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Extraction liquide-liquide : extraction de lacide benzoïque

Extraction liquide-liquide : extraction de l'acide benzoïque. Détermination d'un coefficient de partage et efficacité des extractions successives.



TP n°5 Extraction de lacide benzoïque et mesure dun coefficient de

rendement de l'extraction simple réalisée dans la première partie. Conclure. Page 3. FICHE : L'extraction liquide-liquide. 1) Définitions. Soit un soluté A 



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On peut alors calculer le rendement de la synthèse. Extraction acido-‐basique : séparation de l'acide benzoïque et du 2-‐naphtol.



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Utiliser une technique de séparation de chimie organique pour extraire l'acide benzoïque dissout dans l'éthanoate d'éthyle.



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L'ampoule à décanter est utilisée pour réaliser une extraction liquide – liquide une décantation et le lavage d'une phase organique Aujourd'hui il n'y aura 



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de réaliser une extraction de l'acide benzoïque de sa solution aqueuse initiale afin de le faire Fiche : L'extraction liquide/liquide 1) Définitions



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l'acide benzoïque et du 2-naphtol tous deux dissous dans un solvant organique : l'acétate d' Mettre en œuvre l'extraction liquide/liquide et les autres



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Déterminer la concentration d'acide benzoïque dans la phase aqueuse après une extraction double • Vérifier que les trois solvants extracteurs sont placés 



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Extraction liquide-liquide : extraction de l'acide benzoïque Détermination d'un coefficient de partage et efficacité des extractions successives



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En fait après cette première extraction il reste un peu d'acide benzoïque ou de benzoate de sodium en phase organique Procéder alors à deux nouvelles 



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FICHE : L'extraction liquide-liquide 1) Définitions Soit un soluté A initialement présent dans un solvant S1 L'opération d'extraction consiste à faire 



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Introduction : •L'extraction solide – liquide est une technique de séparation en génie chimique Cette technique utilise un moyen d'extraction pour séparer 



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On souhaite extraire l'acide benzoïque de la phase aqueuse à l'aide d'un solvant extracteur approprié Deux types d'extraction sont possibles : • Une extraction 



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5 TP N =° 2 séparation et purification de l'acide benzoïque extraction liquide-liquide en ampoule à décanter • Fixer un anneau à l'aide d'une noix sur un 

  • Comment extraire l'acide benzoïque ?

    On souhaite extraire l'acide benzoïque de la phase aqueuse à l'aide d'un solvant extracteur approprié. benzoïque et on ajoute 20 mL de solvant extracteur. On réalise l'extraction liquide-liquide en récupérant la phase aqueuse dans un erlenmeyer et la phase organique dans un second erlenmeyer, ensuite bouché.
  • Comment réaliser une extraction liquide-liquide ?

    On introduit la solution à extraire et le solvant d'extraction dans l'ampoule à l'aide d'un entonnoir à liquide. Après avoir bouché l'ampoule, on la tient retournée, à deux mains, et on agite énergiquement. Pour extraire le soluté de façon optimale, il faut atteindre l'équilibre de partage précédent.
  • Pourquoi l'acide benzoïque passe dans la phase aqueuse ?

    Elle intervient en général à la fin d'une synthèse pour traiter un brut réactionnel liquide, c'est à dire un mélange qui contient le produit de la réaction, les produits secondaires, les réactifs en excès et le solvant. Le but est d'isoler le produit d'intérêt en le faisant passer dans une phase organique ou aqueuse.
  • Le but d'une extraction acido-basique est de faire varier le pH de la phase aqueuse afin de solubiliser le produit à extraire dans la phase aqueuse (sous forme ionisé) ou dans la phase organique (dans sa forme non ionisé).
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Obligatoire

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Session

2019

Page 1 sur 8

BACCALAURÉAT SÉRIE S

Épreuve de PHYSIQUE CHIMIE

Évaluation des Compétences Expérimentales

Sommaire

I. DESCRIPTIF DU SUJET DESTINÉ AUX PROFESSEURS ........................................................................... 2

II. LISTE DE MATÉRIEL DESTINÉE AUX ÉVALUATEURS ET AU PERSONNEL DE LABORATOIRE ......... 3

III. ÉNONCÉ DESTINÉ AU CANDIDAT ............................................................................................................. 4

1. (20 minutes conseillées) ...................... 7

2. (10 minutes conseillées) ......................................... 7

3. benzoïque restant dans la phase aqueuse (20 minutes conseillées) ..................... 8

4. (10 minutes conseillées) ...................... 8

Obligatoire

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Session

2019

Page 2 sur 8

I. DESCRIPTIF DU SUJET DESTINÉ AUX PROFESSEURS

Tâches à réaliser par le

candidat

Dans ce sujet, le candidat doit :

choisir un solvant permettant de réaliser une extraction liquide-liquide ; élaborer un protocole expérimental correspondant à cette extraction ; suivre un protocole expérimental pour réaliser un titrage colorimétrique ; exploiter les résultats afin de valider une stratégie de synthèse.

Compétences évaluées

Coefficients respectifs

Cette épreuve permet d'évaluer les compétences :

Analyser (ANA) : coefficient 2

Réaliser (RÉA) : coefficient 3

Valider (VAL) : coefficient 1

Préparation du poste

de travail

Avant le début des épreuves

Connecter au secteur avant l'arrivée du candidat. Préparer une solution aqueuse déterminer sa concentration.

Déterminer la co la phase aqueuse

après une extraction simple.

Déterminer la co la phase aqueuse

après une extraction double. Vérifier que les trois solvants extracteurs sont placés sous la hotte avant la venue des candidats.

Déroulement de

Gestion des différents

appels.

Minutage conseillé

(20 minutes conseillées) (10 minutes conseillées) (20 minutes conseillées) (10 minutes conseillées) Il est prévu deux appels obligatoires de la part du candidat. Lors appel 1, évaluateur vérifie le choix du solvant, le protocole et la position des phases. vérifie le volume versé . continu.

Remarques

Les fiches II et III sont à adapter en fonction du matériel utilisé par les candidats au

Obligatoire

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Session

2019

Page 3 sur 8

II. LISTE DE MATÉRIEL DESTINÉE AUX ÉVALUATEURS ET AU PERSONNEL DE LABORATOIRE La version modifiable de jointe à la version .pdf vous permettra Cette adaptation ne devra entraîner EN AUCUN CAS de modifications

Paillasse candidats

une calculette type " collège » ou un ordinateur avec fonction " calculatrice » eau distillée , étiqueté " solution un flacon × 103 mol.L1,

étiqueté " × 103 mol.L1 »

un flacon contenant une solution alcoolique de bleu de thymol (0,4 g à compléter à 1 ,

étiqueté " bleu de thymol »

une ampoule à décanter avec son bouchon et un support adapté quatre béchers de 100 mL une éprouvette graduée de 25 mL une éprouvette graduée de 50 mL une burette graduée une pipette jaugée de 10,0 mL une poire à pipeter trois pipettes simples en plastique un agitateur magnétique et un barreau aimanté trois erlenmeyers de 100 mL dont un avec un bouchon un flacon en verre étiqueté " poubelle pour récu » un entonnoir un marqueur pour la verrerie des lunettes de sécurité des gants

Sous la hotte

un flacon contenant du dichlorométhane, étiqueté " dichlorométhane » , étiqueté " éthanol » , étiqueté " »

Paillasse professeur

Un flacon contenant la phase aqueuse obtenue apr

C = 3 g.L1) :

réaliser la dissolution ; filtrer pour obtenir une solution limpide et mettre en flacon ; placer une étiquette sur le flacon : " solution aqueuse saturée ». Il est souhaitable de titrer la solution aqueuse saturée par une solut

concentration 2,0 × 102 mol.L1 pour vérifier que la quantité de matière présente dans 10,0 mL est proche

de 2,4 x 104 mol (sinon adapter le document 3 de la fiche III)

Obligatoire

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Session

2019

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III. ÉNONCÉ DESTINÉ AU CANDIDAT

NOM :

Prénom :

Ce sujet comporte cinq feuilles individuelles sur lesquelles le candidat doit consigner ses réponses.

Le candidat doit restituer ce document avant de sortir de la salle d'examen.

Le candidat doit agir e

L'utilisation d'une calculatrice ou d'un ordinateur autres que ceux fournis n'est pas autorisée.

CONTEXTE DU SUJET

aboutissant au meilleur rendement possible. Les aspects liés à la sécurité, au coût et à la protection de

-liquide.

L'extraction liquide-liquide utilise deux solvants non miscibles. Elle permet de transférer des espèces chimiques

Une extraction simple : on introduit dans un récipient adapté 40 mL de la solution aqueuse saturée en acide

benzoïque et on ajoute 20 -liquide en récupérant la phase aqueuse dans un erlenmeyer et la phase organique dans un second erlenmeyer, ensuite bouché. Une extraction double ction. On extrait une première fois 40 mL de la solution

aqueuse saturée en acide benzoïque avec 10 mL de solvant extracteur. On récupère la phase aqueuse et on

mL de solvant extracteur.

Obligatoire

EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE Session

2019

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DOCUMENTS MIS À DISPOSITION DU CANDIDAT

Document 1 :

Eau Dichlorométhane Éthanol

densité 1,00 1,33 0,789 0,920 m oui non oui non s benzoïque faible grande grande grande pictogrammes de sécurité Document 2 : Titrage restant dans la solution aqueuse après extraction simple uantité de matière nA initial présente dans 10,0 mL de solution aqueuse est égale à 2,4 104 mol. Pour évaluer la quantité de matière nA restant 1 après extraction simple, on procède à un dosage par titrage. Pour cela, on dose un volume VA = 10,0 mL ue par une +(aq) + HO(aq)) de concentration Csoude = 2,5 103 mol.L1. On ajoute quelques gouttes de bleu de thymol dans le mélange réactionnel. Réaction support du titrage acido-basique : C6H5CO2H(aq) + HO(aq) C6H5CO2(aq) + H2O(l). VE est déterminé par le changement de couleur du bleu de thymol (jaune à bleu). dans le volume prélevé : nA restant 1 = Csoude · VE.

Schéma du dispositif de dosage :

solution concentration Csoude = 2,5 103 mol.L1

VA = 10,0 mL de la phase aqueuse

quelques gouttes de bleu de thymol

Obligatoire

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2019

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Document 3 : Résultats du titrage après une extraction double

On titre un volume VA = 10,0 mL de la phase aqueuse résu extraction double avec une solution

Csoude = 2,5 103 mol.L1.

Le changement de couleur du bleu de thymol

VE2 = 4,1 mL.

après une extraction double q benzoïque présente dans 10,0 mL de solution aqueuse nA initial = 2,4 104 mol nA restant 2 = 1,0 105 mol

Document 4 :

Le rendement R

initialement .

Matériel mis à disposition du candidat

une calculette type " collège » ou un ordinateur avec fonction " calculatrice » un flacon 103 mol.L1 un flacon contenant une solution alcoolique de bleu de thymol une ampoule à décanter avec son bouchon et un support adapté quatre béchers de 100 mL une éprouvette graduée de 25 mL une éprouvette graduée de 50 mL une burette graduée une pipette jaugée de 10,0 mL une poire à pipeter trois pipettes simples en plastique un agitateur magnétique et un barreau aimanté trois erlenmeyers de 100 mL dont un avec un bouchon un flacon en verre étiqueté " poubelle » un entonnoir un marqueur pour la verrerie des lunettes de sécurité des gants sous la hotte : o un flacon contenant du dichlorométhane o o un flacon

Obligatoire

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2019

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TRAVAIL À EFFECTUER

1. (20 minutes conseillées)

saturée.

Proposer ensuite

justifiant, la position des phases. u et la solubilité de ampoule à décanter

40mL de la solution aqueuse saturée en acide benzoïque et on ajoute 20mL d' . Nous

récupèrerons dans un second erlenmeyer que nous boucherons par la suite.

Voilà après avoir lu mon protoco

APPEL n°1

Appeler le professeur pour lui présenter les réponses et le protocole ou en cas de difficulté

2. (10 minutes conseillées)

protocole proposé précédemment.

Mes conseils

éthyle est SOUS LA HOTTE.

-8h) vérifiez bien que le robinet de solution aqueuse de l

Normalement vous aurez un marqueur, servez-vous-

tous les liquides sont transparents.

Le TP est plutôt long, et vous avez peu de temps. Le truc qui va vous faire perdre le plus de temps et la

décantation, vous allez vous attendre à voir deux phases bien distinctes. Et donc vous allez attendre

-4 minutes, la phase du haut

Obligatoire

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2019

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3. (20 minutes conseillées)

phase aqueuse présenté dans le document 2.

APPEL n°2

Appeler

en cas de difficulté

Noter le volume équivalent versé :

VE1 = 25mL (un de mes camarades a trouvé 21mL donc bon dites-

4. (10 minutes conseillées)

Calculer les rendements des extractions simple et double. Conclure quant à

Rextraction simple = ((2.4E-4) x (25E-3) )/(2.4E-4) = 0.03 (environ) En noir est mon VE donc mettez le

votre Rextraction double= (2.4E-4 1.0E-5) /(2.4E-4) = 0.96 (environ) lle.quotesdbs_dbs29.pdfusesText_35
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