

4.4.3.1 Synthèse par activation protonique

4.4.3.2 Synthèse par activation thermique

4.4.3.3 Synthèse activée par un catalyseur hétérogène

Conclusion

CHAPITRE 2

1. Introduction

2. Etude bibliographique

2.1 Présentation des différents schémas réactionnels

2.2 Réaction en milieu aqueux homogène

2.3 Réaction en milieu hétérogène

2.4 Conclusion

3. Matériels et méthodes

3.1 Synthèse des caramels

3.1.1 Dispositif expérimental (réacteur discontinu)

3.1.2 Protocole expérimental

3.2 Analyse par chromatographie en phase gazeuse

3.2.1 Dispositifs expérimentaux

3.2.2 Chromatographe en phase gazeuse

3.2.3 Système de lyophilisation

3.2.4 Centrifugation

3.3 Préparation des échantillons avant analyse

3.3.1 Oximation

3.3.2 Tri

3.4 Analyse qualitative et quantitative

3.5 Préparation de la résine

3.5.1 Activation de la résine

3.5.2

4. Etude

4.1 Etude préliminaire

4.1.1 Expérimentation

4.1.2 Exploitation des résultats

4.2

4.2.1 Etude de la dégradation des DAF (voie C)

4.2.2 Etude de la

4.2.2.1 Configuration I

4.2.2.2 Configuration II

4.2.2.3 Configuration III

4.2.2. Configuration IV

4.2.3 Conclusion

4.3

4.3.2 Effet de la proportion de fructose

4.3.3 Effet de la température

4.3.4 Effet de la proportion de résine

5. Conclusion

CHAPITRE 3

1. Introduction

2. Etude bibliographique

2.1 Taux de cisaillement et nombre de Reynolds

2.1.1 Taux de cisaillement

2.1.2 Nombre de Reynolds

2.1.3 La viscosité

2.1.3.1 Généralités

2.1.3.2 Visc

2.1.3.3 Viscosité dans les solutions de sucres

2.2 Masse volumique

2.2.1 Détermination de la masse volumique

2.2.2 Masse volumique dans les systèmes hétérogènes

2.2.3 liments

3. Matériels et Méthodes

3.1 Di

3.1.1 Viscosimètre

3.1.2 Mesure

3.2 Protocole expérimental

3.2.1 Etude de la chute des particules

3.2.2 Etude préliminaire

3.2.3 Mesure de la viscosité des systèmes étudiés

3.2.4 Mesure de la masse volumique des systèmes

4. Résultats expérimentaux

4.1 Mesure de la viscosité

4.1.1 Etude des mélanges fructose/eau

4.1.2 Etude de la décantation des particules

4.1.3 Etude des mélanges fructose/eau/résine et caramel/résine

4.1.3.1 Viscosité de fructose/eau/résine

4.1.3.2 Viscosité des mélanges caramel /résine

4.1.3.3 Comparaison des mélanges

4.1.4 Caractérisation des types de fluides.

Mesure de la masse volumique

5. Conclusion

CHAPITRE 4

1. Introduction

1.1 Le mélange

1.2 Les réservoirs agités

1.2.1 Classification des mobiles d'agitation

1.2.1.1 Agitateurs à écoulement axial

1.2.1.2 Agitateurs à écoulement radial

1.2.1.3 Agitateurs à écoulement tangentiel

1.2.2 Caractérisation de l'écoulement dans un réacteur agité

1.2.2.1 Nombre de Reynolds

1.2.2.2 Nombre de Froude

1.2.2.3 Nombre de puissance

1.2.2.4 Puissance volumique

1.2. Vitesse en bout de pales

1.3 Mélangeurs statiques (réacteur continu)

1.3.1 Principe de fonctionnement

1.3.2 Avantages et inconvénients

1.3.3 Types de mélangeurs statiques

1.4 1.5

2. Méthodologie

2.1

2.2 Extrapolation du réacteur discontinu

2.2.1 Approche du problème par CFD

2.2.1.1 Modèle mathématique

2.2.1.2 Géométrie et conditions aux limites

2.2.2 Mise à l'échelle du réacteur (1:10)

2.2.3 Critères de comparaison et analyse d'images

2.3 Extrapolation vers le système continu

2.3.1 Approche du problème par CFD

2.3.1.1 Modèle mathématique

2.3.1.2 Géométrie et conditions aux limites

2.3.2 Étude paramétrique de l'agitateur statique

3. Résultats

3.1 Caractérisatio

Mise à l'échelle du réacteur agité

3.2.1 Réacteur sphérique

3.2.2 Réacteur cylindrique

3.2.2.1 Agitateur type ancre

3. Trois pales

3.2.2.3 Plaque perforée

3.2.2.4 Semi

3.2.3 Validation des résultats de simulation

3.3

4. Conclusion

CONCLUSION GÉNÉRALE

BIBLIOGRAPHIE

LISTE DES ABREVIATIO

E

FrNombre de Froude

Np P/V Re vp -]

LISTE DES FIGURES

Figure 2 : Réaction de caramélisation.

Figure 3 : Composés présents dans la fraction volatile (http://vamtpe.e Figure 4 : Structure des isomères de dianhydrides de fructose (DAF).

Figure 5 : Formule dévĮ--ȕ-

Figure 6 : Mécanisme de formation des DAF par activation protonique du D Figure 7 : Formation des DAF par activation thermique (Ratsimba, 2000). Figure 8 : Formation des cations intermédiaires par activation thermique (Ratsimba, 2000). Figure 9 : Schéma réactionnel étudié (Suarezet al., Figure 10 : Mécanisme réactionnel proposé par Chu et Berglund (1990). Figure 11 : Schéma réactionnel simplifié de production de DAF (Chu et Berglund, 1990). Figu Figure 13 : Mécanisme réactionnel simplifié proposé par Zhanet al. Figure 14 : Mécanisme réactionnel simplifié proposé par Tang et Yu (2014). Figure 15 : dispositif expérimental de synthèse de caramel

Figure 16 : Représentation d

Figure 17 : Etude préliminaire pour vérifier la répétabilité des expér Figure 18 : Chromatogramme représentant l'essai de référence à 60 min. Figure 19 : Mécanisme simplifié proposé pour cette étude. Figure 20 : Mécanisme simplifié proposé pour la configuration I.

Figure 21 : Evolution des quantités de

Figure 22 : Mécanisme simplifié proposé pour la configuration II. Figure 23 : Evolution des quantités de fructose et de DAF en fonction du temps Figure 24 : Mécanisme simplifié proposé pour la configuration III. Figure 25 : Evolution des quantités de fructose et de DAF en fonction du temps

Figure 26 : Evolution des

Figure 27 : Mécanisme simplifié pour la configuration IV. Figure 28 : Evolution de la quantité de fructose de telle sorte que ka kb kobs. ka kb

Figure 30 : Effet de kc

Figure 31 : Evolution des quantités de fructose et de DAF en fonction du temps Figure 33 : Effet de l'agitation dans un réacteur de 100 mL : a) fructos Figure 34 : Effet de la proportion de fructose initial sur la dégradation de fructose. Figure 36 : Effet de la température : a) fructose, b) DAF. Figure 38 : Effet de la proportion de résine : a) fructose, b) DAF.

Figure 39

Figure 40

Figure 41

Figure 42

Figure 43

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