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RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D'ANALYSES - OIV

Chlorures

OIV-MA-AS321-02 : R2009 1Méthode OIV-MA-AS321-02 Méthode Type II

Chlorures

1. Principe de la méthode

Les chlorures sont dosés directement dans le vin par potentiométrie en utilisant l'électrode Ag/AgCl.

2. Appareillage

2.1. pH mètre millivoltmètre gradué au moins de 2 en 2 mV.

2.2. Agitateur magnétique.

2.3. Electrode Ag/AgCl, avec une solution saturée de nitrate de potassium comme

électrolyte.

2.4. Microburette graduée au 1/100

ème

de ml.

2.5. Chronomètre.

3. Réactifs

3.1. Solution étalon de chlorures; 2, de chlorure de potassium, KCl (max.

0,005 % Br), desséchés avant l'emploi par conservation durant quelques jours dans

un dessiccateur, sont dissous dans de l'eau distillée; porter au litre : 1 ml de cette solution contient 1 mg de Cl-.

3.2. Solution titrée de nitrate d'argent : 4, de nitrate d'argent, AgNO

3 , pour analyse, sont dissous et portés au litre dans une solution alcoolique à 10 p. 100 (v/v) : 1 ml de cette solution correspond à 1 mg de Cl-.

3.3. Acide nitrique pur au moins à 65 p. 100 (

20 = 1,40 g/ml).

4. Mode opératoire

4.1. 5,0 ml de solution étalon de chlorures sont introduits dans un vase cylindrique

de 150 ml placé sur un agitateur magnétique, dilués à 100 ml environ avec de l'eau distillée et acidifiés avec 1,0 ml d'acide nitrique à 65 p. 100 au minimum. Après plongée de l'électrode, titrer en ajoutant à la microburette la solution titrée de nitrate d'argent, l'agitation étant modérée. Les additions effectuées sont d'abord de 1,00 ml pour les quatre premiers millilitres, lire les valeurs en millivolts correspondantes. Puis ajouter les 2 ml suivants par fractions de

0,20 ml. Enfin reprendre les additions par fractions de 1 ml jusqu'à ce qu'on ait

versé 10 ml au total. Après chaque addition attendre environ 30 secondes avant d'effectuer la lecture des millivolts correspondants. Porter les valeurs obtenues sur un papier millimétré, en fonction des millilitres de solution titrée RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D'ANALYSES - OIV

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correspondants et déterminer le potentiel du point équivalent d'après le point singulier de la courbe obtenue.

4.2. 5 ml de la solution étalon de chlorures sont introduits dans un vase cylindrique

de 150 ml ainsi que 95 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide nitrique à 65 p. 100 au minimum. Plonger l'électrode et titrer en agitant jusqu'à obtention du potentiel du point équivalent. Cette détermination est répétée jusqu'à ce que l'on ait obtenu une bonne concordance des résultats. Il faut effectuer ce contrôle avant chaque série de dosages de chlorures dans les échantillons.

4.3. 50 ml de vin à analyser sont introduits dans un vase cylindrique de 150 ml.

Ajouter 50 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide nitrique à au moins 65 p. 100 et titrer suivant le procédé indiqué en 4.2.

5. Expression des résultats

5.1. Calculs

Si n représente le nombre de millilitres de solution titrée de nitrate d'argent, la teneur en chlorure du liquide étudié est :

20 × n exprimée en milligrammes de Cl par litre;

0,5633 × n exprimée en milliéquivalents par litre;

32,9 × n exprimée en milligrammes de chlorure de sodium par litre.

5.2. Répétabilité (r) : r = 1,2 mg Cl par litre

r = 0,03 meq/l r = 2,0 mg NaCl/l

5.3. Reproductibilité (R) : R = 4,1 mg/l

R = 0,12 meq/l

R = 6,8 mg NaCl/l

6. Remarque : Dosage très précis.

On se réfère à la courbe de titration complète obtenue au cours du dosage du liquide étudié par la solution de nitrate d'argent. a) Placer 50 ml de vin à analyser dans un vase cylindrique de 150 ml. Ajouter

50 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide nitrique à au moins 65 p. 100. Titrer au

moyen de la solution de nitrate d'argent, en procédant à des additions de 0,5 ml pour lesquelles on relève le potentiel en millivolts correspondant. Déduire de ce premier titrage le volume approximatif de solution de nitrate d'argent nécessaire. b) Recommencer le dosage dans les mêmes conditions. Procéder tout d'abord à des additions de 0,5 ml de solution titrante jusqu'à ce que le volume versé soit inférieur de 1,5 à 2 ml au volume déterminé en a). Procéder alors à des RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D'ANALYSES - OIV

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additions de 0,2 ml; continuer les affusions au-delà du point équivalent approximativement repéré, d'une manière symétrique, par addition de 0,2 ml, puis de 0,5 ml. Le point final du dosage et le volume de solution de nitrate d'argent exactement consommé est obtenu : soit en traçant la courbe et en déterminant le point équivalent; soit par le calcul :

V = V' + V

i 211
EEE avec V = volume de solution titrée au point équivalent; V' = volume de solution titrée avant le plus grand saut de potentiel. V i = volume constant des fractions de solution titrée ajouté, soit 0,2 ml; E 1 = différence de potentiel seconde avant la plus grande variation du potentiel; E 2 = différence de potentiel seconde après la plus grande variation du potentiel.

Exemple :

Volume de solution titrée d

e AgNO 3

Potentiel Een mVDiffé

rence

EDifférence seconde E

0 204 4 4 6 6 6 8 12 22
44
34
26
20

0,2 208 0

0,4 212 2

0,6 218 0

0,8 224 0

1,0 230 2

1,2 238 4

1,4 250 10

1,6 272 22

1,8 316 10

2,0 350 8

2,2 376 6

2,4 396

Dans cet exemple, le point final du titrage se situe entre 1,6 et 1,8 ml : car c'est dans cet intervalle qu'apparaît le plus grand saut de potentiel (E = 44 mV). Le volume de solution titrée de nitrate d'argent consommé pour doser les chlorures dans la prise d'essai est : ml74,11022222,06,1V RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D'ANALYSES - OIV

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BIBLIOGRAPHIE

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