Guide de validation des méthodes danalyses
28 oct. 2015 des méthodes analytiques de validation de ces performances et de publication ... ou dans l'industrie pharmaceutique pour le contrôle des ...
DEMARCHE STATISTIQUE DE LA VALIDATION ANALYTIQUE
DE LA VALIDATION ANALYTIQUE. DANS LE DOMAINE. PHARMACEUTIQUE. (Méthodologie et exemple pratique). RESUME : Cet article a été élaboré dans le but d'aider les
Thèse pour lobtention du DIPLOME dETAT de DOCTEUR EN
19 févr. 2014 PARTIE 2 : APPLICATION À UNE REVUE PÉRIODIQUE DE VALIDATION DES MÉTHODES. ANALYTIQUES SUR UN SITE FABRICANT DE SA À USAGE PHARMACEUTIQUE.
« Vali- Médic » : une AIDE A la DÉmarche de validation des
Valider des méthodes analytiques lors de la validation pharmacologique et pharmaceutique d'une molécule ou d'un médicament est obligatoire pour un laboratoire.
Université Bordeaux Segalen – Bordeaux 2
Partie I. : La validation des méthodes analytiques . Les laboratoires pharmaceutiques sont tenus de prouver que les méthodes.
OPTIMISATION ET VALIDATION DUNE METHODE DE DOSAGE
interférence des excipients ou des produits de dégradation d'une formulation pharmaceutique n'a été observée. Selon les résultats de la validation
Validation du procédé de fabrication dans lindustrie
Cette thèse est l'aboutissement de six années d'études de Pharmacie à Limoges et d'une année Validation des méthodes analytiques.
Guide sur le transfert de méthodes danalyse
4 avr. 2018 vérification de la réussite du transfert. ... transférer une méthode analytique préalablement validée d'un laboratoire émetteur à un.
Validation des procédés de nettoyage: application à un cas concret
14 mars 2018 cas concret dans l'industrie pharmaceutique. Laurence Conte ... 1.3.3 - VALIDATION DE PROCÉDÉ ET DE MÉTHODES ANALYTIQUES.
Etude expérimentale
physico-chimiques existants pour la validation de la méthode analytique dosage Validation des méthodes analytiques dans l'industrie pharmaceutique .
VÉRIFICATION ET VALIDATION DES MÉTHODES ANALYTIQUES - INSPQ
La validation permet de déterminer les caractéristiques propres à la méthode L’étape de validation d’une méthode interne suit l’étape de développement Il est important de ne pas confondre ces étapes car la validation est effectuée sur une méthode développée et rédigée Certaines données obtenues lors du
Règles OMS de bonnes pratiques applicables par les
validation de la méthode Cet essai est réalisé avant de mettre en route la méthode analytique et il est répété régulièrement autant que nécessaire pendant toute la procédure analytique pour vérifier que la performance du système est satisfaisante au cours de l’analyse étalonnage
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pharmaceutique (2/2) •L’analyse pharmaceutique des prescriptions va conduire le pharmacien à émettre un certain nombre d’avis ou conseils concernant le traitement médicamenteux des patients •Ces modalités doivent être définies avec les prescripteurs et validées par les instances de l’établissement
Qu'est-ce que la validation des méthodes d'analyse ?
L'objectif de la validation des méthodes d'analyse est de démontrer qu'elles conviennent aux usages auxquels on les destine. Les caractéristiques que doivent présenter les méthodes d'identification, de contrôle des impuretés et de mesure de la teneur sont énumérées dans un tableau présenté plus loin.
Qu'est-ce que la validation analytique?
des validations analytiques est une bonne documentation de ces validations. Un certain nombre de documents supportent les informations de validation analytique et sont énumérés ci-dessous : Le protocole de validation définit les termes et le processus de la validation.
Quels sont les compléments de validation des méthodes analytiques?
•Revalidation / complément de validation : les méthodes analytiques sont des méthodes vivantes ?ui peuvent êt?e amenées à évolue. L’impact de ces évolutions su la validation de la méthode sera évalué : cela peut alle d’un complément de validation à une
Comment valider les méthodes analytiques?
En effet, afin de valider ces méthodes analytiques, une étude en composantes principales est nécessaire afin de réduire le nombre de variable. Des modèles de calibration entre les variables y (variables de référence) et les spectres sont alors développés et doivent être validés.
20 - LES TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE - N°1 - 2006
INTRODUCTION :
Le principe de la validation des procédures analytiques quantitatives est, aujourd'hui largement, répondu dans tous les domaines d'activité où desmesures sont réalisées. Le champ d'application de la validation analytique s'étend à toute procédure
d'analyse utilisée dans le contrôle de la matière première, le développement galénique, le contrôle en cours de fabrication, le contrôle des produits de tous les produits pharmaceutiques. Dans ledomaine pharmaceutique, son exigence est avant tout une pratique réglementaire. En effet, au Maroc,
selon la dernière circulaire du ministère de la santé N°49DMP/00 du 16 juillet 2003, toute méthode analytique décrite dans le dossier d'AMM doit être accompagnée d'une validation complète La validation est fondée sur une analyse statistiquebasée sur un certain nombre de critères aboutissant à des méthodes analytiques permettant de donner des
DEMARCHE STATISTIQUE
DE LA VALIDATION ANALYTIQUE
DANS LE DOMAINE
PHARMACEUTIQUE
(Méthodologie et exemple pratique)RESUME
: Cet article a été élaboré dans le but d'aider les industriels du médicament, les organismes de contrôle nationaux à valider leurs procédures d'analyse. Le protocole
expérimental appliqué dans ce document est basé sur une méthodologie commune inspirée de la stratégie des guidelines ICH (International Conference on Harmonization ) et celles de la SFSTP (Société Française des Sciences Techniques et Pharmaceutiques pour mieuxencore optimiser le nombre d'essais à réaliser et satisfaire à l'étude des critères de validation.
appréhender l'exploitation statistique des données brutes un exemple d'application est
traité.Mots clés
Bouklouze
1 .A, Digua 2. K,1 Laboratoire de Pharmacologie et Toxicologie. Faculté de Médecine et de Pharmacie - Rabat
2 Département de Génie Chimique et Environnement. Faculté des S
ciences et Technique MohammadiaE.mail
:a.bouklouze@medramo.ac.ma LES TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE - N°1 - 2006 - 21 qu'elles correspondent à l'utilisation pour laquelle elles sont proposées. médicament à appliquer les recommandations réglementaires concernant la validation. Le présent document présente donc une synthèse des deux guides communément admises et appliquées dans l'industrie pharmaceutique nationale (ICH et SFSTP) et une démarche statistique pour la validation d'une procédure analytique permettant de minimiser les essais effectués et minimiser les deux risques de 1ère
et 2ème
espèces c.a.d le risque d'accepter une procédure qui ne serait pas procédure qui serait capable. article concerne essentiellement les techniques chromatographiques appliquées au médicament, elle peut facilement s'appliquer à d'autres techniques et s'étendre à d'autres secteurs d'activité comme l'environnement et l'agro-alimentaire.LES CRITERES DE LA VALIDATION :
Les critères de validations illustrés dans le tableau ci-dessous, peuvent être requis suivant la nature de l'essai (ex: dosage quantitatif ou essai limite)Types de test
caractéri- stiquesdosageImpuretés cationDosage
bioanalyse quantitatifEssais
limitesExactitude
Fidélité
répétabilitéFidélité
intermédiaireSélectivité
Limite de
détectionLimite de
Linéarité
Fonction
de réponseIntervalle de
mesureRobustesse
NB : en ce qui concerne les définitions de ces critères da validation, le lecteur est invité à consulter les documents cités en références [1-3].METHODOLOGIE DE LA VALIDATION
ANALYTIQUE
(Appliquée au dosage d'un principe actif dans une spécialité pharmaceutique) Cette méthodologie est basée à la fois sur les critèresSFSTP et ICH (Q2B)
Protocole SFSTP' 92
Le but du protocole est de minimiser le nombre
d'essais pour la validation et maximaliser les chances de succès et diminuer les coûts d'utilisation En pratique : Les quantités de substances à tester doivent être pesées individuellement (PA seul) et mélangées à une quantité la plus constante possible du mélange des autres composants (forme Effectuer des essais sur le blanc et le placebo et montrer qu'ils n'interfèrent pas avec une des solutions standard dans les mêmes conditions expérimentales.Linéarité (Calibration)
L'intervalle de concentration (± 40% de la concentration cible) à valider est couvert par 5 concentrations minimum; Effectuer au minimum 3 séries indépendantes de ces 5 concentrations (sur le PA seul et la forme pharmaceutique reconstituée) et ce à raison d '1 série de chaque par jour; Pour les concentrations extrêmes et médianes des pesées supplémentaires sont recommandées.L'exactitude
L'exactitude de la méthode a été évaluée en utilisant trois niveaux de concentrations Pour chaque concentration trois mesures de la variable dépendante sont effectuées. L'opération est répétée pendant trois jours consécutifs. Effectuer au minimum 3 séries de 6 pesées de la concentration théorique (100%) sur la forme pharmaceutique reconstituée (ou non) et ce à raison d '1 série par jour.LA DEMARCHE STATISTIQUE
- Objet : chiffrer le recouvrement YmoyLe recouvrement Ymoy
d'une méthode de contrôle n'est pas caractérisée par un chiffre, mais il est22 - LES TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE - N°1 - 2006
limites (lim :sup et lim :inf) que l'on sait calculerQuantité retrouvée
RECOUVREMENT Y% = - - - - - - - x 100
Quantité introduite
La validation d'une méthode de contrôle repose sur ce concept de recouvrement Y % qui est une unité de mesure, il est à une méthode de contrôle ce que le " Pascal » est à la pression.Linéarité
: K=5 ; n=3 Avant de commencer l'estimation des critères il faut S'assurer qu'il n'y a pas un résultat aberrant entre les 5 groupes ; entre les 3 répétitionsTest de cochran détecte le double souci
Test de Dixon précise
Si contradiction - cochran et Dixon, l'anvar
(Fisher) pour lever le douteEnsuite,
alignement (si nécessaire) des valeurs desQt introduite coef correcteur ----> chgt de
variable cohérence des données alignées test de cochran calcul de la variance résiduelle Sr2 de régression et validité de la pente b validité de la régression - comparaison de la variance d'ajustement S2L et celle expérimentaleS2E----- test Fisher
comparaison du coef a avec 0 -- test tExactitude
: K=5 ; n=3Calcul du recouvrement des 15 résultats
Homogénéité des 5 variances Test de
COCHRON
Validité des moyennes Test de FISHER
Comparaison de la variance inter et variance
moyenne intraEstimation de recouvrement moyen Yrm et
Yrm - (s / n) * t (1- / 2) Ym Yrm + (s
/ n) * t 1- / 2 Ym = la vraie valeur avec N=K*n=15 ; t(0.025 ;N-1=14) =2.145Fidélité
Deux possibilités
1er possibilité :K=1, n=6, N= K*N =6
(milieu de l'intervalle de mesure - 2ème
possibilité: K=3; n=3; N = 9 (Utilisation de 3 groupes de valeurs de l'exactitude ( mini; milieu; maxi de l'intervalle de mesure) Test d'homogénéité de variance des valeurs brutes da la quantité trouvée (COCHRON)Test de recherche de valeurs aberrantes
(DIXON) -Répétabilité :Calcul de la variance
/ Y moy )x 100) - Fidélité Intermédiaire:Calcul de la variance et étude de l'effet du
facteur (jour, opérateur ect ) par l'anova S R / m Il est à noter que le protocole expérimental proposé par la SFSTP '92 entre parfaitement dans le cadre chromatographique pour le dosage d'un principe actif dans une formulation pharmaceutique 1-La linéarité :
EssaiPesée
[Xij] m [Xij]SURF [Yij]VAR10,3290,3296666671,2080,002263
20,3298 1,233
30,3302 1,141
10,38630,3875666671,4280,001737
20,3864 1,422
30,39 1,353
10,42050,4197333331,4860,001081333
20,4195 1,536
30,4192 1,474
10,45950,4595333331,6560,002532
20,4591 1,662
30,46 1,572
10,50020,4999666671,7580,003404333
20,4989 1,827
30,5008 1,711
LES TECHNOLOGIES DE LABORATOIRE - N°1 - 2006 - 23 * Test d'homogénéité des variances intragroupe de la variable dépendante YijLe test de Cochran est appliqué aux variances
variances constitutives de l'erreur expérimentale. S j 2 max j 2 C calculé = S j 2 max j 2 C (0,05 ; k ; n-1)0,0034043330,01100,30900,6838
C calculé < C tabulé (0,05 ; 5 ; 3)Conclusion
: les variances des différents groupes sont homogènes au risque de 5%. * Détermination de l'équation de la droite de régression linéaire : L'équation de la droite a été calculée par la méthode des moindres carrés.Critères de la droite de régression
Pente de la droite (mV/décade)b3,3241
Ordonnée à l'origine (mV)a0,104
Coefficient de corrélationR
20.9580
Equation de la droite de régression
y = 3,3241x + 0,104Analyse de variance ( Test de Fisher)
H0 : b =0 contre H 1 : b 0Origine de la variationddlSCEVariancesF
calculé F (0,05 ; 1 ; 13)Variation due à la
régression10.56920.56922
296,52380954,67
Variation résiduelle130.024950.001919
Variation totale140.59418
F calculé > F tabulé (0,05; 1; 13) ; p<0,05quotesdbs_dbs27.pdfusesText_33[PDF] conception des systèmes d'information pdf
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