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CLEFS CEA - N°57 - HIVER 2008-200952Sol, air et eau sous surveillance D "origine naturelle ou anthropique, les substances trouvées dans l"environ- nement requièrent l"usage de méthodes d"analyse polyvalentes - il s"agit à la fois de détecter et d"identifier des composés extrêmement diversifiés - et de grande sensibilité. Elles supposent également l"application de procédures rigoureuses opérant par étapes.

Préparer rigoureusement

les échantillons

Étape fondamentale du processus analy-

tique, le prétraitement des échantillons consiste soit à pré-concentrer des sub- s tances en teneur trop faible pour pouvoir

être détectées direct

ement, soit à l es sépa- rer d"une matrice excessivement complexe.

Si les chercheurs consacrent près de 60%

du temps requis pour réaliser une analyse globale à cette étape préliminaire, c"est parce que, selon plusieurs études, elle représente près de 30% des erreurs dans les résultats.

Aujourd"hui, ces chercheurs ont développé

une palette de techniques rapides, écono- miques, automatisées et fiables pour trai- ter leurs échantillons selon leur nature ou le niveau de concentration recherché:

•L"extraction en phase solide(Solid Phase

Extraction/SPE) permet d"isoler des sub-

stances chimiques présentes dans un liquide (l"eau, par exemple) grâc e à l"utili- sation d"un pol ymèreabsorbant conditionné généralement sous forme de cartouches filtrantes. Elle s"avère tr

ès effic

ace en matière de pré-concentration des traces dans des milieux très dilués ou pour la puri- fication des échantillons.

•La micro-extraction en phase solide sur

fibre (Solid Phase Micro-Extraction/SPME) s"utilise pour e xtraire des subst ances chi- miques présentes dans un gaz ou un liquide (par exempl e, l "air ou l"eau) et opère au moyen d"un polymère absorbant recou- vrant une fibre de verre de quelques milli- mètres de long et mise en contact de l"é- chan tillon. La SPME ne nécessitant ni solvants ni appareils spécifiques, elle s"avère donc simple à mettre en œuvre.

Il s"agit d"une technique novatrice utili-

sée de plus en plus pour la surveillance de la qualité de l"air ou l"analyse de micro- polluants organiques dans les eaux.

•L"extraction en phase solide déposée

sur barr eau d"agitation magnétique(StirrBar S orptive Extraction/SBSE) s"applique plus généralement à l"extraction des sub- stances chimiques présentes dans un liquide (l"eau). Cette e xtraction s"effectue au moyen d"un polymère absorbant, recouvrant un barreau d"agitation (magné- tique) mis en mouvement dans l"échan- tillon. Basée sur le même principe que la

SPME, elle permet d"extraire de plus gran-

des quantités d" analyteset donc de gagner en sensibilité.

•L"extraction par solvant, généralement

un sol vant volatil peu soluble dans l"eau (alcane léger, acétate d"éthyle...) permet d"e xtr aire des moléculesà partir de milieux aqueux. La séparation solvant/eau s"effectue par simple décantation.

•La chromatographie ionique prépara-

tiv e , qui repose sur l"interaction d"espè- ce sioniquesen milieu aqueux avec des résines échangeuses d"ions , permet d"ex- traire des substanc es inorganiques (ions) pr

ésentes à l"ét

at de tr aces à partir d"une matrice environnementale compl e xe.

Séparer pour sélectionner

Actuellement utilisée pour identifier ou

doser les composés chimiquesd"un mélange et déterminer leur concentration,la chromatographiefut inventée, en 1906, par le botanist e russe Mikhail Tswett (1872-

1919) qui cherchait à séparer différents pig-

ments de plantes. Aujourd"hui, la technique c onsiste à laisser percoler une solution de la substance étudiée dans une colonne d" adsorbants: les composants, progres- sant chacun à des vit esses différentes, se répartiss ent en zones distinctes qu"il suffit de fractionner pour les anal yser.

•La chromatographie en phase liquide

CPLou

HPLC) repose sur la séparation

des substances présentes dans un mélange, par leur introduction, puis leur migration différentielle dans une col onne séparative (colonne chromatographique) parcourue par un liquide d"élution(par exem- pl e, un mélange d"eau et de méthanol).

Ensuite, une série d"interactions physico-

chimiques entre les substances analysées et les deux phases sépar atives (phase sta- tionnaire et phase d"élution) permettra la séparation des composés. Le couplage du module de séparation chromatographique avec des détecteurs spécifiques ( spectro- mètre de masse , spectromètre d"absorp- tion UV-Visible ...) conduit à des instru- ment ations analytiques diverses (HPLC-MS, HPL

C-UV...).

BMÉMO

Les principales techniques d"extraction, de séparation et d"analyse

Figure 1.

Exemples de techniques de prétraitement des échantillons environnementaux. extraction par solvants

échangeurs d"ions

coprécipitation

électrodéposition

techniques membranairesextraction- liquide/liquide- par solvants- en phase solidemicro-extraction en phase solidesorption...

sorption sur phase solide micro-extraction condensation sorption sur phase solide extraction - solvants - fluide supercritique - HP, HT - dispersion d"un support solide (MSPD)... attaque acide calcination fusion alcaline extraction volatilisation analyse inorganique analyse organiquesolidesolide liquideliquide gaz gaz prélèvement

échantillon

CLEFS CEA - N°57 - HIVER 2008-200953

•L"électrophorèse capillaire(EC), comme

toutes méthodes séparatives électrophoré- tiques, s"utilise pour séparer des particules (ions) char gées électriquement par migra- tion différentielle sous l"action d"un champ

électrique. Chaque espèce migre à une

vitesse qui lui est propre, fonction de son rapport charge sur la taille. Concernant plus particulièrement l"électrophorèse capillaire, comme son nom le laisse sup-quotesdbs_dbs8.pdfusesText_14

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