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INSTITUT NATIONAL POLYTECHNIQUE DE GRENOBLE
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THÈ SE
pour obtenir le grade deDOCTEUR DE L"INPG
Spécialité : " Science et Génie des Matériaux » préparée au laboratoire : Elaboration par Procédés Magnétiques (EPM) dans le cadre de l"´École Doctorale " Matériaux et Génie des Procédés » présentée et soutenue publiquement parAlina MITRIC
le 29 mai 2006 Effet d"un champ magnétique alternatif sur la solidification Bridgman des alliages semi-conducteurs concentrés ______________Directeur de thèse :
Thierry DUFFAR
______________ JURYM. Ernesto DIEGUEZ Président
M. Bernard BILLIA Rapporteur
M. Michael FIEDERLE Rapporteur
M. Jean-Paul GARANDET Examinateur
M. Thierry DUFFAR Directeur de thèse
A mes parents.
Je voudrais tout d"abord remercier Thierry Duffar, mon directeur de thèse, de m"avoir confié ce
sujet de recherche qui m"a donné l"opportunité de découvrir l"univers de la solidification. Son
soutien, ses conseils et son encouragement continu m"ont permis de surmonter toutes les difficultés
et de mener à bien ce travail. J"adresse mes remerciements à Monsieur Ernesto Dieguez pour m"avoir fait l"honneur deprésider le jury de ma thèse. Je remercie également Messieurs Bernard Billa et Michael Fiederle
qui, en tant que rapporteurs, ont judicieusement évalué mon travail, et Monsieur Jean-Paul
Garandet pour sa participation à mon jury et surtout pour l"intérêt porté à mon étude et ses
remarques constructives.Je voudrais remercier toutes les personnes qui ont contribué au " happy end » de cette thèse.
Mes remerciements s"adressent aux Messieurs René Moreau, Yves Delannoy et Yves Fautrellepour leur disponibilité, leurs suggestions et pour leur aide précieuse dans la clarification des
aspects MHD.Une grande contribution à l"aboutissement du travail expérimental a été apportée par l"équipe
technique du laboratoire EPM. Je remercie Gilbert Vian, Christian Garnier, Jean Pierre Paulin,Denis Bon et Patrick Petitpas pour leur savoir-faire, pour leur aide à la mise en place des
dispositifs expérimentaux et pour leur sympathie.Merci à Carmen Stelian pour les investigations numériques réalisées sur ce sujet qui ont facilité
le développement de la nouvelle configuration du Four 2000 et l"interprétation de certains
résultats.Merci également à tous les stagiaires, les thésards, les post-docs et au personnel EPM pour mon
séjour agréable au laboratoire. Je n"oublierai pas les incursions et les pique-niques nocturnes qui
ont raccourci et ont animé les longues heures de manip. Merci notamment à Fouad, Pierre Eric et
Erwann pour les astuces techniques qui ont facilité ma vie dans la salle de manip et pour leur soutien pendant la rédaction de ce mémoire.Je tiens à remercier les partenaires du réseau TPVCell, leur rencontre a été d"une grande
richesse scientifique et humaine. Un grand merci aux équipes de caractérisation pour leur apport à
la finalisation de mon travail et surtout à Adina, Vicky, Carlos et Luis pour avoir consacré leurs
journées et de fois leurs soirées à l"investigation de mes "monsters» et pour l"accueil chaleureux
réservé lors de mes visites. Toute mon amitié à Julien avec lequel j"ai partagé les inquiétudes et les
joies inhérentes à la thèse. Bonne chance pour ta soutenance !J"exprime ma reconnaissance à Monsieur Paul Barvinschi de l"Université de l"Ouest de
Timisoara qui m"a poussée à tenter cette aventure merveilleuse.Merci à tous mes amis, pour les bons moments passés ensemble pendant ces années. Une pensée
particulière pour Alina, Adina, Sorin, Vasile et Marius qui ont supporté avec stoïcisme mes
humeurs et qui ont été toujours à mon écoute et m"ont encouragée à continuer. Enfin, je remercie de tout mon coeur mes parents et mon frère pour leur soutien inconditionnel. AlinaTable de matières
1. Introduction __________________________________________________________1
1.1. Principe du thermophotovoltaïque _______________________________________________ 1
1.2. Projet TPVCell _______________________________________________________________ 3
1.3. Problèmes lors de la solidification des alliages concentrés ____________________________ 5
1.4. Techniques de solidification_____________________________________________________ 6
1.5. Utilisation du champ magnétique dans la croissance cristalline________________________ 9
1.6. Organisation du manuscrit_____________________________________________________ 10
2. Phénomènes chimiques et physiques pendant la croissance cristalline sous champ
magnétique __________________________________________________________________ 112.1. Courbure d"interface _________________________________________________________ 11
2.2. Hydrodynamique ____________________________________________________________ 13
2.3. Mécanismes des ségrégations chimiques__________________________________________ 14
2.3.1. Equation du transport du soluté _______________________________________________________ 15
2.3.2. Régime convectif __________________________________________________________________ 16
2.3.3. Régime diffusif____________________________________________________________________ 18
2.3.4. Régime convecto-diffusif ____________________________________________________________ 19
2.3.5. Calcul de la couche limite solutale pour différentes configurations ____________________________ 23
2.4. Stabilité morphologique de l"interface de solidification _____________________________ 29
2.5. Effet du champ magnétique alternatif ___________________________________________ 31
2.5.1. Effets thermiques __________________________________________________________________ 32
2.5.2. Effet mécanique - force électromagnétique responsable du brassage___________________________ 33
2.5.3. Vitesse de brassage_________________________________________________________________ 34
2.6. Dimensionnement des expériences de solidification sous champ magnétique____________ 35
2.6.1. Courbure de l"interface______________________________________________________________ 35
2.6.2. Champ magnétique alternatif _________________________________________________________ 36
2.6.3. Couche limite solutale_______________________________________________________________ 41
2.7. Simulation numérique de l"effet du champ magnétique alternatif sur la solidification d"un
alliage GaInSb _____________________________________________________________________ 422.7.1. Effet de l"intensité du champ magnétique sur le brassage électromagnétique ____________________ 42
2.7.2. Effet de la position et de la dimension de la bobine sur le brassage électromagnétique_____________ 43
2.7.3. Effet du brassage électromagnétique sur la distribution de soluté et la déflection de l"interface ______ 45
2.7.4. Effets de la fréquence du champ magnétique _____________________________________________ 45
3. Synthèse de l"alliage___________________________________________________49
3.1. Synthèse de GaSb, InSb et GaInSb ______________________________________________ 49
3.1.1. Préparation des matériaux____________________________________________________________ 49
3.1.2. Dispositif et procédure expérimentale __________________________________________________ 50
3.2. Analyses structurales et chimiques ______________________________________________ 52
3.2.1. Préparations des échantillons _________________________________________________________ 52
3.2.2. Analyse métallographique ___________________________________________________________ 52
3.2.3. Techniques de caractérisation_________________________________________________________ 52
3.3. Résultats expérimentaux concernant les lingots préparés par induction électromagnétique57
3.3.1. GaSb ____________________________________________________________________________ 57
Stoechiométrie__________________________________________________________________________ 57 Qualité structurale ______________________________________________________________________ 593.3.2. GaInSb __________________________________________________________________________ 60
Stoechiométrie et composition _____________________________________________________________ 60Ségrégation chimique dans les charges GaInSb________________________________________________ 66
Qualité structurale ______________________________________________________________________ 674. Moyens d"études______________________________________________________69
4.1. Dispositif expérimental Four 2000_______________________________________________ 69
4.2. Champ magnétique alternatif __________________________________________________ 74
4.2.1. Dispositif expérimental______________________________________________________________ 74
4.2.2. Mesure de champ magnétique alternatif_________________________________________________ 75
4.3. Marquage Peltier_____________________________________________________________ 76
4.3.1. Principe du marquage Peltier _________________________________________________________ 76
4.3.2. Montage expérimental ______________________________________________________________ 76
4.3.3. Analyses chimiques des marquages Peltier_______________________________________________ 78
4.4. Déroulement d"une expérience__________________________________________________ 80
4.4.1. Préparation des charges______________________________________________________________ 80
4.4.2. Montage expérimental ______________________________________________________________ 81
4.4.3. Positionnement de l"interface germe/liquide dans le four par rapport à la spire___________________ 83
4.5. Simulation numérique - effet de la bobine et du support sur le champ thermique dans le
four Bridgman _____________________________________________________________________ 854.5.1. Equations et conditions aux limites ____________________________________________________ 86
4.5.2. Ancienne configuration______________________________________________________________ 87
4.5.3. Nouvelle configuration ______________________________________________________________ 89
5. Expériences préliminaires______________________________________________93
5.1. Croissance cristalline des alliages concentrés à vitesses de tirage faibles _______________ 93
5.1.1. Cadre de l"étude ___________________________________________________________________ 93
5.1.2. Expériences de solidification à vitesse de tirage faible______________________________________ 95
Paramètres expérimentaux ________________________________________________________________ 95 Analyses compositionnelles _______________________________________________________________ 955.2. Alliages dilués _______________________________________________________________ 98
5.2.1. Paramètres expérimentaux ___________________________________________________________ 98
5.2.2. Résultats expérimentaux_____________________________________________________________ 99
Observations métallographiques____________________________________________________________ 99 Analyses compositionnelles ______________________________________________________________ 1025.3. Alliages GaInSb de concentration moyenne______________________________________ 104
5.3.1. Paramètres expérimentaux __________________________________________________________ 104
5.3.2. Résultats expérimentaux____________________________________________________________ 105
Observations métallographiques___________________________________________________________ 105 Analyses compositionnelles ______________________________________________________________ 1086. Alliages concentrés___________________________________________________113
6.1. Cadre de l"étude ____________________________________________________________ 113
6.2. Effet de l"intensité du champ électromagnétique alternatif sur les alliages Ga0.8In0.2Sb __ 113
6.2.1. Paramètres expérimentaux __________________________________________________________ 114
6.2.2. Résultats expérimentaux____________________________________________________________ 116
Observations métallographiques___________________________________________________________ 116 Analyses compositionnelles ______________________________________________________________ 121Marquages des interfaces et déstabilisation morphologique _____________________________________ 125
6.3. Effet du brassage électromagnétique sur les échantillons Ga0.88In0.12Sb _______________ 126
6.3.1. Cadre de l"étude __________________________________________________________________ 126
6.3.2. Paramètres expérimentaux __________________________________________________________ 126
6.3.3. Effet de la position du front de solidification par rapport à la bobine__________________________ 128
Observations métallographiques___________________________________________________________ 128 Analyses compositionnelles ______________________________________________________________ 1326.3.4. Effet du matériau du creuset _________________________________________________________ 134
Déstabilisation morphologique de l"interface_________________________________________________ 136 Conclusion et perspectives ________________________________________________141 Références _____________________________________________________________145 ANNEXE A : Propriétés physiques des alliages GaInSb_______________________149 11. Introduction
L"épuisement des ressources naturelles et, en même temps, la pollution de l"environnement etles conséquences sur les changements climatiques constituent des problèmes qui prennent de plus
en plus d"importance et ont déterminé un intérêt accru pour les énergies renouvelables et propres.
Dans ce contexte, des secteurs comme l"énergie solaire, l"énergie éolienne, l"énergie de
l"hydraulique, ont connus un développement important dans les dernières années. Aujourd"hui,
l"optimisation des ces technologies et la découverte de nouvelles méthodes de conversion (dispositif
pour la génération de énergies propres) représente une activité centrale de la recherche scientifique.
Un domaine d"activité peu connu en Europe, mais très développé aux Etats Unis est celui du
thermophotovoltaïque (TPV). Le principe de fonctionnement d"un générateur TPV est similaire à
celui du photovoltaïque, mais dans ce cas, c"est l"énergie thermique qui est convertie en électricité.
Ces dispositifs présentent plusieurs avantages par rapport aux autres générateurs d"électricité. Ils
sont sources d"énergie non polluantes (faible émission de NO), nécessitent peu de maintenance,
sont utilisables la nuit et par mauvais temps et le rendement théorique maximal prévu pour le
thermovoltaïque est de 60% alors que pour le photovoltaïque classique il est de 30%. Les cellules
TPV peuvent avoir des applications très diverses : dans la récupération de la chaleur dans les
industries qui génèrent beaucoup des pertes thermiques, dans les applications militaires et dans la
génération d"électricité autonome dans les cas où le raccordement au réseau électrique est cher ou
difficile.1.1. Principe du thermophotovoltaïque
Dans une cellule TPV, la transformation de la chaleur en électricité se déroule en deux étapes
(Figure 1.1) : Figure 1.1 : Principe d"un générateur thermophotovoltaïque avec filtre.SOURCE DE
CHALEUR RECEPTEUR FILTRE
2 - La chaleur est transformée en rayonnement IR par une surface émettrice ; dans certains cas,pour améliorer l"efficacité du dispositif, un filtre est placé entre l"émetteur et la photodiode.
Il réfléchit les photons qui ne correspondent pas à l"énergie de la cellule ce qui empêche la
surchauffe de la cellule ; ainsi un minimum de rayonnement est perdu car les photons réfléchis servent à maintenir la température de l"émetteur.- Le rayonnement IR est converti en énergie électrique par une diode (cellule) photovoltaïque.
Les sources de chaleur utilisées pour les applications TPV ont des températures entre 1000et 2200 °C et elles peuvent être très diverses, du brûleur à gaz aux réacteurs nucléaires. Les choix
des autres éléments du dispositif TPV et son fonctionnement dépendent de la température de la
source. L"émetteur est la partie du système qui réalise la conversion de la chaleur en rayonnementinfra rouge. Le spectre d"émission du récepteur doit s"accorder au mieux avec celui de l"émetteur
afin d"avoir un bon rendement, mais aussi pour obtenir un rayonnement assez important pour
récupérer une puissance significative à la sortie du système.Les cellules TPV peuvent être équipées soit d"émetteurs à large bandes (carbure de silicium), soit
d"émetteurs sélectifs en oxydes de terres rares : Er2O3, Yb2O3, alumine, magnésie et spinelle de
magnésie dopées Ni ou Co, métaux et composés intermétalliques réfractaires : Pt, Ir, W.
Figure 1.2 : Différents types d"émetteur TPV.La figure 1.2 présente différents types d"émetteur: des plaques céramiques en SiC pour des
températures élevées 1200-1500°C, des spires de diamètre 0.5mm en Kanthal (émetteur semi
sélectif) et des émetteurs en MgAl2O4 : Ni (émetteur sélectif à basse température).
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