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L'ampoule à décanter est utilisée pour réaliser une extraction liquide – liquide une décantation et le lavage d'une phase organique Aujourd'hui il n'y aura
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L'extraction liquide-liquide est une méthode de purification basée sur la différence de solubilité d'un soluté dans deux phases non miscibles En chimie
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Donc le solvant est le liquide le plus abondant le soluté le moins abondant II) Classification Les solvants organiques sont classés en trois familles: 1
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Le schéma classique de la séparation est l'extraction par un solvant organique B d'un soluté S dissous dans une solution aqueuse A Soit une solution A
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Pour extraire le diiode contenu dans la solution aqueuse nous allons utiliser une extraction liquide-liquide au moyen du cyclohexane Protocole : Dans une
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Proposition d'un protocole expérimental d'extraction simple (20 minutes choisir un solvant permettant de réaliser une extraction liquide-liquide ;
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Protocole d'une extraction liquide-liquide avec un solvant moins dense que l'eau Niveau avancé : Demander à votre professeur
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15 jui 2014 · Dans la deuxième partie nous présentons les protocoles expérimentaux qui incluent l'étude sur un semi-pilote d'extraction liquide- liquide
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L'extraction liquide-liquide est une méthode de purification basée sur la différence de solubilité d'un soluté dans deux phases non miscibles En chimie
Lextraction liquide-liquide - CultureSciences-Chimie
15 nov 2007 · Protocole d'extraction On introduit la solution à extraire et le solvant d'extraction dans l'ampoule à l'aide d'un entonnoir à liquide
extraction de lacide benzoïque
Extraction liquide-liquide : extraction de l'acide benzoïque Détermination d'un coefficient de partage et efficacité des extractions successives
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L'extraction liquide-liquide est basée sur la distribution d'un soluté entre deux solvants en fonction de sa solubilité dans chacun d'entre eux
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Principe de l'extraction liquide-liquide : C'est une opération fondamentale de transfert de matière entre deux phases liquides non miscibles L'extraction
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L'extraction consiste à traiter un mélange homogène ou non de liquides ou de solides par un solvant pur dans le but d'en extraire un constituant solide ou
Réaliser un protocole dextraction liquide-liquide - Maxicours
Objectifs Interpréter un protocole d'extraction liquide-liquide à partir des valeurs des solubilités de l'espèce chimique dans les deux solvants
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L'extraction liquide-liquide est un procédé de chimie séparative Elle permet de récupérer avec une grande sélectivité un élément chimique présent dans un
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Déroulement de l'épreuve Gestion des différents appels Minutage conseillé • Proposition d'un protocole expérimental d'extraction simple (20 minutes
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Protocole d'une extraction liquide-liquide avec un solvant moins dense que l'eau Niveau avancé : Demander à votre professeur
Comment réaliser une extraction liquide-liquide ?
On introduit la solution à extraire et le solvant d'extraction dans l'ampoule à l'aide d'un entonnoir à liquide. Après avoir bouché l'ampoule, on la tient retournée, à deux mains, et on agite énergiquement. Pour extraire le soluté de façon optimale, il faut atteindre l'équilibre de partage précédent.15 nov. 2007Quelles sont les étapes de l'extraction ?
Extraction sur phase solide : Méthodologie en 7 étapes de cette technique de préparation d'échantillons
1Le Conditionnement. 2Introduction de l'échantillon. 3Lavage de l'adsorbant. 4Séchage. 5Élution. 6Deuxième Séchage (facultatif) 7Concentration.Comment réaliser une extraction ?
1Etape 1. Repérer l'esp? à extraire. On repère l'esp? à extraire. 2Etape 2. Déterminer le solvant dans lequel est l'esp? à extraire est dissoute. 3Etape 3. Vérifier la non miscibilité des solvants. 4Etape 4. Comparer les densités des solvants et en déduire leur position. 5Etape 6. Indiquer le liquide à récupérer.- L'ampoule à décanter est utilisée pour réaliser une extraction liquide – liquide, une décantation et le lavage d'une phase organique.
TECHNIQUE:
Extraction liquide-liquide
2Extraction liquide-liquide
L'extraction liquide-liquide est une méthode de purification basée sur la différence de solubilitéd'un soluté dans deux phases non miscibles. En chimie organique, on utilise habituellement une phase aqueuseet une phase organique.Matériel utilisé:
• Ampoule à décanter • Bouchon • Support à ampoule • Entonnoir • Cylindre gradué • Erlenmeyers 2 3Tableau de miscibilité des solvants
4Solvants organiques de choix
Notez bien la densitédes différents solvants. Cela vous permettra de savoir si la phase organique se retrouve au- dessusou en-dessousde la phase aqueuse dans l'ampoule à décanter.Tableau en page 49 de votre plan de cours
3 5Solvants organiques
Voici deux trucssi l'on ne sait pas si la phase organique se trouve en-haut ou en-bas dans l'ampoule à décanter: •Ajouter quelques gouttes d'eau et regarder dans quelle phase elles se mélangent. •Prélever un peu de liquide de la phase supérieure avec un capillaire et la déposer sur une plaque CCM. S'il s'agit d'un solvant organique, la goutte va sécher rapidement. 6Principe de l'extraction
L'extraction consiste à faire passer un produit d'un solvant dont il est difficile à séparer (eau) à un autre solvant dont il sera facilement isolable (solvant organique).Phases
org. aq.Agitation
manuellePenser à
laisser sortir la pression par le robinet 4 7Problèmes rencontrés
1) Formation d'une émulsion
Solutions:
ĺ Patienter
ĺ Ajouter du sel (NaCl)
ĺ Filtrer
ĺ Centrifuger
ĺ Ajouter quelques gouttes de solvant polaire (MeOH,EtOH, acétone)
2) Produits d'interface
Solutions:
ĺ Les prélever dans la phase organique (extraction) ĺ Les éliminer dans la phase aqueuse (lavage) 8Extraction d'un produit organique
L'extraction est d'autant plus efficace que la substance à extraire est plus soluble dans le solvant d'extraction que dans son solvant original. ĺ Les produits organiques neutressont beaucoup plus solubles dans les solvants organiques que dans l'eau. Mais ils peuvent être un peu ou beaucoup solubles dans l'eau. ĺ Les sels inorganiques et les composés organiques chargéssont plus solubles dans l'eau que dans les solvants organiques, d'où l'intérêt de connaître le pKa des produits et le pH des solutions. 5 9Coefficient de partage
La solubilité d'un corps pur dans un solvant est fonction de sa polarité. Deux composés de polarité proche sont solubles entre eux, alors qu'un composé non polaire est insoluble dans un solvant polaire (et vice versa). Lors de la mise en présence d'un composé et de deux liquides non miscibles, il s'établit un équilibre caractérisé par le rapport des concentrations du soluté dans chacune des deux phases.Cet équilibre est fixe pour des conditions
thermodynamiques fixes. Soit un produit A qu'on veut extraire d'une phase aqueuse:Coefficient de partage
A OHA org CCK 2 10Coefficient de partage
K=Corg
Caq =m Vorg Vaq m 1 x K= (m 0 -m 1VorgVaq
m 1 m 1 m 0KVorg+VaqVaq
Soit: m
0 la masse initiale du composé A dans l'eau m 1 la masse restante du composé A dans l'eau après une extraction m la masse du composé extraite par le solvantPuisque m
1 = m 0 -m: Si l'on effectue une deuxième extraction avec le même volume de solvant: m 2 m 1KVorg+VaqVaqKVorg+VaqVaq
m 0 2 6 11Coefficient de partage
Il vaut mieux faire 4 extractions avec 50 mL que deux extractions avec 100 mL!On obtient la formule suivante avec nextractions:
Soit d'un composé dans l'eau (50 mL), avec un coefficient de partage de 1. Comparons: • 4 extractions de 50 mL: m 4 = 100 x (50 / 100) 4 = 6.25 g • 2 extractions de 100 mL: m 2 = 100 x (50 / 150) 2 = 11.11 g Il reste plus de produit dans la phase aqueuse après deux extractions avec100 mL de solvant, qu'après quatre extractions avec 50 mL.
m n =m 0KVorg+VaqVaq
n 12Pour améliorer l'extraction
On ne connaît habituellement pas le coefficient de partage de notre produit. On utilise souvent le même volume de solvant que celui de la phase aqueuse. On effectue normalement 2-3 extractions de la phase aqueuse. On peut vérifier par CCM qu'il ne reste plus de produit dans la phase aqueuse. On peut modifier le coefficient de partage du produit en ajoutant un peu de saumure (solution aqueuse saturée en NaCl) dans la phase aqueuse. On appelle ce phénomène le relargage ("salting-out »). 7 13Lavage et séchage
Il peut être nécessaire de laver les phases organiques combinéespour ajuster le pH ou enlever un solvant polaire de haut point d'ébullition (DMF ou DMSO avec de l'eau) ou enlever les traces d'eau (avec une solution aqueuse saturée en NaCl = saumure). Attention, ce n'est pas du relargage !!!! On finit toujours par sécher ces phases organiquespour enlever toute trace d'eau. On utilise pour cela un sel possédant une forte affinité pour l'eau. On en met assez pour que le solide reste sous forme de légère suspension à l'agitation. C'est le moment parfait pour prendre une CCMde notre produit brut. 14Sels asséchants
Tableau en page 49 de votre plan de cours
8 15Filtration et évaporation
Pour enlever le sel dessèchant, la solution est filtrée à travers un entonnoir + papier filtre, directement dans un ballon taré. Le ballon ne doit pas être rempli plus que les 2/3. Pour récupérer notre produit brut, il ne reste plus qu'àévaporer le solvant.
Cela se fait à l'évaporateur rotatif, aussi appelé rotavap. 16Cahier de laboratoire
Indiquez dans votre cahier:
•les solvants d'extraction utilisés, avec les volumes •les solutions de lavage utilisées, avec les volumes •le sel asséchant utilisé •tout changement de couleur que vous avez pu observer •la CCM de votre produit brut.quotesdbs_dbs45.pdfusesText_45[PDF] différence entre sommaire et table des matières
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