[PDF] Diapositive 1 07-Sept-2017 Chromatographie gazeuse :





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Chromatographie

Le principe repose sur l'équilibre de concentrations des composés présents entre deux phases en contact : la phase stationnaire et la phase mobile (gaz ou 



COURS DE CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE

COURS DE CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE. MASTER “VALORISATION DES RESSOURCES NATURELLES” et ESIDAI 3. Dr Thierry BRIERE - Professeur agrégé – Département de Chimie.



La chromatographie.pdf

la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP ou HPLC en doit réagir avec aucun des constituants du mélange au cours de la séparation.



Plan du cours

sulfate nitrate



Diapositive 1

15-Sept-2017 Cours de Chromatographie ... Chromatographie gazeuse : principe et appareillage ... Théorie cinétique (Vu plus tard dans le cours).



Diapositive 1

07-Sept-2017 Chromatographie gazeuse : principe et appareillage ... Théorie cinétique (Vu plus tard dans le cours). Aspect théorique.



La chromatographie en phase gazeuse (CPG)

Chromatographie gaz-solide (CGS) : C'est une chromatographie d'adsorption : la phase sta- cours de l'analyse : cette méthode est appelée « gradient ».



chapitre ii: chromatographie liquide haute performance (hp

La polarité de la phase stationnaire permet de distinguer deux situations de principe : - si la phase stationnaire est polaire on utilisera une phase mobile 



Les techniques Chromatographiques 1.1. Introduction 1.3. Historique

La chromatographie méthode d'analyse physico-chimique



La chromatographie : II-4-1- Définition : II-4-2- Principe

II-4-2- Principe : La chromatographie repose sur l'entraînement d'un échantillon dissous par une phase mobile à travers une phase stationnaire. Celle- 



1: GÉNÉRALITÉS SUR LA CHROMATOGRAPHIE

LA CHROMATOGRAPHIE 1: GÉNÉRALITÉS SUR LA CHROMATOGRAPHIE La chromatographie Elle est utilisée dans divers domaines tels que la chimie fine la parfumerie l’œnologie l’industrie pétrolière la biologie l’industrie des matières plastiques etc



1: GÉNÉRALITÉS SUR LA CHROMATOGRAPHIE

PREMIERE PARTIE NATURE DE LA PHASE STATIONNAIRE MISE AU POINT DES SEPARATIONS THEORIE SIMPLIFIEE chromatographie-chap1-Thierry Brière 3 Procédé de séparation et d’analyse des constituants d’un mélange à l’aide d’un solvant mobile qui les entraîne à travers une phase fixe



u-bourgognefr

u-bourgogne



La chromatographie

La chromatographie sur papier est une technique de chromatographie en phase liquide Pour effectuer une telle séparation une petite quantité de la ou des solutions à analyser est déposée sur le bord d'une bande de papier de chromatographie



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Il existe de nombreux types de chromatographie ; on peut notamment les classer selon la nature de la phase mobile : la chromatographie sur couche mince (CCM ou TLC en anglais) ; la chromatographie en phase gazeuse (CPG ou GC en anglais) également appelée CPV (chromatographie en phase vapeur) ;

Quel est le principe de la chromatographie ?

Principe La chromatographie repose sur l'entraînement d'un échantillon dissous par une phase mobile à travers une phase stationnaire.

Qu'est-ce que la chromatographie sur papier ?

La chromatographie sur papier (ou sur couche mince) est une technique de chromatographie en phase liquide. Pour effectuer une telle séparation, une petite quantité de la ou des solutions à analyser est déposée sur le bord d'une bande de papier de chromatographie (ou plaque CCM).

Quels sont les différents types de phases de la chromatographie ?

On distingue deux types différents selon la polarité de la phase stationnaire et celle de la phase mobile : Chromatographie en phase normale : La phase stationnaire est très polaire (la phase mobile est alors généralement peu polaire), les substances sont alors élués en sens inverse de leur polarité propre.

Comment calculer la chromatographie de partage ?

Théorie simplifiée de la chromatographie de partage Le soluté est en équilibre entre la phase mobile et la phase stationnaire. A(m) = A(s) Cet équilibre de partage est régit par la constante de partage K = CS/CM Cette constante ne dépend que de la température.

07/09/2017

1

Licence Professionnelle

Industries Chimiques et Pharmaceutiques

Chromatographie en Phase Gazeuse

CPG

Enseignant:Y.FRANCOIS

Yannis FRANCOIS

Laboratoire de Spectrométrie de Masse des

Interactions et des Systèmes

Tour de Chimie, 12ème étage

e-mail: yfrancois@unistra.fr

Plan de cours

2.Aspectthéoriquedelachromatographie

4.Introductionde:systèmes

5.Colonnes

6.Détecteurs

7.Analysequantitative

8.Prétraitementde

Introduction chromatographie

(IsmailovetSchraiber) (MartinetSynge,Nobel1952) gazeuse liquideàhauteperformance (nanotechnologie)

Historique

Introduction chromatographie

Principe

Fraction

FOURPMPRJUMSOLH G·pOXPLRQ

Introduction chromatographie

Principe

¾Séparationdemélangecomplexe

phases:

9Phasestationnaire

9Phasemobile

9Adsorption

9Partage

9Paires

9Échange

9Exclusionstérique

07/09/2017

2

Introduction chromatographie

Principe

9Leproduitprogresselentementdanslaphase

stationnaire

9Letempsderétentionduproduitestlong

9Leproduitprogresserapidementdanslaphase

stationnaire

Introduction chromatographie

Principe

9Injectiondepetitvolume

9Répétabilitédesinjections

9Étudedetraces

9Variationdestypes

Colonne

Injection

Phase mobile

Détecteur

Introduction chromatographie

Principe

Introduction chromatographie

lapluslargementutilisée

¾Trèsgranddomaine

GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV

Introduction chromatographie

¾Industriecosmétiqueetparfums

¾Industriepharmaceutique

GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV

¾Explorationspatiale

¾Policescientifique

¾Recherchescientifique

Introduction chromatographie

¾Queltype?Solide,liquide,gazeux

Les questions que vous aurez à vous poser ?

¾Analysepartielleoucomplètede?

¾Récupérationde?

¾Quelseralecoûtde?

¾Duréede?

¾Poidsdesur?

07/09/2017

3

Plan de cours

2.Aspectthéoriquedelachromatographie

4.Introductionde:systèmes

5.Colonnes

6.Détecteurs

7.Analysequantitative

8.Prétraitementde

Colonne

Injection

Phase mobile

Détecteur

Le chromatogramme

Aspect théorique

Chromatogramme

Aspect théorique

Le chromatogramme

tM: Temps mort tR: Temps de rétention

R: Temps de rétention réduit

tM tR t

Aspect théorique

Coefficient de partage

9CS: concentration dans la phase stationnaire

9CM: concentration dans la phase mobile

tM tR t

Aspect théorique

tM(Temps mort) : temps écoulé pour un composé non retenu par la colonne tR le max du pic du composé R(Temps de rétention réduit) : temps de rétention affranchit des phénomènes hors phase stationnaire

R= tRtM

Grandeurs physiques : Temps

Aspect théorique

Le chromatogramme idéal

Caractéristiques de la courbe de Gauss

07/09/2017

4

Aspect théorique

Le chromatogramme réel

¾Irrégularité de concentration dans la zone de dépôt ¾Vitesse de la phase mobile non constante dans la colonne

Surcharge

de la phase stationnaire

Composé trop peu

retenu

Cas idéal

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Volume

VM= tM. D

VM(Volume mort) : Volume de la phase mobile

tM: tps mort

D : Débit

Attention

VMdifférent du volume de la colonne car il faut prendre en compte la porosité İde la colonne

VCol= Volume de la colonne = ʌ. (d/2)2

VM= Volume mort = ʌ. (d/2)2. İ

İ= 0,8 pour une bonne colonne

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Volume

VM= tM. D

VM(Volume mort) : Volume de la phase mobile

tM: tps mort

D : Débit

VS(Volume stationnaire) : Volume de la phase stationnaire

VS= Vtot-VM

Vtot : Vol. total interne

VR= tR. D

VR pour faire migrer le soluté tR: tps rétention

D : Débit

Aspect théorique

*UMQGHXUV SO\VLTXHV )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·

9Indépendant du débit

9Indépendant de la longueur de la colonne

9Définit le comportement des colonnes

tR=tM1)R/tM

Aspect théorique

5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·

¾=0ĺtR=tMouVR=VM

¾faible

¾trèsgrand

¾tropgrand

Aspect théorique

5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·

¾Ordredegrandeurde:Comprisentre1et10

¾Lemeilleurcompromis:

2

1 heures

07/09/2017

5

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie des plateaux

chromatographique. mobilesouslaformedeplateaux.

¾Limitations:

diffusion

9Impossibilitétoutdans

unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphases)

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Efficacité

H = L/N

opératoires

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Efficacité théorique

ou

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ

dedeuxpicsadjacents

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ

paramètresderétention:

Aveclesvolumes:

Į= (VR2VM)/(VR1VM)

9VR2= VM+ K2VS9VR1= VM+ K1VS

Aveclestempsderétention:

OrKi=i.VM/VS

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Résolution R ou Rs

¾Larésolution

07/09/2017

6

Aspect théorique

Exemple : Résolution R ou Rs

Pour une bonne séparation :

Rs> 1,5

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Relation entre N et Rs

¾Pourdeuxpicshomologues:

Or

Aspect théorique

Grandeurs physiques : Relation entre Rset Ĵ

Or presque

Aspect théorique

Question :

Que faire quand les pics sont mal résolus ?

¾Onaugmentelefacteurderétention

¾OnaugmenteN

¾OnaugmentelasélectivitéĮ

Aspect théorique

Exemple appliqué à la CPG:

¾Calculerlarésolutiondelacolonne?

oDonnéesexpérimentales:

9tRA=400secȦA=19,5sec

9tRB=420secȦB=20,5sec

9tM=50sec

R=2.(420-400)/(19,5+20,5)=1

Mauvaiseséparation

Aspect théorique

Exemple appliqué à la CPG:

Avec =7,4 =7 =1,06 et =0,06

NB=5727plateaux

07/09/2017

7

Aspect théorique

Exemple appliqué à la CPG:

¾Applicationnumérique:

R2/R1= 1,5/1 = 1,5 =

y = 2,25

L2= 2,25 . 2 m = 4,5 m

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie des plateaux

chromatographique.

9Picsgaussiens

9Calculdunombredeplateaux

¾Limitations:

diffusion

9Impossibilitétoutdans

unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphase

9Causesdespics

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie cinétique

transfertdemasse

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie cinétique

Phénomènes de diffusion :

Diffusion moléculaire longitudinale

Diffusion turbulente

Remplissage

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie cinétique

ab9t0,lesmoléculesaetbd'une mêmesubstancesontsurlamême ligne

9ti,avaresterdansleporedugrain

delaphasestationnaireetbdansla phasemobile

9tf,biraplusvitequelamoléculea

Transfert de masse

2 heures

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie cinétique

Application à la CPG

Equation de Van Deemter

H=A+%Cż+C.ż

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8

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie cinétique

Les solutions pour minimiser des phénomènes de diffusion :

¾Améliorerdelaphase:

9Absence

9Absencedebulle

9Absencedevide

¾Diminuerlatailledesgrainsetdespores

Aspect théorique

Grandeurs physiques : la théorie cinétique

En résumé :

¾Prendredesparticules

9Depetitestailles

9Defaibleporosité

¾Réaliserdeschromatographies

9Rapides

9Avecdesphasesstationnaires

miniaturisées¾Travailler

9Afaibletempérature

9Enréduisantlesvolumesmorts

Plan de cours

2.Aspectthéoriquedelachromatographie

4.Introductionde:systèmes

5.Colonnes

6.Détecteurs

7.Analysequantitative

8.Prétraitementde

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

Principe

Phase stationnaire

A B

¾ÉCHANGEdemoléculeGAZEUSE

entrephasestationnaireetphase mobile

¾Phasestationnaireliquideousolide

¾PhasemobileGAZEUSE

Phase mobile

gazeuxoususceptibles vaporisésdansdécomposition

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

Phase mobile ou gaz vecteur

¾Nature:Gazinerte

9Hélium

9Diazote

9Argon

9Dihydrogène

¾Choixdugazvecteur

9Détecteurutilisé

9Coûtdefonctionnement

Ilapasentrelegazetlaphasestationnaire

Ilapasentrelegazetlessolutés

chiffredepureté:

96.0(ouN60)aunepuretéde99,9999%

93.5(ouN35)aunepuretéde99,95%

En CPG, on utilise des gaz de pureté 5.0 (ou N50)

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

Pureté du gaz vecteur

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9

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

Phase mobile ou gaz vecteur

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

La température T

Log(VR) = (a/T) + b

Si T augmente : le volume de rétention diminue et donc le temps de rétention diminue

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

La température T

homologues

Log(VR) = (a/T) + b

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

La température T

différents

¾AT2,onséparedescomposés1,2et3

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

Relation entre gaz vecteur et température

Paramètre important : Choix du gaz vecteur

Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)

Appareillage

3 heures

07/09/2017

10

Plan de cours

2.Aspectthéoriquedelachromatographie

4.Introductionde:systèmes

5.Colonnes

6.Détecteurs

7.Analysequantitative

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