Guide de validation des méthodes danalyses
28 oct. 2015 performance de la méthode analytique et à leur validation. ... méthode HPLC associée à une détection par spectrométrie de masse (MS).
OPTIMISATION ET VALIDATION DUNE METHODE DE DOSAGE
Key words: Zofenopril HPLC/DAD
Développement et validation dune méthode de dosage de l
12 janv. 2016 HPLC-MS/MS : chromatographie liquide haute performance couplée à la ... Enfin cette description d'une méthode analytique pour le dosage de ...
Protocole pour la validation dune méthode danalyse en chimie (DR
3 févr. 2021 à utiliser pour la validation des méthodes d'analyse en chimie ... sans la présence d'une matrice qu'un instrument analytique puisse.
De nouveaux critères de sélection des méthodes quantitatives d
23 juil. 2019 mesure: Application à une méthode HPLC d'analyse ... variabilité de la méthode analytique et le niveau de réponse du biomarqueur.
Etude expérimentale
physico-chimiques existants pour la validation de la méthode analytique dosage par HPLC de la substance actif dans une spécialité pharmaceutique
Thèse pour lobtention du DIPLOME dETAT de DOCTEUR EN
19 févr. 2014 validation d'une méthode analytique et ses plans d'action associés. ... Matériel : par exemple pour l'HPLC en cas de colonne trop utilisée.
Validation analytique de la méthode de dosage désoméprazole
Ce travail concerne la validation analytique du dosage de l'ésoméprazole par chromatographie liquide à haute performance (HPLC) qui est un inhibiteur de la
Mise au point et validation dune méthode de dosage par HPLC-MS
23 janv. 2020 HPLC-MS/MS de métabolites hydroxylés de la vitamine D. Présenté par ... Validation de la méthode analytique selon la norme ISO 15189 .
Mise au point et validation de méthodes analytiques pour le
HPLC-UV method for the quantification of dicentrine the major alkaloid La validation d'une méthode analytique est une étape nécessaire et recommandée.
ICH guideline Q2(R2) on validation of analytical procedures
When an established platform analytical procedure is used for a new purpose validation 21 testing can be abbreviated if scientifically justified 22 Approaches other than those set forth in this guideline may be applicable and acceptable with 23 appropriate science-based justification The applicant is responsible for designing the 24
Validated HPLC Methods - Agilent
HPLC Method Parameters That Can Be Varied Column • Column length: +/- 70 (250 mm columns may be substituted over the range 75 – 425 mm) • Column inner diameter: +/- 25 (if method calls for 3 9 mm id 3 0 4 0 or 4 6 mm can be substituted) • Particle size: may be reduced up to 50 (3 or 3 5 µm particles can be used instead of 5 µm)
VALIDATION D’UNE MÉTHODE D’ANALYSE - INSPQ
Toute nouvelle méthode d’analyse doit faire l’objet d’une vérification ou d’une validation et d'une approbation par le cadre responsable avant sa mise en application (se référer à l’annexe 1) Note : L’étape de validation d’une méthode interne suit l’étape de développement
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Le Protocole pour la validation d’une méthode d’analyse en chimie s’inscrit dans la série de documents de référence produits par le Centre d’expertise responsable de la gestion du PALA Il précise les exigences liées à la validation des méthodes d’analyse en chimie INTRODUCTION
What is HPLC method validation?
High-Performance Liquid chromatography (HPLC) is usually used as an analytical technique to evaluate the assay and organic impurities of drug product and drug substances. Method validation provides documented proof, and a high degree of assurance that an analytical method for a particular test is appropriate for its intended use.
What is analytical method validation?
Method validation provides documented proof, and a high degree of assurance that an analytical method for a particular test is appropriate for its intended use. As per USP 43 NF 38 and ICH Q2 (R1) guideline of Analytical method Validation provides the elaborate guidance of method validation of any compendial or non-compendial method.
What is HPLC chemistry & how does it work?
HPLC methods should be able to separate, detect, and quantify the various drugs and drug related degradants that can form on storage or manufacturing, detect and quantify any drugs and drug-related impurities that may be introduced during synthesis.
What are individual validation parameters?
Individual validation parameters are mentioned in reference to the kind of method such assay and organic impurities method to be valid. This review was written to assist chemists/analysts to perform for method validation.
DR-12-VMC 1
Sous-titre
PROTOCOLE POUR LA VALIDATION
(DR-12-VMC)Sous-titre
Mise à jour : 3 février 2021
Coordination et rédaction
Cette publication a été réalisée par le de la Lutte contre les changements climatiques (MELCC), avec la collaboration de 119 publique. Elle a été produite par la Direction des communications du MELCC.Renseignements
Téléphone : 418 521-3830
1 800 561-1616 (sans frais)
Télécopieur : 418 646-5974
Formulaire : www.environnement.gouv.qc.ca/formulaires/renseignements.aspInternet : www.environnement.gouv.qc.ca
Pour tout renseignement complémentaire :
et de la Lutte contre les changements climatiquesComplexe scientifique
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Québec (Québec) G1P 3W8
Téléphone : 418 643-1301
Télécopieur : 418 528-1091
Courriel : ceaeq@environnement.gouv.qc.ca
Pour obtenir un exemplaire du document
Veuillez consulter notre site Web au www.environnement.gouv.qc.ca, section " CEAEQ », ou au www.ceaeq.gouv.qc.ca.Dépôt légal ʹ 2021
Bibliothèque et Archives nationales du Québec ISBN 978-2-550-88494-1 (PDF) (4e édition, 2021)ISBN 2-550-39060-1 (PDF) (1re édition, 2002)
Tous droits réservés pour tous les pays.
© Gouvernement du Québec - 2021
DR-12-VMC iii
TABLE DES MATIERES
AVANT-PROPOS .................................................................................................................................. IV
INTRODUCTION .................................................................................................................................... 1
1 LIMITE DE DÉTECTION ';Ϳ.............................................................................. 2
1.3 Méthode de calcul du ratio de conformité (R)............................................................................ 5
1.3.1 Interprétation de la valeur du ratio de conformité (R) ................................................ 5
2 ';Ϳ .................................................................... 6
3 LIMITE SUPÉRIEURE DE QUANTIFICATION (LSQ) ............................................................................ 6
4 FIDÉLITÉ ........................................................................................................................................ 6
4.1 Réplicabilité................................................................................................................................. 7
4.2 Répétabilité ................................................................................................................................. 7
4.3 Reproductibilité .......................................................................................................................... 8
4.4 Méthode de calcul de la réplicabilité, la répétabilité et la reproductibilité ............................... 8
5 JUSTESSE ...................................................................................................................................... 8
5.1 Méthode de calcul de la justesse ................................................................................................ 9
6 SENSIBILITÉ ................................................................................................................................... 9
6.2 Méthode de calcul de la sensibilité pour une courbe quadratique ........................................ 10
7 POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION ............................................................................................. 10
7.1 Méthode de calcul de la récupération ...................................................................................... 11
GLOSSAIRE ......................................................................................................................................... 12
BIBLIOGRAPHIE .................................................................................................................................. 13
iv DR-12-VMCadministre le Programme d'accréditation des laboratoires d'analyse (PALA). Le ministère de
volet technique du secteur agricole. Ce programme, basé sur la norme internationale environnementale ou agricole.DR-12-VMC Page 1 de 18
méthode. Dans le cadre du suivi de la qualité des activités de laboratoire, il devient essentiel
supérieure de quantification (LSQ), la fidélité (réplicabilité, répétabilité, reproductibilité), la
graphiquement. Quelques paramètres de la validation peuvent ne pas s'appliquer à certainesméthodes, et des remarques particulières figurent dans le document Directive sur les matériaux
Page 2 de 18 DR-12-VMC
1 ';Ϳ
compris les extractions chimiques et le prétraitement, produit un signal détectable avecune fiabilité définie statistiquement différent de celui produit par un " blanc » dans les
mêmes conditions.1) la concentration indiquée dans la littérature pour une méthode équivalente;
2) la concentration correspondant à un rapport signal/bruit de 3:1 dans la matrice
appropriée; approprié;4) la concentration correspondant à la limite instrumentale de détection (LID).
détecter avec une fiabilité définie. Cette fiabilité est statistiquement différente de la
Pour déterminer la LID, il faut introduire, directement dans le système instrumental pour type.DR-12-VMC Page 3 de 18
Il existe deux façons de calculer la LDM :
À partir de la limite de détection estimée (LDMestimée), procéder aux étapes suivantes :
Analyser un échantillon réel ou
synthétique1Calculer la concentration
Conc. < 5 LDMestimée LDMestimée 5 < conc. < 7LDMestimée Conc. > 7 LDMestimée
Faire un ajout ou
sélectionner un autreéchantillon
Analyser 10 replica2 et 1 " blanc »3 Diluer ou sélectionner un autre échantillonCalculer la moyenne des " blancs »3
Calculer chaque résultat4 en
soustrayant la moyenne des " blancs »1 Se référer au document DR-12-VAL (version en vigueur).
que de replica.4 Si un ou des résultats diffèrent grandement des autres valeurs, effectuer un test statistique de rejet reconnu de façon à éliminer
les valeurs aberrantes. Reprendre les analyses de façon à obtenir 10 résultats valides.Page 4 de 18 DR-12-VMC
À partir des résultats obtenus, calculer :
Moyenne arithmétique
des replicaÉcart type
des replica n x x n i i 1 1 1 2 n )xx( s n i i n où x xi : mesures individuelles; n : nombre de mesures; tration des duplicatas, dans une matrice enrichie ou une matrice naturelle selon le besoin, doit être entre 5 et 7 fois la limite de détection estimée. À partir des différences entre duplicata, (40 paires au minimum doivent être utilisées),Variance Écart type
K ds2 2 2 2ss où d : différence entre les paires de duplicata;K : nombre de paires de duplicata;
s : écart type des duplicata.LDM = 3 s
où LDM : limite de détection de la méthode; s : écart type des replica.DR-12-VMC Page 5 de 18
dilution et de tous les chiffres significatifs appropriés.1.3 Méthode de calcul du ratio de conformité (R)
qui a une concentration plus haute. s x LDM xR calculée3 où R : ratio de conformité; x : moyenne arithmétique des n replica; s : écart type des n replica;LDM : limite de détection de la méthode.
1.3.1 Interprétation de la valeur du ratio de conformité (R)
Si 4 < R < 10,
la concentration utilisée est adéquate.Si R < 4,
ce ratio indique que la limite réelle de détection de la méthode est plus élevée que la limite de détection estimée lors des essais. Reprendre les essais en révisant laSi R > 10,
ce ratio indique que la limite réelle de détection de la méthode est plus basse que la limite de détection estimée lors des essais. estimée, le ratio de conformité de la moyenne des 10 replica sur la LDM calculée peutPage 6 de 18 DR-12-VMC
2 ';Ϳ
LDM.LQM = 10 s
s : écart type. plus grande.3 LIMITE SUPÉRIEURE DE QUANTIFICATION (LSQ)
utiliser en tenant compte de tous les facteurs à considérer dans une méthode. par une régression linéaire ou quadratique.corrélation doit être supérieur à 0,995 pour que le critère de la limite supérieure de
en fonction des concentrations attendues peut alors être utilisée pour évaluer la courbe4 FIDÉLITÉ
obtenus en appliquant le procédé expérimental à plusieurs reprises (n = 10 replica) dansméthode. En pratique, on détermine la réplicabilité et la répétabilité de la façon suivante :
DR-12-VMC Page 7 de 18
la méthode et rapporter les résultats en utilisant les unités appropriées et le nombre de
chiffres significatifs nécessaire. Inclure dans les calculs un test de rejet reconnu si certaines données semblent aberrantes.4.1 Réplicabilité
laboratoire et dans les conditions suivantes : même analyste, même appareil, même jour. n stn-;,1197504.2 Répétabilité
n stn-;,219750 d'introduire une variation significative dans le résultat produit.Page 8 de 18 DR-12-VMC
4.3 Reproductibilité
différents et dans les conditions suivantes : analyste différent, appareil différent, jour
n stn-;,3197504.4 Méthode de calcul de la réplicabilité, la répétabilité et la reproductibilité
confiance spécifié et pour un nombre donné de déterminations (n = 10 replica). Le niveau de confiance habituellement retenu est de 95 %. niveau de confiance de 95 % est défini par la double inégalité suivante : n stxn-;,r19750Lorsque n 30, t(0,975; n-1) = 2. Pour n 30, il faut se référer à une table statistique de la
distribution de Student pour connaître la valeur de t(0,975; n-1) correspondant à la probabilité
5 JUSTESSE
par un organisme reconnu et le résultat moyen qui serait obtenu en appliquant 10 fois leprocédé expérimental (n = 10 replica). La justesse se mesure, à un niveau donné de
relative.DR-12-VMC Page 9 de 18
5.1 Méthode de calcul de la justesse
Dans la zone quantifiable de la méthode, appliquer 10 fois le procédé expérimental
(n = 10 replica) sur un échantillon dont la valeur suggérée est fournie par un organisme reconnu (matériau de référence). (%)relativeErreur-100(%)Justesse=100-(%)relativeErreur
s s V VVo où Vo : moyenne des valeurs observées;Vs : valeur suggérée.
6 SENSIBILITÉ
La sensibilité à une concentration donnée correspond au rapport de la variable de la 12 12 x-x y-yPente 400600
800
1 000 200
2,5 5,0 7,5 10
0Concentration en (mg/l)
Signal
Sensibilité = Pente
m m 1 2Page 10 de 18 DR-12-VMC
Exemples de calcul pour la sensibilité
Exemple 1
Pour une concentration de 10 mg/l, le signal est de 1 000 unités (y1 et x1 = 0) : mg/l signaldeunité 12 1 210)-(10
0)-(1000=x-x
y-y=m = 100 unités de signal/mg·l-1Exemple 2
Pour une concentration de 10 mg/l, le signal est de 200 unités (y1 et x1 = 0) : mg/l signal de unité 12 1 220)-(10
0)-(200=x-x
y-y=m = 20 unités de signal/mg·l-1 La pente m1 représente une meilleure sensibilité ; une augmentation de concentration se traduit par un gain du signal. le changement des conditions du système dans le temps. Une perte de sensibilité dans le temps aurait un impact direct sur la limite de détection de la méthode.6.2 Méthode de calcul de la sensibilité pour une courbe quadratique
concentration de référence. La variation du signal dans le temps pour une concentration7 POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION
Le taux de récupération correspond à la différence (en pourcentage) entre la concentration
fortifié, divisée par la concentration de la substance ajoutée. Ce rapport tient compte de la
DR-12-VMC Page 11 de 18
7.1 Méthode de calcul de la récupération
Dans la zone quantifiable de la méthode, analyser cinq échantillons réels. Ajouter uneà doser.
Récupération (%) =
100CC-C a f
Ca : concentration de la substance ajoutée.
pourcentage de récupération en ajoutant à ces derniers une concentration de la substance à doser se situant entre 3 et 10 fois la LDM.Page 12 de 18 DR-12-VMC
équivalent aux échantillons analysés soumise aux mêmes procédures analytiques, allant du
prétraitement au dosage. Pour les échantillons solides, seuls les réactifs sont considérés comme un
blanc de méthode. à toutes les étapes de la procédure analytique, allant du prétraitement jusqu'au dosage. quantité réelle mesurée. taux de récupération.Matériau de référence (MR) : Matériau dont une ou plusieurs propriétés sont suffisamment bien
préparés en utilisant une solution mère différente (autre lot) de celle utilisée pour la préparation
doivent être traçables et validés périodiquement par rapport à des matériaux de référence
réalisée par un organisme reconnu.Matériau de référence certifié (MRC) : Matériau dont les valeurs des propriétés sont certifiées par
une procédure techniquement valide, lequel matériau est délivré par un organisme de certification
aux mêmes procédures analytiques, allant du prétraitement au dosage.DR-12-VMC Page 13 de 18
AGEMIAN H. et J.G. ZAKREVSKY. National Water Quality Branch, Limit of Detection, décembre 1986, pp.1-6. APHA-AWWA-WEF. Standard Method for Examination of Water and Wastewater, 23e édition,Washington D.C., 2017.
BARWICK, Vicki. Preparation of Calibration Curves: A Guide to Best Practice, LGC/VAM/2003/032,LGC, 2003, 27 p.
Québec, Bureau de normalisation du Québec, 1987, 7 p. (projet 3600-009). '. Programme d'accréditation des laboratoires d'analyse, DR-12-PALA, Québec, ministère du Développement durable, de '͘Directive sur les matériaux TAYLOR, John Keenan. Quality Assurance of Chemical Measurements, U.S.A., Lewis Publishers,1987, 328 p.
TAYLOR, John Keenan. Statistical Techniques for Data Analysis, U.S.A., Lewis Publishers, 1990,220 p.
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ANNEXE 1 - FORMULES
Dans les tableaux, les données seront exprimées selon la forme suivante : LDM 3 s LQM 10 sMoyenne arithmétique
n x x n i i 1Variance
K ds2 2 2Écart type
1 1 2 n )xx( s n i iÉcart type à partir
de la variance 2ssSensibilité
12 12 x-x y-yPente(i)Récupération
Récupération % =
100CC-C a f×
Réplicabilité
n st); n-,(119750Répétabilité
nquotesdbs_dbs27.pdfusesText_33[PDF] ferme de toit plan gratuit
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