[PDF] Production dacide phosphorique par attaque chlorhydrique de

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REMERCIEMENTS

Cette étude, menée dans le cadre d"un accord franco-brésilien en partenariat avec le CETEM

(Rio de Janeiro, Brésil) et Grande Paroisse, a été financée par le Ministère des Affaires

étrangères et s"est déroulée à l"Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne.

Ce travail n"a pu être mené à terme sans la collaboration, le soutien, les critiques et les

suggestions de toutes les personnes y ayant participé. Ma gratitude et mon respect vont tout d"abord à Mr. E. Bilal, qui m"a accueilli au sein du

laboratoire de géochimie. Ses suggestions, ses critiques, nos accords et désaccords ont

énormément enrichi ce travail. C"est surtout dans les moments difficiles (dont un très, très

difficile) qu"il m"a apporté son soutien sans faille. Je lui témoigne ma profonde amitié. Mr. J.J. Gruffat m"a amicalement aidé et soutenu tout au long de ce travail ; par ses conseils, il a largement contribué à la naissance des idées ici exposées. Je remercie Mr. L. Navascues et Mr. P. Gry de Grande Paroisse pour leur soutien constant et pour tous les conseils prodigués lors de nos diverses réunions de travail.

Une partie de la réalisation de ce travail s"est déroulée au Brésil, en particulier au Centre de

Technologie Minérale de Rio de Janeiro. Je remercie tout particulièrement Mr. A. Alcover

Neto, qui a facilité le bon déroulement de ce travail et m"a constamment aidé et conseillé au

laboratoire. Je remercie les membres du jury qui ont accepté de lire ce mémoire et me font l"honneur de le juger : · Mr. J.M. Lopez-Cuesta de l"Ecole Nationale Supérieure des Mines d"Alès. · Mr. P. Gaudon de l"Ecole Nationale Supérieure des Mines d"Alès. · Mr. A.H. Horn de l"Université Fédérale de Minas Gerais (Brésil). Que cette page me permette aussi de remercier Mr. F. Gallice pour les analyses de fluorescence X et d"ICP/AES, Mr. J.P. Poyet pour les analyses de chromatographie ionique, Mr. O. Valfort pour les analyses de diffraction de rayons X et Mr. P. Jouffrey pour son aide précieuse lors des séances de microscopie électronique à balayage. Je n"oublie pas de remercier tous les membres du laboratoire de géologie pour leur soutien moral lors de l"accomplissement de cette étude.

J"ai une pensée toute particulière pour deux personnes ayant fourni à mes cotés un travail très

fructueux : mes amis Mr. D. Grassi et Mlle. V. Bourgier. Je leur exprime toute ma reconnaissance et mon affection. Je ne saurai terminer sans associer à ce travail ma famille, mes parents et ma soeur pour l"intérêt qu"ils ont toujours apporté à ma formation et pour leur soutien moral. 1

SOMMAIRE

INTRODUCTION _________________________________________________________èè CHAPITRE I : Généralités __________________________________________________

1/ Les phosphates ____________________________________________________

2/ Historique __________________________________________________________

3/ Minerais phosphatés ________________________________________________

3.1/ Ressources naturelles ________________________________________

3.2/ Caractéristiques chimiques et minéralogiques _______________________

3.3/ Réserves __________________________________________________

4/ Les applications _____________________________________________________

4.1/ Les engrais _________________________________________________

4.2/ Les applications techniques _____________________________________

4.3/ Les applications alimentaires ___________________________________

4.4/ Répartition des phosphates industriels ____________________________

5/ Situation au Brésil ___________________________________________________

5.1/ L"industrie des engrais au Brésil _______________________________

5.2/ Caractéristiques chimiques et minéralogiques des minerais brésiliens ____

5.3/ Réserves brésiliennes _________________________________________

6/ Conclusion _______________________________________________________

CHAPITRE II : Production d"acide phosphorique _______________________________

1/ Fabrication industrielle ______________________________________________

1.1/ Voie thermique _______________________________________________

1.2/ Voie humide ________________________________________________

1.2.1/ Voie sulfurique _______________________________________________________

1.2.2/ Voie chlorhydrique ____________________________________________________

1.2.3/ Voie nitrique _________________________________________________________

2/ Effets de la concentration en acide (HCl ou HNO

3) au cours de la lixiviation in

in situ ___________________________________________________________________

3/ Valorisation des minerais phosphatés ___________________________________

3.1/ Evaluation chimique préliminaire ________________________________

3.2/ Les terres rares _____________________________________________

3.3/ Les radioéléments ____________________________________________

3.3.1/ Uranium _____________________________________________________________

3.3.2/ Radium _______________________________________________________________

3.3.3/ Thorium ______________________________________________________________

3.4/ Autres éléments ______________________________________________

3.5/ Rejets _____________________________________________________

4/ Conclusion ________________________________________________________

CHAPITRE III : Processus de concentration du minerai et caractérisation des écha- -ntillons initiaux ___________________________________________________________

1/ Le complexe d"Angico dos Dias/Caracol (Brésil) ________________________

1.1/ Situation

1.2/ Un ensemble magmatique précambrien

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2/ Caractérisation et concentration du minerai phosphaté d"Angico dos Dias/

Caracol (Brésil) ___________________________________________________________

2.1/ Echantillonnage ___________________________________________

2.2/ Préparation des échantillons __________________________________

2.3/ Méthodologie _______________________________________________

2.3.1/ Caractérisation minéralogique et technologique _______________________________

2.3.2/ Diffraction de rayons X ________________________________________________

2.3.3/ Microscopie électronique à balayage _______________________________________

2.3.4/ Séparation magnétique __________________________________________________

a/ Séparateur magnétique à disques ________________________________________ b/ Séparateur à aimant permanent "terres rares" _____________________________

2.4/ Résultats expérimentaux ______________________________________

2.4.1/ Essais de caractérisation minéralogique et technologique ________________________

2.4.2/ Analyses minéralogiques par diffraction de rayons X ___________________________

2.4.3/ Observations au microscope électronique à balayage ___________________________

2.4.4/ Essais de concentration magnétique ________________________________________

3/ Caractérisation du concentré phosphaté d"Angico dos Dias/Caracol _______

3.1/ Méthodologie _______________________________________________

3.2/ Résultats expérimentaux ______________________________________

3.2.1/ Essais de caractérisation minéralogique et technologique ________________________

3.2.2/ Analyses minéralogiques par diffraction de rayons X __________________________

3.2.3/ Observations au microscope électronique à balayage ___________________________

a/ fraction -65+100 de d<2.89 _________________________________________ b/ fraction -65+100 de 2.893.3 ____________________________________________

4/ Bilan et conclusion ____________________________________________

4.1/ Minerai phosphaté d"Angico dos Dias/Caracol (Brésil) __________________________

4.2/ Concentré phosphaté d"Angico dos Dias/Caracol (Brésil) _________________________

CHAPITRE IV : Etude de la lixiviation chlorhydrique du concentré et du minerai phosphaté d"Angico dos Dias/Caracol (Brésil) __________________________________

1/ Objectif _________________________________________________________

2/ Méthodologie ______________________________________________________

3/ Influence de la concentration en acide et du rapport solide/liquide __________

3.1/ Concentré phosphaté d"Angico dos Dias (Brésil) __________________

3.1.1/ Essais avec table de secousse _____________________________________________

3.1.2/ Essais avec agitation mécanique ___________________________________________

3.2/ Minerai phosphaté d"Angico dos Dias ___________________________

3.2.1/ Essais avec table de secousse _____________________________________________

3.2.2/ Essais avec agitation mécanique ___________________________________________

3.3/ Concentré phosphaté marocain __________________________________

3.3.1/ Essais avec table de secousse _____________________________________________

3.3.2/ Essais avec agitation mécanique ____________________________________________

4/ Influence du temps de lixiviation _____________________________________

4.1/ Concentré phosphaté d"Angico dos Dias (Brésil) __________________

4.1.1/ Essais avec table de secousse ____________________________________________

4.1.2/ Essais avec agitation mécanique ___________________________________________

4.2/ Minerai phosphaté d"Angico dos Dias ____________________________

4.2.1/ Essais avec table de secousse ______________________________________________

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4.2.2/ Essais avec agitation mécanique ________________________________________

4.3/ Concentré phosphaté marocain _________________________________

4.3.1/ Essais avec table de secousse ____________________________________________

4.3.2/ Essais avec agitation mécanique __________________________________________

5/ Influence de la vitesse d"agitation ____________________________________

5.1/ Concentré phosphaté d"Angico dos Dias (Brésil) __________________

5.2/ Minerai phosphaté d"Angico dos Dias (Brésil) _____________________

5.3/ Concentré phosphaté marocain _________________________________

6/ Influence de la température __________________________________________

6.1/ Concentré phosphaté d"Angico dos Dias (Brésil) _______________________________

6.2/ Minerai phosphaté d"Angico dos Dias (Brésil) ________________________________

6.3/ Concentré phosphaté marocain _____________________________________________

7/ Conclusion ________________________________________________________

CHAPITRE V : Purification de l"acide phosphorique ___________________________

1/ Caractéristiques générales de l"extraction liquide-liquide ________________

1.1/ Définition __________________________________________________

1.2/ Divers types d"extraction et leurs bilans matières __________________

1.2.1/ Extraction sur un étage __________________________________________________

1.2.2/ Extraction en continu sur plusieurs étages ____________________________________

1.3/ Extraction liquide-liquide dans l"industrie _________________________

1.3.1/ Choix d"un système d"extraction liquide-liquide ______________________________

1.3.2/ Définition du procédé ___________________________________________________

1.3.3/ Classification des extracteurs liquide-liquide ________________________________

1.3.4/ Choix d"un extracteur liquide-liquide ______________________________________

1.4/ Termes courants _____________________________________________

1.4.1/ Solvant ______________________________________________________________

1.4.2/ Extractant ____________________________________________________________

1.4.3/ Constantes d"équilibre ___________________________________________________

1.4.4/ Stripping ______________________________________________________________

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