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Laboratoire de Physique Electronique des Solides

Centre

de Recherche sur les Solides et leurs Applications

Université de Nice -Antipolis

THESE présentée devant

W d'ordre: 0147.

L'UNIVERSITE PAUL SABATIER DE TOULOUSE

en vue de l'obtention du titre de

DOCTEUR

la spécialité : Physique Electronique des Solides par

Laurent POUPON

DE CONDUCTION

LE DIOXYDE D'ETAIN POLYCRISTALLIN EN

RELATION AVEC LES

Soutenue à Toulouse le 28 septembre 1998 devant la commission d'examen

COMPOSITION du JURY

Monsieur P. VINCENSINI Professeur à l'UPS,

Monsieur A. GALERIE Professeur à l'INP de GRENOBLE

Monsieur

P. Conseiller Scientifique à RHONE-POUIENC,

IACCONI Professeur à l'UNSA, NICE

Monsieur C.

PUOLAT Maître de Recherche à l'ENSMSE, ETIENNE

Laboratoire de Physique Electronique des Solides

Centre de Recherche sur les Solides et leurs Applications

Université de Nice -Antipolis

THESE présentée devant

N° d'ordre: 0147.

L'UNIVERSITE PAUL SABATIER DE TOULOUSE

en vue de l'obtention du titre de

DOCTEUR

dans la spécialité : Physique Electronique des Solides par

Laurent POUPON

DE CONDUCTION

LE DIOXYDE D'ETAIN POLYCRISTALLIN EN

RELATION AVEC LES

Soutenue à Toulouse le 28 septembre 1998 devant la commission d'examen

COMPOSITION du JURY

Président Monsieur P. VINCENSINI Professeur à l'UPS, Rapporteur Monsieur A. GALERIE Professeur à l'INP de GRENOBLE

Rapporteur Monsieur

P. Conseiller Scientifique à RHONE-POULENC,

Examinateur Monsieur P.

Examinateur Monsieur C. PUOLAT

Professeur à l'UNSA, NICE

Maître de Recherche à

l'ENSMSE, ETIENNE

Ce travail de thèse, placé sous la direction du Professeur IACCONI de l'UDiversité de Nice -

Sophia Antipolis, a été effectué au LPES-CRESA, laboratoire spécialisé dans l'étude des défauts

ponctuels par des méthodes thermostimulées, en étroite collaboration avec l'équipe Capteurs de gaz

dirigée par Monsieur C. PIJOLAT, de recherche au centre SPIN-CRESA de l'École des Mines de

Saint-Etienne

(EMSE).

Je tiens ici à faire part de ma gratitude à toutes les personnes qui, de près ou de loin m'ont

permis de mener

à bien ce travail.

Mes remerciements vont tout d'abord

à Messieurs P. IACCONI, directeur du LPES-CRESA et -Co chef de l'équipe capteurs du centre SPIN, sans qui je n'aurais pu entamer cette étude et qui m'ont dirigé tout au long de ces trois années. Je suis reconnaissant envers Messieurs

A. GALERIE, Professeur à l'ENSEEG et P.

Ingénieur à RHONE-POULENC qui m'ont fait l'honneur d'être rapporteurs de ce travail.

Que Monsieur

P. VINCENSINI, Professeur à l'UPS trouve ici le témoignage de toute ma gratitude pour avoir accepté de présider ce jury.

Je remercIe également les personnes du

LPES-CRESA de Nice: Monsieur

M. BENABDESSELAM qui a consacré du temps pour m'initier à la technique de TL, Messieurs D. BRIAND, R. BINDI, D. LAPRAZ et P. dont les conseils m'ont été précieux. J'ai apprécié aussi la gentillesse et les encouragements de Madame

J. BRAD ainsi que le savoir-faire

technique de Monsieur D. MAZZI. Tous ont contribué à créer une atmosphère de travail chaleureuse. 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Le personnel du centre SPIN de l'EMSE n'est pas en reste: je remercie Monsieur

G. TOURNIER pour sa disponibilité et sa rigueur expérimentale, et Monsieur J-M. BERRI qui a rendu

possible l'acquisition informatisée du dispositif de conductivité.

Je prie les personnes de l'EMSE qui ont

contribué de quelque manière que ce soit à mon travail et que je n'ai pas citées d'accepter l'expression

de ma reconnaissance. Ma gratitude va également à Mesdames J. VERNEY de l'EMSE et M. DZIADOWIEC de l'UPS pour leur aide administrative et leur dévouement.

Je n'oublierai pas mes camarades thésards:

S. GUISSI, à Nice, qui m'a supporté durant ces trois années (et même plus) ainsi que mes nombreux collègues et amis de Saint-Etienne qui m'ont toujours réservé le meilleur accueil et soutenu jusqu'au bout. Qu'ils trouvent ici le témoignage de ma plus sincère amitié.

Enfin,

je dédie cette thèse à mes parents qui m'ont permis de faire les études qui m'ont amenées

jusqu'ici. " vérité sont ceux qui chemin vers elle. t:.a vérité ne se possède elle se cherche ". (Albert Jacquard, 1925-.)

SOMMAIRE

Introduction

Chapitre

1. Etat des connaissances sur le dioxyde d'étain

1. Mise au point bibliographique sur le dioxyde d'étain Sn02

1.1 Introduction

1.2 Synthèse de l'oxyde Sn02

1.3 Structure cristalline

lA Structure électronique de Sn02

1.5 Propriétés physiques

1. 6 Propriétés électriques

1.6.1 Processus de conduction et phénomènes de transport

1.6.2 Effet de la texture

1.6.3 Phénomènes de transport dans le Sn02 polycristallin

1.6.4 Interaction avec la phase gazeuse

1. 7 Propriétés optiques

1.8 Défauts ponctuels de Sn02

1.8.1 Défauts ponctuels et propriétés

1.8.2 Défauts natifs

1.8.3 Défauts extrinsèques -Impuretés

1.9 Lois de pression

1.10 Propriétés chimiques

1.11 Dispositifs de détection de gaz à base de dioxyde d'étain

2. Conclusion et objectifs

Chapitre Il. Caractérisation et choix du matériau

1. Choix et préparation des échantillons

1.1 Mise en forme des poudres

1.2 Dopage

1.2.1 Description de la technique de dopage par imprégnation

1.2.2 Choix des dopants

1.2.3 Dopage à l'aluminium

1.2.4 Dopage au niobium

1 3 3 3 3 4 5 7 7 7 9 9 12 14 15 15 16 22
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34

20 Caractérisation morphologique, microstructurale de la poudre de Sn02 35

2.1 Caractérisation morphologique 35

2.1.1 Microscopie optique 35

2.1.2 Granulométrie à diffraction laser 36

2.2 Evaluation de la surface spécifique 38

2.2.1 Résultats 39

2.2.2 Influence du recuit sur la surface spécifique 40

2.3 Caractérisation Structurale par diffraction X 40

30 Caractérisation Optique 41

3.1 Spectrométrie de réflexion diffuse 41

3.1.1 Principe de la détermination des transitions optiques 42

3.1.2 Résultats 44

3.2 Fluorescence 49

3.2.1 Dispositif 49

3.2.2 Résultats 50

3.3 Cathodoluminescence 51

3.4 Comparaison avec la littérature 52

3.5 Analyse spectrale de thermoluminescence 52

3.5.1 Principe de l'Analyseur Optique Multicanal 52

3.5.2 Résultats 53

3.5.3 Comparaison avec l'analyse spectrale réalisée au moyen

de photomultiplicateurs et de filtres interférentiels 54

3.6 Conclusions de la caractérisation optique 55

4. Etude de l'interface solide-gaz par la technique de thermodésorption 57

4.1 Principe de la thermodésorption 57

4.2 Protocole expérimental 58

4.3 Objectifs 59

4.4 Résultats concernant le dioxyde d'étain 59

4.4.1 Spectres de thennodésorption des groupements hydroxyles 59

4.4.2 Spectres de thennodésorption des espèces oxygénées 63

4.5 Discussion et Conclusion 65

50 Conclusion du chapitre 68

Chapitre III. Thermoluminescence 71

1. Introduction 71

20 Le phénomène de thermoluminescence 71

2.1 Les phénomènes thermostimulés 71

2.2 Principaux phénomènes thermostimulés physiques

2.3 La thermoluminescence

2.3.1 Principe

2.3.2 Dispositif expérimental

2.3.3 Modèles de base de la TL

2.3.3.1 Modèle classique A

2.3.3.2 Modèle classique B

2.3.3.3 Modèle C

2.3.4 Mise en équation de la thermoluminescence

2.3.5 Expression de l'intensité

l de luminescence

2.3.6 Cas particulier du déclin de phosphorescence

2.3.6.1 cinétique du premier ordre

(f3 = 0)

2.3.6.2 cinétique du second ordre (f3» y)

2.3.6.3 cinétique d'ordre quelconque

2.3.7 Intensité de thermoluminescence

2.3.7.1 hypothèse de

RANDALL et WILLKINS

2.3.7.2 hypothèse de GARLICK et GrnsoN

2.3.7.3 généralisation

2.3.8 Interprétation du thermogramme de TL

2.4 Mesure simultanée des phénomènes thermostimulés

3. Thermoluminescence du dioxyde d'étain

3.1 Préparation des échantillons

3.2 Nature de l'excitation

3.3 Protocole

de thermoluminescence

3.4 Thermoluminescence

de non-dopé

3.4.1 Thermogramme du dioxyde d'étain non-dopé

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