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1 THESE DE DOCTORAT DE L"UNIVERSITE PIERRE ET MARIE CURIE

Spécialité

PHYSIQUE ET CHIMIE DES MATERIAUX (ED 397)

Présentée par

Laurence de VIGUERIE

Pour obtenir le grade de

DOCTEUR de l"UNIVERSITÉ PIERRE ET MARIE CURIE

soutenue le 2 Novembre 2009 devant le jury composé de M. Philippe WALTER, directeur de recherche au CNRS

Directeur de thèse

M. David STRIVAY, directeur du Centre Européen d"Archéométrie Rapporteur M. Thomas ZEMB, directeur de l"ICSM Rapporteur M. Christian AMATORE, professeur à l"ENS et à l"Université Paris VI Examinateur M. Abhay SHUKLA, professeur à l"Université Paris VI Examinateur M. Jean SUSINI, directeur de l"ISDD (ESRF) Examinateur M. Vincent DELIEUVIN, conservateur du Musée du Louvre Membre invité M. François LEQUEUX, directeur scientifique de l"ESPCI Membre invité Laboratoire du Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France - UMR 171 CNRS

14, quai François Mitterrand, Porte des Lions, Palais du Louvre, 75001 Paris

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2 3 " Moi il m"a fallu plus de vingt ans pour aimer 'la Joconde". Je parle de l"aimer vraiment, pas

seulement de l"admirer. (...) J"étais dans un état d"esprit d"un spectateur de la seconde moitié

du XX

ème siècle, c"est-à-dire qu"on avait tellement vu 'la Joconde", on la connaissait

tellement, qu"elle était devenue plus une plaisanterie qu"autre chose, d"autant que, Duchamp l"ayant reproduite (...), on ne pouvait plus la prendre au sérieux. Il m"a fallu remonter ce handicap duchampien non pas pour retrouver le regard de Léonard de Vinci ou de l"un de ses contemporains sur ce tableau, mais simplement pour comprendre comment celui-ci, peint

dans des circonstances tout à fait particulières, pouvait avoir encore un tel effet, à bientôt cinq

cent ans de distance. »

Extrait d"" Histoire de peintures »,

Daniel Arasse (1944-2003), spécialiste de Léonard de Vinci. 4 5

Remerciements

Au terme de ces trois années de thèse, je tiens à remercier tous ceux et celles qui ont contribué

au bon déroulement de ce travail. Je remercie tout d"abord Madame Christiane Naffah, directrice du C2RMF et Monsieur Michel Menu, directeur du département recherche, de m"avoir permis d"effectuer ma thèse au Laboratoire du Centre de Recherche et de

Restauration des Musées de France.

Je tiens à exprimer un merci tout particulier à Monsieur Philippe Walter pour son encadrement au long de ces trois années. Son enthousiasme, ses nombreuses idées, son aide si précieuse, et son soutien ne m"ont jamais fait défaut. Je remercie également le Département des Peintures du Louvre, Messieurs Vincent Delieuvin, Vincent Pomarède, et Jean Habert ainsi que Madame Cécile Scaillerez qui nous ont permis d"accéder aux œuvres de Léonard de Vinci. Je remercie Messieurs David Strivay et Thomas Zemb d"avoir accepté d"être rapporteurs de ce travail, ainsi que messieurs Christian Amatore, Abhay Shukla, Jean Susini, Francois Lequeux, et Vincent Delieuvin d"avoir accepté de participer à ce jury.

L"étude des œuvres par fluorescence des rayons X n"aurait pu être réalisée sans le logiciel

PyMca développé par Monsieur Armando Solé, de l"ESRF. Je le remercie donc tout

particulièrement pour les performances de son logiciel, ses réponses à mes innombrables

questions mais aussi pour avoir permis d"améliorer constamment mes conditions de travail par les multiples changements opérés sur PyMca depuis sa création ! Tous mes remerciements vont aussi aux membres du laboratoire de PPMD (Physico-Chimie des Polymères et Milieux Dispersés) à l"ESPCI, qui m"ont accueillie chaleureusement au long

de ces trois années. Je remercie spécialement Monsieur François Lequeux pour les discussions

fructueuses que nous avons pu avoir. Merci encore à Monsieur Antoine Chateauminois qui

m"a initié si patiemment à l"étude des propriétés mécaniques. Je ne saurais oublier Madame

Guylaine Ducouret, qui m"a fait profiter de sa grande connaissance des subtilités de la

rhéologie et a déployé des trésors de patience pour trouver avec moi les conditions

expérimentales adéquates ! Merci aussi pour ses encouragements dans les périodes plus

difficiles !...

Merci à Monsieur Thierry Moutard Martin qui m"a confié ses réflexions sur la rhéologie des

peintures et m"a permis de visiter le Louvre avec un autre regard ! Je tiens aussi à mentionner Madame Lucia Martin, qui m"a livré ses 'secrets de préparation" des glacis ! Je souhaite également exprimer mes remerciements sincères à l"ensemble des membres du laboratoire du C2RMF. Merci à Monsieur Bruno Mottin auprès de qui j"ai beaucoup appris, par sa grande

connaissance de Léonard de Vinci, ses conseils avisés et sa relecture du manuscrit; à

Mesdames Elisabeth Ravaud et Myriam Eveno qui par leur connaissance de la peinture m"ont grandement aidée dans mes recherches. Merci bien sûr à Mademoiselle Marine Cotte pour son suivi enthousiaste de ce travail, ses encouragements et conseils dans l"étude des recettes d"huiles cuites. Je tiens aussi à exprimer mes remerciements à Monsieur Eric Laval 'qui m"a 'tout appris" tant

dans la pratique du MEB que celle de la fluorescence X. Je pense particulièrement à

6

l"ingéniosité de ses empaquetages, aux multiples astuces 'pour bien réussir votre manip", aux

journées passées à Versailles et au Louvre. Je remercie aussi Madame Lucille Beck pour son savoir immense en analyse par faisceau

d"ions, son aide précieuse et nos nombreuses discussions ! Je suis également très

reconnaissante à Monsieur Laurent Pichon pour sa patience, ses explications, et les heures

passées, penché sur l"appareil de fluorescence X, à ajuster un ressort trop court, ou une vis

mal placée ! Monsieur Hubert Beolet, et Madame Fabienne Decuq m"ont été d"un grand secours dans les

multiples formalités administratives, ainsi que Messieurs Abdkelkader Ouharani et Rémi

Brageu qui m"ont évité bien des déboires informatiques. Je remercie également Madame Elsa Lambert et Messieurs Jean Louis Bellec et Daniel Vigears pour les photographies des œuvres ! Merci à Madame Elsa Van Eslande pour son aide

précieuse dans le 'petit labo" et en microscopie, mais surtout pour sa gentillesse et sa

disponibilité. Je remercie aussi Madame Pascale Richardin pour ses multiples encouragements et Monsieur Jacques Castaing pour ses conseils avisés notamment lors de l"écriture de certains articles. Enfin, je remercie Monsieur Jean Jacques Ezrati et Madame Clotilde Boust pour leurs explications sur les mesures de vernis et la mesure de couleur. Je pense également à Monsieur Joseph Salomon et voudrais le remercier pour les explications

qu"il a pu me donner bien sûr, mais surtout pour l"exemple de passion des sciences et

d"humilité qu"il a pu me donner et qui ont fait de lui un grand chercheur. Je remercie encore Monsieur Michel Menu et Yves Adda pour la création du bureau des

thésards. Merci à ses occupants : Adrian, Céline, Emilien, Sophia, Johanna, David, Katharina,

Véronique, Hélène, Julien, Clotilde ; ainsi qu"à l"ensemble des stagiaires et thèsards !

Merci à Monsieur Thomas Rigade pour le travail effectué sur les vernis et sa patience lors des

reconstitutions, ainsi qu"à Mademoiselle Myrtille Hunault pour son aide précieuse sur l"étude

des huiles cuites mais aussi pour son enthousiasme et son dynamisme.

Merci à Sophia pour sa constante maîtrise, son écoute, et ses multiples petites attentions !, à

Johanna, pour sa bonne humeur et son soutien dans nos difficultés communes... Merci à Adrian pour son aide en particulier à Athènes, et ses conseils avisés !... Merci aux photos d"animaux, aux maximes et aux expressions de mon voisin de bureau qui ont ensoleillé certaines journées maussades... Merci à Benny Mimil pour ses chansons, et à Emilien de m"avoir soutenue ces six derniers mois ! Enfin, merci à Céline qui a du bien des fois jouer son rôle de 2

ème cerveau. Merci de ton

soutien indéfectible, et de ta positive attitude (!).. merci pour les textos du soir, espoir. Merci à

Haagen Dazs, les muffins du Louvre, et Tic Tac, nos sponsors. Merci encore à mes amis et ma famille pour leur relecture du manuscrit et leur soutien ! 7

Table des matières

Table des matières...........................................................................................7

Chapitre I Contexte historique et artistique..............................................................................15

I.1 Constituants des peintures et évolution des techniques .................................................17

I.1.1 Définitions des termes..............................................................................................17

I.1.2 Evolution des techniques de peinture.......................................................................18

I.1.3 Note sur l"évolution des vernis.................................................................................22

I.2 Stratigraphie des peintures - définition et rôle des glacis..............................................24

I.2.1 Stratigraphie d"une peinture à l"huile de la Renaissance .........................................24

I.2.2 Les glacis, historique et technique ...........................................................................26

I.3 Léonard de Vinci............................................................................................................30

I.3.1 L"oeuvre de Léonard de Vinci .................................................................................32

I.3.2 La technique originale de Léonard de Vinci............................................................42

I.3.3 L"influence de Léonard de Vinci .............................................................................48

I.4 Conclusion......................................................................................................................50

Chapitre II Les recettes de glacis : Reconstitutions et caractérisation chimique......................51

II.1 Choix des sources et des recettes..................................................................................53

II.1.1 Sources exploitées et difficultés rencontrées..........................................................53

II.1.2 Choix des recettes...................................................................................................56

II.2 Reconstitution...............................................................................................................61

II.2.1 Les différents composants.......................................................................................61

II.2.2 Procédés et compositions étudiées..........................................................................67

II.3 Caractérisation chimique..............................................................................................72

II.3.1 Instrumentation.......................................................................................................72

II.3.2 Résultats..................................................................................................................73

Chapitre III Les recettes de glacis : Etude des propriétés physico-chimiques .........................81

III.1 Introduction.................................................................................................................83

III.2 Propriétés rhéologiques...............................................................................................83

III.2.1 Présentation des principes généraux......................................................................85

III.2.2 Instrumentation......................................................................................................92

III.2.3 Etude rhéologique des liants des glacis.................................................................96

8

III.2.4 Formulation des liants pour la peinture à l"huile.................................................102

III.2.5 Conclusion...........................................................................................................111

III.3 Propriétés mécaniques et suivi du séchage...............................................................113

III.3.1 Notes sur les craquelures.....................................................................................113

III.3.2 Bibliographie - Généralités sur les propriétés mécaniques..................................116

III.3.3 Expérimentations.................................................................................................122

III.3.4 Résultats et discussion.........................................................................................126

III.3.5 Conclusion...........................................................................................................132

III.4 Conclusion générale..................................................................................................133

Chapitre IV Les recettes de peinture : Analyse des prélèvements par PIXE-BS..................135

IV.1 Etat de l"art................................................................................................................137

IV.1.1 Techniques d"investigation utilisées sur prélèvements.......................................137

IV.1.2 Etude des coupes de Léonard de Vinci et contemporains...................................141

IV.2 Développement technique : couplage PIXE/BS. ......................................................148

IV.2.1 Problématique : la proportion liant-pigment des couches de peintures...............148

IV.2.2 Principe et méthodologie.....................................................................................149

IV.2.3 Validation de la méthode.....................................................................................159

IV.2.4 Résultats sur les coupes de peinture....................................................................163

IV.3 Conclusion et perspectives........................................................................................169

Chapitre V . Développement de l"analyse quantitative par fluorescence des rayons X........171 V.1 Principe de l"analyse par spectrométrie de fluorescence des rayons X......................173

V.1.1 Interactions matière-rayons X...............................................................................173

V.1.2 Le spectre de fluorescence X................................................................................176

V.1.3 Analyse par fluorescence X : Principe et état de l"art ..........................................179

V.2 Instrumentation...........................................................................................................184

V.2.1 Production et détection des rayons X ...................................................................184

V.2.2 Expérimental : montage utilisé.............................................................................185

V.3 Analyse des spectres par le logiciel PyMca................................................................188

V.3.1 Présentation générale............................................................................................188

V.3.2 Analyse quantitative .............................................................................................189

V.3.3 Traitement multicouche et application aux peintures...........................................205

Chapitre VI Analyse des œuvres de Léonard de Vinci par fluorescence X ...........................217

VI.1 Choix des zones d"analyses et conditions expérimentales........................................219

VI.1.1 Note sur l"imagerie scientifique..........................................................................219

9

VI.1.2 Conditions Expérimentales..................................................................................221

VI.2 Exemple détaillé : 'Sainte Anne, la Vierge et l"Enfant" ...........................................224

VI.2.1 Zones analysées...................................................................................................224

VI.2.2 Visage de l"Enfant...............................................................................................225

VI.2.3 Visage de la Vierge et de Sainte Anne................................................................238

VI.3 Résultats sur les autres œuvres analysées.................................................................240

VI.3.1 'La Joconde"........................................................................................................240

VI.3.2 'Saint Jean-Baptiste"............................................................................................243

VI.3.3 'Bacchus".............................................................................................................250

VI.3.4 'Vierge aux Rochers"...........................................................................................252

VI.3.5 'Portrait d"une dame de la cour de Milan, dit jadis à tort La Belle ferronnière".254

VI.3.6 'Annonciation".....................................................................................................256

VI.4 Discussion sur la technique et la chronologie des œuvres - Comparaison aux peintres

VI.4.1 Comparaisons - Quelle évolution ?.....................................................................258

VI.4.2 L"influence de Léonard de Vinci.........................................................................266

VI.5 Conclusion et perspectives........................................................................................268

Conclusion générale et perspectives..................................................................271

Liste des figures.........................................................................................285

Liste des tableaux.......................................................................................292

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