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AVERTISSEMENT

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LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 , E.N.S.

GEOLOGI

École Nationale

Supérieure de

Géologie

Institut National Polytechnique de Lorraine

École Doctorale Sciences et Ingénierie des

Ressources, Procédés, Produits et Environnement rtem

Laboratoire

Environnement et

[\j}2oo3 (LS.t\1\ \\ "-J 1) \?) J MinÈralurgie UMR-CNRS 7569

Thèse

PrÈsentÈe ‡

L'Institut National Polytechnique de Lonaine

Pour l'obtention du titre de

Docteur de l'I.N.P.L

GÈosciences de l'Environnement

Par

Antoine ELSAMRANI

TRAITEMENT DES EAUX PLUVIALES PAR COAGULATION≠ FLOCULATION: SP...CIATION DES ...L...MENTS TRACES,

INFLUENCE DES ANIONS COMPLEXANTS,

ET RECHERCHE SUR LE DEVENIR DES BOUES ¿ PARTIR

DU SYST»ME DE SILICE-PHOSPHATE-FeCl

3 Soutenue publiquement le 15 Mai 2003 devant la commission d'examen

Jean Maurice CASES

Martine MEIRELES

Didier

PERRET

JÈrÙme ROSE

FrÈdÈric VILLI...RAS

Bruno LARTIGES

Patrice ROBAINE PrÈsident

Rapporteur

Rapporteur

Examinateur

Directeur de ThËse

Co-directeur de ThËse

InvitÈ

Ce travail a dÈbutÈ en 1999 au Laboratoire Environnement et MinÈralurgie, Groupe

de Recherche sur l'Eau et les Solides DivisÈs (...cole Nationale SupÈrieure de GÈologie≠

Institut National Polytechnique de Lorraine).

Tout d'abord,

je souhaite rem,ercier Monsieur Jacques Yvon, Directeur du Laboratoire pour son accueil chaleureux et je mesure la chance que j'ai eu d'avoir pu profiter de ses connaissances encyclopÈdiques en minÈralogie. Mes remerciements s'adressent Ègalement à Frédéric Villiéras, Directeur de recherche au CNRS, pour avoir acceptÈ, avec enthousiasme, la direction de ce travail.

Mes plus vifs remerciements vont aussi

à mon co-directeur de thèse, Bruno Lartiges,

Enseignant-Chercheur

à l'ENSG, pour avoir suivi de prËs l'avancement du travail. Des campagnes de prÈlËvement sous la pluie ‡ Boudonville aux rÈunions prÈcieuses, son aide, ses conseils et ses corrections me restent le tÈmoignage de ses qualitÈs scientifiques et humaines.

Qu'il reÁoive ma sincËre gratitude.

Je tiens

‡ remercier respectueusement Monsieur Jean Maurice Cases, Directeur de recherche ÈmÈrite au CNRS, d'avoir acceptÈ de prÈsider le jury de la thËse.

J'exprime

nús sincËres remerciements à Madame Martine Meireles, ChargÈe de recherche au CNRS, et à Monsieur Didier Perret, Professeur à l'EPF de Lausanne, pour avoir acceptÈ la lourde charge d'Ítre rapporteurs de cette thËse. Je suis Ègalement reconnaissant à Monsieur Jérôme Rose, ChargÈ de recherche au CNRS, et à Monsieur Patrice Ra baine, IngÈnieur à la CUGN, qui ont acceptÈ de faire partie de ce jury. La rÈalisation de ce travail a ÈtÈ rendue possible gr'ce au financement de la

CommunautÈ

Urbaine de Grand Nancy (CUGN). Je remercie particuliËrement la direction du service ´Hydraulique Urbaine, Traitement-Epurationª ainsi que la direction et le personnel de la station d'Èpuration des eaux usÈes de MaxÈville.

Je remercie Ègalement Elfatochem, Floerger et

SPCI qui ont fourni gracieusement les

coagulants, les floculants et les particules modËles de Ludox. Mes remerciements vont aussi ‡ l'Èquipe du Service d'Analyse des Roches et des MinÈraux (SARM-CRPG) du Nancy et particuliËrem,ent à Jacques Morel. Je n'oublie pas de remercier Jaafar Ghanbaja (Service

Commun

de Microscopie Electronique à Transmission, UniversitÈ Henri PoincarÈ-Nancy),

Alain Kahler (Service

Commun de Microscopie Electronique à Balayage, UniversitÈ Henri Poincaré-Nancy), Valérie Briois et Fayçale Bouamrane (Laboratoire pour l'Utilisation de Rayonnement Électromagnétique-Orsay) pour leur aide précieuse. Un grand merci à tous ceux qui ont contribué d'une manière symbolique ou significative, aux résultats expérimentaux de cette thèse. Je pense en particulier à Emmanuelle Montargès-Pelletier pour son aide précieuse dans l'interprétation des spectres

EXAFS,

à Odile Barrès pour son aide en spectroscopie infrarouge et à Laurent Michot pour ses conseils scientifiques enrichissants. Je remercie Edith Bouquet, Solange Maddi et Marie

Claude Rouillier

pour avoir assuré la gestion des différentes salles de chimie et ainsi avoir contribué au bon déroulement de la partie expérimentale de ce travail. Je remercie Jean

Claude Woùnbée

pour avoir construit le lest qui facilite le prélèvement en temps de pluie. Je

remercie Guillaume De fontaine qui n'a jamais hésité à venir m'aider prélever même pendant

les ÈvËnenúnts les plus orageux et Karine Devineau, ma collËgue de bureau pour ses discussions enrichissantes et ses encouragements.

Je remercie Ègalement Fabie1i Thomas, le

directeur-adjoint du laboratoire et Nicole Magnabosco, notre secrÈtaire, pour leur disponibilitÈ et leur dynamisme. Je remercie enfin certains stagiaires avec qui j'ai pris plaisir

‡ travailler. Je pense en particulier ‡ Vincent, Dominique, Quentin, Christophe et Nicolas.

Un grand merci à tous les membres du laboratoire, sans lesquels ces quatre dernières années n'auraient pas été aussi agréables et plus particulièrement, Philippe Lambert,

Philippe

de Donato, Philippe Marion, François Lhote, Isabelle Bihannic, Aude-Valérie Jung, Maria do Carma Santos, Elisabeth Schouller, Laurence Balavoine, Jean Luc Bersillon, Raphael Christancho, Yann Duval, Christophe Garnier, Gilles Gérard, Martine Gomez,

Tatiana Garner, El

Aïd Jdid, Mukendi Congolo, Jérôme Labille, Yann Duval, Ela et lerzy Mielczarski, Manuel Pelletier, Dorothée Proffit, Bénédicte PrÈlat, Edesio Barbosa, Malak

Sayed, Robert Joussemet et Gonzalo Montes Atenas.

Je tiens

à remercier les amis qui m'ont toujours témoigné bienveillance et attention, particulièrement Elie et Ahmad.

Enfin,

je terminerai mes remerciements en dédiant ce mémoire à ma famille et à ma fiancée Véronique Kazpard qui m'a toujours dit que dans une situation désespérée, l'initiative et le calme sont les seuls espoirs pour s'en sortir et que les qualités humaines sont souvent évaluées dans les conditions les plus difficiles.

TABLE DES MATI»RES

CHA P 1 T RE 1----------------------------------------------------------------------7

1.1 LE PROBLÈME DES EAUX PLUVIALES EN MILIEU URBAIN---∑

1.2 NA TURE DE LA POLLUTION DES EAUX PLUVIALES----------10

1.2-1 Pollution et toxicitÈ-------------------∑∑∑∑∑∑∑∑∑∑∑

∑-10

1.2-2 Nature et spéciation des polluants-------------------------------11

1.2-2-1 La pollution organique------------------------------------------11

1.2-2-2

La pollution inorganique---------------------------------------13

1.2-3 Évaluation de la pollution------------------------------------------16

1.2-3-1 Paramètres globaux---------------------------------------------16

1.2-3-2

Fractionnement granulométrique de la charge polluante-----17

1.2-3-2-1 Suivi de la pollution organique dans différentes

Fractions

19

1.2-3-2-2 Suivi des mÈtaux dans les fractions dissoutes et particulaires---21

1.2-3-3 SpÈciation des mÈtaux lourds----------------------------------22

1.2-3-3-1 MÈtaux stables et labiles dans la phase dissoute------------------22

1.2-3-3-2 Les diffÈrentes formes physico-chimiques des mÈtaux

en Phase patticulaire------------------------------------------------------------ ----23

1.2-4 Origine de la pollution----------------------------------------------25

1.2-4-1 Lessivage de l'atmosphËre-------------------------------------25

1.2-4-2 Lessivages des dÈpÙts urbains---------------------------------26

1.2-4-3 Remise en suspension des dÈpÙts des

rÈseaux d'assainissement--------------------------------------.---------2 7

1.2-5 Répartition des polluants entre les différentes sources----29

1.3 D...POLLUTION DES EAUX PLUVIALES-----------------------------32

1.3-1 Dépollution avant collecte-----------------------------------------32

1.3-2 Dépollution après collecte-----------------------------------------33

1.3-2-1 Infiltration-------------------------------------------------------33

1.3-2-2

Sépara te urs solide-liquide--------------------------------------35

1.3-2-3 Bassins de

stockage et de dépollution-------------------------36

1.3-2-4

Décantation améliorée par traitement physico-chimique------37

1.3-3 Traitement physico-chimique des eaux pluviales------------39

1.3-3-1 Petit bilan des acquis-------------------------------------------39

1.3-3-2

Déstabilisation des suspensions colloïdales par coagulation-flocula ti on--------------------------------------------------41

1. 3-3-2-1 Coagulation-----------------------------------------------------------4 2

1. 3-3-2-3 FI oculati on------------------------------------------------------------46

1.4 OBJECTIFS DE L'...TUDE--------------------------------------------------48

CHAPITRE II-------------------------------------------------------------------5o Il.1 SITE DE PR...L»VEMENT------------------------------------------------51

11.1-1 Localisation et environnement du site------------∑------------51

11.1-2 ModalitÈs du prÈlËvement----------------------------------------54

11.1-3

CaractÈrisation globale des ÈËhantillons------------------------56 Matières en suspension (MS) et matières volatiles (MV) ----------------56 Potentiel d'hydrogène (pH) et conductivitÈ---------------------------------57 Turbidité du surnageant et volume de sédiment ----------------------------53 Titre alcalimétrique complet (T l---------------------------------------------58 . cl..(

11.2 SP...CIA TION DES POLLUANTS-----------------------------------------59

11.2-1

Identification des phases porteuses-----------------------------59

11.2-1-1 PrÈparation des Èchantillons-------------------------------∑---59

11.2-1-2

MÈthodes de spÈciation des ÈlÈments traces------------------61

11.2-1-2-1 Microscopie Èlectronique à transmission------------------------61

11.2-1-2-2 Microscopie électronique

à balayage------:-----:------------------64

II 2 2 S ,

. t" , h" . 66 . -pec1a IOn geoc Imique--------------------------------------------

11.2-2-1 Protocole de l'extraction parallËle---------------------------67

11.2-2-2

Techniques d'analyse-----------------------------------------69

11.3 TRAITEMENT PHYSICO-CHIMIQUE DES

EAUX US...ES ET DES EAUX PLUVIALES--------------------------------71

11.3-1

TraitabilitÈ des eaux par Jar-Test------------------------------71

11.3-1-1 Les agents coagulants----------------------------------------71

11.3-1-2

Les agents floculan ts-----------------------------------------72

11.3-1-3

Le rÈacteur de mÈlange---------------------------------------73

11.3-2 ...tude des suspensions coagulÈes--------------------------------74

2

11.3-2-1 Description d'un ----7 4

11.3-2-2

Caractérisation des flocs formés-----------------------------75

11.3-2-2-1 Mobilité électrophorétique ---------------------------------------7 5

11.3-2-2-2 Etude de la taille des agrÈgats------------------------------------75

11.3-2-3 CaractÈrisation des sÈdiments coagulÈs----------------------79

11.3-2-3-1 La spectroscopie infrarouge---------------------------------------79

1!.3-2-3-2 DÈtermination de l'environnement local des atomes de fer

par spectromÈtrie d'absorption X CHA P 1 T RE 111-------------------------------------------------------------------81

111.1 IDENTIFICATION DES PORTEURS DES ...L...MENTS

TRACES DANS LES EFFLUENTS UNITAIRES EN TEMPS

SEC ET EN TEMPS DE PLUIE ------------------------------------------------82

ART 1 C LE

Trace element carriers in combined sewer during dry and wet weather: an electron microscope investigation

ABSTRACT

INTRODUCTION

EXPERIMENTAL SECTION

Study site

Sample collection

and preparation Trace element speciation by electron microscopy

RESULTS AND DISCUSSION

1. Trace element speciation in sewage.

2. Trace element speciation in CSO (wet weather).

Contribution from urban surfaces

Contribution from sewer sediments

Contribution from sail surfaces

3. Abundance of heavy metal carriers

CONCLUDING REMARKS

REFERENCES

III.2 SPECIATION GEOCHIMIQUE : EXTRACTION

P ARALLELE PAR COMPARTIMENT --------------------------------------110 CHA Pl TRE 1 V-----------------------------------------------------------------117

IV.l TRAITEMENT PHYSICO-CHIMIQUE DES

EFFLUENTS UNITAIRES EN TEMPS SEC ET

EN TEMPS DE PLUIE-----------------------------------------------------------118 3 IV.l-1 Optimisation du traitement physico-chimique des effluents unitaires en temps de pluie : de la dépollution à l'ajustement des concentrations optimales en coagulants--------118 ART 1 C LE ···-··············· Coagulation of combined sewer overflows: heavy metal removal and treatment optimization

ABSTRACT

INTRODUCTION

MA TERIALS AND METHODS

Study site and sample collection

Sample characterization

Aggregation procedure

Supernatant characterization

RESULTS AND DISCUSSION

Turbidity removal

Heavy met‡l removal

Optimization

of coagulant dosing

CONCLUSIONS

REFERENCES

IV.l-2 Floculation des effluents unitaires coagulÈs par Fe et Al--∑ ∑-142 IV.l-3 Nature des espËces coagulantes formÈes pendant la coagulation des eaux usÈes par le chlorure ferrique---∑∑∑∑∑∑∑∑∑∑--147 ART 1 C LE -········------------·-·····-·

··148

Clarification of municipal sewage with ferric chloride: The nature of coagulant species

INTRODUCTION

EXPERIMENTAL SECTION

Sample collection

Coagulation

procedure

Supernatant characterization

Sediment characterization

Aggregate size measurements

RESULTS AND DISCUSSION

Sewage clarification

Identification of coagulant species

Destabilization mechanism

CONCLUDING REMARKS

REFERENCES

4 CHAPITRE V-----------------------------------------------------------------178

V.l CARACT...RISATION DU SYST»ME

S ILl CE-PH 0 S PHA TE-Fe C 1

3 V .1-1 Procédure de coagulation de silice----------------------------180 V.1-1-2 ...tude de la structure à l'échelle semi-locale par diffusion aux petits angles des rayons V.1-1-3 La filtration des boues----------------------------------------183 AR T 1 CL E ------------------------------------------------------------------------ -----187 Aggregation of colloidal silica with ferric chloride in presence of phosphate anions. 1-The nature of coagulant species.

ABSTRACT

INTRODUCTION

EXPERIMENTAL SECTION

Supernatant characterization.

Floc size measurements.

Sediment characterization.

RESULTS AND DISCUSSION

Silica destabilization. in presence of phosphate anions

Nature

of coagulant species

DISCUSSION

CONCLUSIONS

REFERENCES

ART 1 C LE ------------------------------------------------------------------------ ----208 Aggregation of colloidal silica colloids with ferric chloride in presence of phosphate anions . II-Dewatering characteristics of sludges.

ABSTRACT

INTRODUCTION

EXPERIMENTAL SECTION

Sludge preparation.

Aggregate size measurement.

Aggregate characterization

Sludge filtration.

RESULTS AND DISCUSSION

Aggregate characterization

Sludge characterization

CONCLUSIONS

CITED LITTERATURE

5 C HAP 1 T RE VI-----------------------------------------------------------------229 VI. C 0 N CL USI ON G ...N...RALE-----------------------------------------------230 R...F...RENCES B lB LI OG RA PHI Q UES ---------------------------------------232 LISTE DES TABLEAUX ET DES FIGURES -----------------------------247 -252 6

CHAPITRE

(1)

LES EAUX PLUVIALES

CONTEXTE G...N...RAL

Les eaux pluviales -Contexte général

1.1 LE PROBL»ME DES EAUX PLUVIALES EN MILIEU URBAIN

En milieu urbain, la pluie tombe gÈnÈralement sur des surfaces b'ties et

impermÈabilisÈes. Cette eau va ruisseler et Ítre collectÈe dans un rÈseau d'Èvacuation. Le plus

souvent, ces eaux pluviales se retrouvent dans le rÈseau d'assainissement ou rÈseau unitaire, qui

vÈhicule les eaux usÈes par temps sec. Les eaux pluviales peuvent Ègalement Ítre collectÈes dans

un rÈseau dit sÈparatif qui assure alors seulement le transit de ces eaux. En France, 80 % des réseaux sont de type unitaire (Valiron et Tabuchi,

1992; Adler, 1992).

Deux facteurs principaux sont

à l'migine du problème des eaux pluviales en milieu urbain: (i) le développement rapide des villes au XXème siècle a entraîné l'imperméabilisation de vastes smfaces dans les bassins versants urbains, (ii) les nouvelles conduites

d'assainissement ont été raccordées de façon anarchique aux anciens réseaux unitaires. En

conséquence, au cours des événements pluvieux, les rÈseaux∑ unitaires sont devenus frÈquemment saturÈs, exposant les villes à des tisques de débordement et même d'inondation.

La solution la plus simple

à ce problème hydraulique a été d'installer des déversoirs d'orage à

l'exutoire des réseaux unitaires, permettant de rejeter dans le milieu naturel (rivière, lac, mer) le

mélange eaux usées/eaux pluviales, et protègeant par la même occasion le fonctionnement des

stations de traitement d'eaux usées (Desbordes et al.,

1990 ; Autuguelle, 1994). La

construction de bassin de stockage, la mise en place de tranchÈes d'infiltration, permettent Ègalement de diminuer les surcharges en eau pluviale (Desbordes et al.,

1990).

Pourtant, la gestion des eaux pluviales ne se rÈsume ‡ une simple prÈoccupation hydraulique. DËs le dÈbut des annÈes

1970, on a montrÈ que les eaux pluviales transportent de

nombreux polluants organiques et inorganiques (mÈtaux lourds, hydrocarbures, pollution biologique, matiËre en suspension, etc ... ) (Saget, 1994). Ainsi, les apports en pollution dans le

milieu rÈcepteur d'un seul ÈvÈnement pluvieux peuvent reprÈsenter 20 à 25 % des quantités

annuelles des polluants rejetés par la station d'épuration de la ville considérée (Valiron

et Tabuchi, 1992). Le tableau I-1 compare les masses de pollution rejetées en temps sec et pluvieux pour une ville théorique de 200 habitants/ha (Bachoc et Chebbo., 1993). Tableau 1-1. Comparaison des masses rejetÈes (en kg/ha impermÈable) en une journÈe de temps sec avec ou sans traitement) et pendant un ÈvÈnement pluvieux (Bachoc et Chebbo.,

1993).

ParamËtres de Rejets de temps sec Rejets de temps sec Pluie de pÈriode de pollution avant traitement aprËs traitement retour 6mois

MES 7 0,6 ‡ 1 65

DCO 14 1,6 ‡ 2,7 40

DB05 <0,05 0,6 ‡ 1 6,5

Hxdrocarbures

<0,002 -0,7

Plomb -0,04

8

Les eaux pluviales -Contexte général

L'impact immédiat le plus remarquable de la pollution des eaux pluviales est la mmtalité piscicole (Valiron et Tabuchi, 1992). Les autres effets

à plus ou moins long terme de ces rejets

incluent l'augmentation de la turbidité (Matières en Suspension), et la toxicité des métaux lourds

et des pesticides. Les polluants peuvent s'accumuler au sein de la chaîne alimentaire et entraînent

une modification des populations observables à 1 'échelle saisonnière ou annuelle (Badard et al.,

1994; Chebbo et al., 1995a). En général, l'évaluation des impacts des rejets urbains en temps de

pluie se fait par une comparaison des indices biotiques de l'amont et de l'aval du point de rejet, aussi bien à

1' échelle locale qu'à 1 'échelle régionale.

Par sa gÈographie particuliËre, cuvette entourÈe de plateaux, la CommunautÈ Urbaine du

Grand Nancy est particuliËrement exposÈe aux problËmes gÈnÈrÈs par des eaux pluviales

abondantes (Badard et al., 1994). Si les inondations de la partie basse de la ville ont ÈtÈ jugulÈes

gr'ce ‡ l'implantation de nombreux bassins de rÈtentions (Marchand et al., 1993), les dÈbits excÈdentaires des rÈseaux unitaires sont encore frÈquemment rejetÈs directement dans la Meurthe. Ceci con-espond ‡ un apport de 2000 tonnes par an de DCO (demande chimique en oxygËne), soit le 1/5 de la pollution annuelle vÈhiculÈe par les eaux usÈes. 'Pour rÈduire les rejets polluants de temps de pluie, la plupart des bassins de rÈtention

sont maintenant utilisÈs comme bassin de dÈcantation. Des Ètudes rÈalisÈes sur le bassin de

Gentilly ont montrÈ qu'un stockage de 5 heures pe1met de dÈcanter

70 à 75 % des matières en

suspension (Pilloy et al., 1998 ; Faure et al., 1998). L'étape suivante consiste à mettre en place

une dépollution directe de ces eaux pluviales par un traitement physico-chimique sur le site "Charles Keller". Les objectifs principaux de cette thèse sont d'optimiser le traitement de

coagulation-floculation des eaux pluviales alimentant cette station, et d'effectuer une spéciation

des polluants minéraux contenus dans les boues issues du traitement. 9

Les eaux pluviales -Contexte général

1.2 DE LA POLLUTION DES EAUX PLUVIALES

1.2-1 Pollution et toxicitÈ

On peut dÈfinir les polluants comme des substances chimiques dont la prÈsence au sein d'un ÈcosystËme peut Ítre nuisible sur le plan biologique ‡ plus ou moins long terme. Ils sont classÈs en deux familles principales : les polluants organiques et les polluants minÈraux. La

toxicologie Ètudie les modalitÈs et les mÈcanismes de la contamination des ÈcosystËmes par

l'ensemble de ces polluants. Elle dÈfinit Ègalement la toxicitÈ d'un polluant donnÈ. La toxicitÈ se

manifeste par les effets qu'elle induit sur l'ÈcosystËme rÈcepteur. Dans le cas du rejet des eauxquotesdbs_dbs7.pdfusesText_13

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