[PDF] Spectrophotométrie visible – Complexe Ni-EDTA dosage du cuivre

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PROJET TUTORE du semestre 1

Spectrophotométrie visible Complexe Ni-EDTA, dosage du cuivre 2

Table des matières

I)BUT DU TP :................................................................... 3 II)PRINCIPE DU TP : ...................................................... 3 A)LA SPECTROPHOTOMÉTRIE VISIBLE ................................ 3 B)LA COMPLEXATION DES IONS PAR L ..................... 4

III)MÉLANGE : NICKEL - COMPLEXE NI-EDTA ... 5

IV)DOSAGE COLORIMÉTRIQUE DU CUIVRE ....... 8

V) DOSAGE DU CUIVRE : ............................................. 9 VI) CONCLUSION ......................................................... 10 VII) SOURCES ............................................................... 10 Figure 1- Schéma de principe du spectrophotomètre page 3

Figure 2- Représentation de l'EDTA page 4

Figure 3- Absorbance A en fonction des solutions préparées page 7 Figure 4- La densité optique en fonction de la concentration en cuivre page 9 Tableau 1- Mesures effectuées à l'aide du spectrophotomètre à 590 nm page 5

Tableau 2-Calculs [Ni2+] et [EDTA] page 5

Tableau 3- Calculs des absorbances théoriques page 7 Tableau 4- Solutions à préparer, calculs des concentrations en Cu2+ et leurs absorbances page 8 3

I)But du TP :

Nous allons tout d'abord vérifier si la loi d'addivité des absorbances ( Amesurée = A (Ni2+) + A (Ni-EDTA)

Nickel, du complexe (Ni-EDTA) et du cuivre.

Puis, dans un second temps, mesurer la densité optique de la solution après avoir calculé la

pourcentage de cuivre dans les alliages a l'aide d'une courbe d'étalonnage.

II)Principe du TP :

On prépare les solutions demandées puis on mesure leurs absorbances a l'aide du

spectrophotomètre. A partir de ces mesures, on applique la loi de Beer Lambert (A = .C.l) après

avoir calculer les concentrations. On peut ensuite les comparer les absorbances théoriques aux absorbance éxprimentale.

Pour le dosage du cui

pWDORQQDJH avec des solution de cuivre de concentration connues. a)La spectrophotométrie visible

La spectrophotométrie est une méthode analytique quantitative qui consiste à mesurer l'absorbance

ou la densité optique d'une substance chimique donnée en solution. Plus cette espèce est concentrée

plus elle absorbe la lumière dans les limites de proportionnalités énoncées par la loi de Beer

Lambert.

La densité optique des solutions est déterminée par un spectrophotomètre préalablement étalonné

sur la longueur d'onde d'absorption de l'espèce chimique à étudier. ultraviolette, Figure 5- Schéma de principe du spectrophotomètre 4

L'EDTA est le sigle de l'acide éthylène diamine tétra-acétique. La formule chimique de cet acide

diaminotétracarboxylique est C10H16N2O8 et sa masse molaire est 292,2426 g mol-1. Ce tétra acide

est un agent complexant puissant et forme des complexes métalliques très stables. Dans les

complexes, l'EDTA est lié aux cations métalliques sous la forme d'un de ses bases conjuguées.

En chimie, l'EDTA est utilisé pour doser par complexation les ions métalliques en solution, une

réaction de complexation est une réaction au cours de laquelle il se forme un ion complexe : association de plusieurs édifices chimiques.

Exemple :

Cu2+ (aq) + 4 NH3 (aq)

[Cu (NH3)4]2+ (aq) (couleur bleue) Protocole général des dosages colorimétriques Pour rendre un dosage colorimétrique possible, certaines conditions doivent être remplies : OM JMPPH "PMORQ GRLP ¬PUH U"MOLV"H GMQV OHV P¬PHV ŃRQGLPLRQV SO\VLŃR- chimiques que les essais OM U"MŃPLRQ GRLP GRQQHU XQH ŃRORUMPLRQ SURSRUPLRQQHOOH ¢ OM ŃRQŃHQPUMPion OH ŃRPSRV" ¢ MQMO\VHU GRLP ¬PUH GMQV GHV ŃRQŃHQPUMPLRQV PUªV IMLNOHV

OM ORQJXHXU G

RQGH GX VSHŃPURSORPRPªPUH GRLP ¬PUH ŃHOOH TXL SHUPHP OM SOXV forte absorbance possible OM ŃRORUMPLRQ GRLP ¬PUH VPMNOH OH PHPSV GH IMLUH OHV PHVXUHV

Figure 6- Représentation de

l'EDTA 5

III)Mélange : Nickel - Complexe Ni-EDTA

: Ni2+ + Y2- NiY

Solution de départ

Nitrate de nickel : [Ni2+] = 0,1 M

: [EDTA] = 0,1 M Tableau 5- Mesures effectuées à l'aide du spectrophotomètre à 590 nm

N° tube V de Ni2+

(mL)

V d'EDTA

(mL) Amesurée

0 0 10 0,000

1 1 9 0,082

2 2 8 0,154

3 3 7 0,232

4 4 6 0,312

5 5 5 0,367

6 6 4 0,320

7 7 3 0,257

8 8 2 0,181

9 9 1 0,113

10 10 0 0,044

Tableau 6-Calculs [Ni2+] et [EDTA]

N° tube

[Ni2+] (mol/L) [EDTA] (mol/L) [Ni-EDTA] (mol/L)

0 0,00 0,10 0,00

1 0,00 0,08 0,01

2 0,00 0,06 0,02

3 0,00 0,04 0,03

4 0,00 0,02 0,04

5 0,00 0,00 0,05

6 0,02 0,00 0,04

7 0,04 0,00 0,03

8 0,06 0,00 0,02

9 0,08 0,00 0,01

10 0,10 0,00 0,00

6

Exemples de calculs des concentrations :

Total

EDTANi

TubeV

VEDTAVNiNi

2 7

2][]([][

2u [Ni2+] tube7= (0,1 x 0,007 - 0,1 x 0,003) / (0,007+0,003) = 0,04 mol/L Total

NiEDTA

tubeV

VNiVEDTAEDTA)(

2 3

2][]([][

u [EDTA] tube3= (0,1 x 0,007 - 0,1 x 0,003) / (0,007+0,003) = 0,04 mol/L Total tubeV VEDTANilimitant] réactif[][limitant réactifen versé 1 [Ni-EDTA] tube1 = (0,001 x 0,1) / (0,01) = 0,01 mol/L Le Ni2+ sera le réactif limitant du tube 0 au tube 4 L'ETDA sera le réactif limitant du tube 6 au tube 10 Dans le tube 5 [Ni2+]=[Ni-EDTA]=[EDTA] car on est à l'équivalence molaire à partir de la loi de Beer Lambert

Loi de Beer Lambert A = .C.l (avec l = 1 cm)

Solution 10 =>

lC A Ni 2 = 0.044/(0.10x1) = 0,44 L.mol-1.cm-1

Solution 5 =>

lC A

EDTANi

= 0.367/(0.05x1) = 7,34 L.mol-1.cm-1

Calculs des absorbances théoriques

: A (théorique) = A (Ni2+) + A (Ni-EDTA) 7 Tableau 7- Calculs des absorbances théoriques :

N° tube Ath Ni2+ Ath Ni-

EDTA Athéorique

0 0 0 0

1 0 0,073 0,073

2 0 0,147 0,147

3 0 0,220 0,220

4 0 0,294 0,294

5 0 0,367 0,367

6 0,009 0,294 0,302

7 0,018 0,222 0,238

8 0,026 0,147 0,173

9 0,035 0,073 0,109

10 0,044 0 0,044

absorbance en fonction du numéro de tube 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

0246810

n°tube A

Absorbance

théorique absorbance expérimentale Figure 7- Absorbance A en fonction des solutions préparées

Conclusion

Les courbes expérimentales et théorique sont pratiquement superposables (d'après la courbe1). On

Amesurée = A (Ni2+) + A (Ni-EDTA)

8

IV)Dosage colorimétrique du cuivre

Solution de départ => Sulfate de cuivre : [CuSO4] = 0,05 M

Une gamme d'étalonnage permet de déterminer une absorbance à une longueur d'onde donnée pour

une concentration en composé recherché. Il faut donc préparer une solution de l'élément à doser de

faible concentration. Lors de la réalisation de la gamme, le volume de solution doit être identique

dans tous les tubes. Or les volumes de réactifs doivent rester constants pour permettre la réaction et

les quantités de composé à doser doivent varier dans chaque tube. Il faudra donc compléter avec de

l'eau distillée à un même volume pour que les tubes soient au même niveau de solution. Un tube

" blanc » doit impérativement être réalisé pour annuler l'absorbance due aux réactifs eux-mêmes. La

réalisation des gammes d'étalonnage demande beaucoup de précision, et doit être de préférence,

réalisée dans les mêmes conditions que les essais. Tableau 8- Solutions à préparer, calculs des concentrations en Cu2+et leurs absorbances : Tubes V d'H2O (mL) V de NH4OH (mL) V de CuSO4 (mL) [Cu2+] (mmol/L) [Cu2+] (g/L) Amesuré

A 13 5 2 5 0,318 0,245

B 12 5 3 8 0,477 0,363

C 11 5 4 10 0,635 0,506

D 9 5 6 15 0,953 0,739

E 7 5 8 20 1,271 0,977

F 5 5 10 25 1,589 1,240

Sachant que MCu = 63,54 g/mol

Exemples de calculs des concentrations :

Total CuSO solutionbV

VCuSOCu)]([][442

[Cu2+] solution B = ((0,05 x 0,003) / 0,020) = 0,08 mol/L mol/L]en [][ 2 2 Cu solutionBM CuCu [Cu2+] solution B = 0,05 / 63,54 = 0,477 g/L 9 l'absorbance en fonction de la concentration massique de cuivre y = 0,7765x

R2 = 0,9997

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

00,511,52

[cu2+] g/L A Figure 8- La densité optique en fonction de la concentration en cuivre cuivre pour une longueur d'onde de 578nm Cu = 0,78 L.g-1.cm-1 soit Cu = 49,35 L.mol-1.cm-1

V) Dosage du cuivre :

On a peser une masse de 103,8mg d'alliage que l'on a dissous dans un volume de 100ml on obtient alors une concentration massique en alliage de 1,04g/L On mesure l'absorbance de la solution pour une longueur d'onde de 578nm grâce au coefficient déterminer précédemment on peut alors calculer la concentration en cuivre dans la solution.

A=0,526

[Cu2+]alliage= A/epsilon= 0,526/0,78= 0,67g/L On peut alors déterminer le pourcentage de cuivre dans l'alliage : %Cu = [Cu2+]alliage/[Alliage] = 0,67 / 1,04= 64% Notre alliage est alors composé de 64% de cuivre. 10

VI) Conclusion

Nous avons réussi a déterminer les coefficients d'extinction molaires afin de vérifier la loi

d'additivité des absorbances.

Ni2+) = 0.44 L.mol-1.cm-1

(Ni-EDTA) = 7.34 L.mol-1.cm-1 On peut trouver la concentration exact d'un constituant d'un alliage a l'aide d'une courbe

d'étallonage. Il faut cependant passer par un état d'ionisation pour pouvoir mesurer l'absorbance. On

trouvé un pourcentage de 64% de cuivre dans l'alliage.

VII) Sources

www.techniques-ingenieur.fr

0"PORGHV LQVPUXPHQPMOHV G

MQMO\VH ŃOLPLTXH HP MSSOLŃMPLRQV P"PORGHV

FKURPDWRJUDSKLTXHVquotesdbs_dbs45.pdfusesText_45

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