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Quel est le principe de la chromatographie d'échange d'ions ?
Le principe de la chromatographie ionique est basé sur les propriétés des résines échangeuses d'ions qui permettent une fixation sélective des anions ou des cations présents dans une solution. Sur la résine échangeuse d'ions conditionnée sous forme d'une colonne chromatographie circule en permanence un éluant.Quels sont les différents types de chromatographie ?
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La chromatographie est une méthode physico-chimique qui sert à séparer les différentes substances présentes dans un mélange (échantillon en phase homogène liquide ou gazeuse).- Dans la chromatographie sur colonne, un mélange est dissous dans un solvant et versé dans une colonne garnie d'un matériau solide. Les différents composants du mélange s'écoulent de la colonne à des vitesses différentes en fonction de leur adsorption sur le matériau solide.
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Course Outline
1.General informations on chemical analysis
2.Sample preparation
3.Metals analysis
4.Soluble inorganic pollutants analysis
5.Organic pollutants analysis
6.Quality assurance
4. Soluble inorganic pollutants analysis
Theygather:
Pollution by nitrogenouscompounds:
nitrate (nitrate); nitrite (nitrite); ammonium (ammonium)Pollution by phosphorouscompounds:
phosphate (phosphate)Pollution by mineralsalts
Water Soluble compounds
4. Soluble inorganic pollutants analysis
Ubiquitousin differentenvironments: soil, water, air (particles) Sources: Industries, daily life (laundry, dental health ..), breeding / spreading (fertilizer), road traffic ...Environmentalimpact:
Pollution of water and soils:
Major nutrients in the biosphere (nitrate, phosphate) risk of eutrophication Toxicityfor aquaticfauna(nitrate/nitrite) or for human(nitrates, nitrites, fluoride)Atmosphericpollution:
Toxicityof nitrates blocking of hemoglobin prohibiting the transport of oxygen (also true for waters rich in nitrates)Acidrains(Sulphatesand nitrates)
Impact of sulphateparticleson radiative budget
4. Soluble inorganic pollutants analysis
Techniques applicable to aqueous phases:
Ion Exchange Chromatography (Chromatographie ionique)UV/Vis Spectrometry (Spectrométrie UV/Vis )
Ion-Selective Electrodes (Electrodes ioniques spécifiques )4. 1. Ion Chromatography
Aim: Separatethenanalyse the differention species (cations or anions) Principle: Affinity of species between the stationary phase (column) and the mobile phase (eluent)by ion exchangeApplications:
Estimation of regulated species concentrations in drinking water, river, rain ... Estimation of ionic species concentrations in soils, sludge, aerosols ... after extraction in an aqueous phase.4.1. Ion Chromatography: Theory
Ex : Anion exchange
Ion exchange governed by the equilibrium equation which determines the distribution of the species between the mobile phase and the stationary phase.Ion bonding
Phase mobilePumpe(s)Injector
COLUMN
Conductivity
detectorElectrochemical
suppression4.1. Ion Chromatography: Instrumentation
SO3-NR3+
Echangeur A-Échangeur C+
4.1. Ion chromatography:Stationary Phases
Stationaryphase withcharge surface (opposite charge to the sampleions)2 supports:
bondedsilicagel (85% of cases): hard material, stable in almostall organicsolventsbut lowcapacityof adsorption
Polymergels (polystyrene): lowselectivitybut high capacityof adsorption (vs silica)2 types of bonding:
Cation exchange : sulfonate(SO3-) or carboxylate (ʹCOO-)Anion exchange: quaternaryammonium (R-NR3+)
Phase mobilePump(s)Injector
COLUMN
Conductivity
detectorElectrochemical
suppression4.1. Ion Chromatography: Instrumentation
4.1. Ion Chromatography:Mobile phases
The mobile phase is generally a more or less
concentrated aqueous buffer.The retention of the analytes depends on the
concentration and the charge of the dissolved ions in the eluent. Ability to use an elution gradient for complex samples containing variable ionic strength components e.g. Start with a very dilute mobile phase with gradual introduction of a stronger concentration component.4. 1. Ion chromatography:
Retention time?
4. 1. Ion chromatography:
Retention time?
Singlychargedions =
monovalent ionsDivalent ions
Ionicradius
The greaterthe ionicradius, the longer the retentiontimeMobile phasePump(s)Injector
COLUMN
Detector
Electrochemical
suppression4.1. Ion Chromatography: Instrumentation
1.Conductivity detector
2.UV/Vis detector
Theoreticalaspects
The conductivity of an electrolyte solution is a measure of its ability to conduct electricity (Unity = Siemens.cm2)For a solution,
k = (cizi0i) with0 = ion molarconductivity(S.cm2.mol-1) at25CPlus C , plus k
4.1. Ion Chromatography: detectors
Detectionby conductivity
Anions 0 (S.cm2.mol-1) Cations 0 (S.cm2.mol-1)
OH- 198 H+ 350
F- 54 Li+ 39
Cl- 76 Na+ 50
Br- 78 K+ 74
I- 77 NH4+ 73
NO2- 72 ½ Mg2+ 53
NO3- 71 ½ Ca2+ 60
HCO3- 45 ½ Sr2+ 59
H2PO4- 33 ½ Ba2+ 64
SO42- 16 ½ Zn2+ 53
Acétate 41 ½ Hg2+ 53
Propionate 38 ½ Cu2+ 55
Salicylate 30 ½ Pb2+ 71
Someion molarconductivities
Mobile phasePump(s)Injector
COLUMN
Detector
Electrochemical
suppression4.1. Ion Chromatography: Instrumentation
1.Conductivity detector
2.UV/Vis detector
Mobile phasePump(s)Injector
COLUMN
Conductivity
detectorElectrochemical
suppression4.1. Ion Chromatography: Instrumentation
B. IC with chemical suppression
A. Direct IC
4.1. Ion Chromatography: detectors
Total conductivity= electrolyteconductivity-eluentconductivity If high background conductivity(eluantconductivity) problem of sensitivityfor lowand high concentrations Ideally: Eluant witha lowconductivitybut a high affinitywithsolid phase. Conductivity depends on the temperature during the separation and detection the temperature must be kept strictly constant (22 to 55C)Temperature regulated system (T 0.01C)
A. Direct Ion chromatography
Mobile phasePump(s)Injector
COLUMN
Conductivity
detectorElectrochemical
suppression4.1. Ion Chromatography: Instrumentation
B. IC with chemical suppression
Suppressor = device placed between the
column and the detector, and acts to reduce the background conductivity of the eluent and enhance the conductivity of the analytes.A. Direct IC
B) Ion chromatographywithchemicalsuppression
Na+A-Na+HCO3-
H+A- H2CO3 SO42- H+ SO42- H+ detectorHCO3-+ H+-> H2CO3
Na+Na+
H2SO4+
Na2SO4
H2SO4 H2O A-C+exchange
membraneSuppressor with cation
exchange membrane (for anions analysis)4.1. Ion Chromatography: detectors
B. Ion chromatography with chemical suppression
Na++ HCO3-H2CO3
+ H+ -Na+Na++ Cl-HClH++ Cl-+ H+
-Na+ H2CO3(weakacid) partiallydissociatedlowconductivityFor eluent:
For studiedelectrolytes:
HCl(strongacid), completlydissociatedhighlyconductiveacidformto enhanceitsconductiveresponse Signal to mesure is0-(Cl-) on a lowbackground conductivity4.1. Ion Chromatography: detectors
B) Ion chromatographywithchemicalsuppression
Suppressor with cation
exchange membrane (for anions analysis)4.1. Ion Chromatography: detectors
Eluant
M+Cl- H+Cl- M+OH- H2O H2O H+ H2O H2O OH- detectorOH-+ H+--> H2O
Cl- H2O M+A-exchange
membrane (O2)(H2) anodecathode -H2OSuppressor
withanion exchange membrane autorégénérée (for cation analysis)B) Ion chromatography with chemical suppression
4. 1. Ion Chromatography: detectors
Applications:
Estimations of regulated species
4. 1. Ion chromatography: Applications
Qualité de l'eau :
Dosage des
anions/cations dissous par chromatographie des ions en phase liquide (NF-EN ISO10304 et 14911)
Detectedions by IC withconductivitydetector
FluorideMalonate
Formate Chlorate
AcetateNitrate
PropionateMaleate
IodateItaconate
ChlorideTartarate
OrganophosphatesSulfate
HypophosphiteSulfite
ChloroacetateDioxytartarate
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