[PDF] Cuivre Emploi de la spectrophotométrie

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RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D'ANALYSES - OIV

Cuivre

OIV-MA-AS322-06 : R2009

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Méthode OIV-MA-AS322-06 Méthode Type IV

Cuivre

(Résolution Oeno 377/2009)

1. Principe de la méthode

Emploi de la spectrophotométrie d'absorption atomique.

2. Appareillage

2.1. Capsule de platine.

2.2. Spectrophotomètre d'absorption atomique.

2.3. Lampe à cathode creuse au cuivre.

2.4. Gaz d'alimentation: acétylène/air ou acétylène/protoxyde d'azote.

3. Réactifs

3.1. Cuivre métal.

3.2. Acide nitrique concentré 65 % (

20 = 1,38 g/ml).

3.3. Acide nitrique dilué 1/2 (v/v).

3.4. Solution de cuivre à 1 g/l

Utiliser une solution standard de cuivre du commerce. Cette solution peut être préparée en pesant 1, de cuivre métal, qui est transféré quantitativement dans une fiole jaugée de 1000 ml. Ajouter de l'acide nitrique dilué 1/2 en quantité strictement suffisante pour dissoudre le métal, ajouter 10 ml d'acide nitrique concentré, porter au trait repère avec de l'eau bidistillée.

3.5. Solution de cuivre à 100 mg/l.

Prélever 10 ml de la solution 3.4 et les placer dans une fiole jaugée de 100 ml en complétant le volume avec de l'eau bidistillée.

3.6. Eau bidistillée

4. Mode opératoire

4.1. Préparation de l'échantillon et dosage du cuivre

Prélever 20 ml de l'échantillon, les placer dans une fiole jaugée de 100 ml et amener au trait repère avec de l'eau bidistillée. Modifier la dilution si nécessaire. Lire au spectrophotomètre d'absorption atomique l'absorbance de l'échantillon dilué, à la longueur d'onde de 324,8 nm, après avoir réglé le zéro de l'échelle des absorbances avec de l'eau distillée. RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES D'ANALYSES - OIV

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4.2. Établissement de la courbe d'étalonnage

Prélever 0,5-1-2 ml de solution à 100 mg de cuivre par litre, les placer dans des fioles jaugées de 100 ml en complétant le volume avec de l'eau bidistillée; les solutions obtenues contiennent respectivement 0,5-1-2 mg/l de cuivre. Avec les valeurs des absorbances de ces solutions, mesurées comme il est décrit au point

4.1., construire la courbe d'étalonnage.

5. Expression des résultats

Reporter l'absorbance lue pour le dosage sur la courbe d'étalonnage et relever la concentration C en mg/l. Si F est le facteur de dilution, la teneur du vin en cuivre en milligrammes par litre est:

F x C.

Elle est donnée avec 2 décimales.

Remarques:

a) Les solutions pour l'établissement de la courbe d'étalonnage et les dilutions de l'échantillon doivent toutefois être choisies en fonction de la sensibilité de l'appareil utilisé et de la concentration en cuivre présente dans l'échantillon. b) Pour une série de déterminations, il est opportun de contrôler au moins un point de la courbe d'étalonnage. c) Pour des concentrations très faibles en cuivre dans l'échantillon, le mode opératoire est le suivant: placer 100 ml d'échantillon dans une capsule de platine, évaporer au bain d'eau à 100 °C jusqu'à consistance sirupeuse, ajouter goutte à goutte 2,5 ml d'acide nitrique concentré en cherchant à recouvrir tout le fond de la capsule. Procéder avec précaution à l'incinération du résidu sur une plaque chauffante électrique ou bien sur une petite flamme; introduire ensuite la

capsule dans un four à moufle réglé à 500 °C ± 25 °C, la laisser pendant environ

une heure. Après refroidissement, humecter les cendres avec 1 ml d'acide nitrique concentré en les écrasant avec une petite baguette de verre, évaporer et incinérer à nouveau comme précédemment. Porter à nouveau la capsule dans le four pendant 15 min.; répéter au moins trois fois ce traitement avec l'acide nitrique concentré. Solubiliser les cendres en ajoutant dans la capsule 1 ml d'acide nitrique concentré et 2 ml d'eau bidistillée; transvaser dans une fiole jaugée de 10 ml. Laver la capsule trois fois avec 2 ml chaque fois d'eau bidistillée, compléter au trait repère avec de l'eau bidistillée. Procéder au dosage comme il est indiqué en 4.1. en utilisant les 10 ml de solution; tenir compte du facteur de concentration pour l'expression des résultats.quotesdbs_dbs45.pdfusesText_45

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