Chromatographie
Le principe repose sur l'équilibre de concentrations des composés présents entre deux phases en contact : la phase stationnaire et la phase mobile (gaz ou
COURS DE CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE
COURS DE CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE. MASTER “VALORISATION DES RESSOURCES NATURELLES” et ESIDAI 3. Dr Thierry BRIERE - Professeur agrégé – Département de Chimie.
La chromatographie.pdf
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP ou HPLC en doit réagir avec aucun des constituants du mélange au cours de la séparation.
Plan du cours
sulfate nitrate
Diapositive 1
15-Sept-2017 Cours de Chromatographie ... Chromatographie gazeuse : principe et appareillage ... Théorie cinétique (Vu plus tard dans le cours).
Diapositive 1
07-Sept-2017 Chromatographie gazeuse : principe et appareillage ... Théorie cinétique (Vu plus tard dans le cours). Aspect théorique.
La chromatographie en phase gazeuse (CPG)
Chromatographie gaz-solide (CGS) : C'est une chromatographie d'adsorption : la phase sta- cours de l'analyse : cette méthode est appelée « gradient ».
chapitre ii: chromatographie liquide haute performance (hp
La polarité de la phase stationnaire permet de distinguer deux situations de principe : - si la phase stationnaire est polaire on utilisera une phase mobile
Les techniques Chromatographiques 1.1. Introduction 1.3. Historique
La chromatographie méthode d'analyse physico-chimique
La chromatographie : II-4-1- Définition : II-4-2- Principe
II-4-2- Principe : La chromatographie repose sur l'entraînement d'un échantillon dissous par une phase mobile à travers une phase stationnaire. Celle-
1: GÉNÉRALITÉS SUR LA CHROMATOGRAPHIE
LA CHROMATOGRAPHIE 1: GÉNÉRALITÉS SUR LA CHROMATOGRAPHIE La chromatographie Elle est utilisée dans divers domaines tels que la chimie fine la parfumerie l’œnologie l’industrie pétrolière la biologie l’industrie des matières plastiques etc
1: GÉNÉRALITÉS SUR LA CHROMATOGRAPHIE
PREMIERE PARTIE NATURE DE LA PHASE STATIONNAIRE MISE AU POINT DES SEPARATIONS THEORIE SIMPLIFIEE chromatographie-chap1-Thierry Brière 3 Procédé de séparation et d’analyse des constituants d’un mélange à l’aide d’un solvant mobile qui les entraîne à travers une phase fixe
u-bourgognefr
u-bourgogne
La chromatographie
La chromatographie sur papier est une technique de chromatographie en phase liquide Pour effectuer une telle séparation une petite quantité de la ou des solutions à analyser est déposée sur le bord d'une bande de papier de chromatographie
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Il existe de nombreux types de chromatographie ; on peut notamment les classer selon la nature de la phase mobile : la chromatographie sur couche mince (CCM ou TLC en anglais) ; la chromatographie en phase gazeuse (CPG ou GC en anglais) également appelée CPV (chromatographie en phase vapeur) ;
Quel est le principe de la chromatographie ?
Principe La chromatographie repose sur l'entraînement d'un échantillon dissous par une phase mobile à travers une phase stationnaire.
Qu'est-ce que la chromatographie sur papier ?
La chromatographie sur papier (ou sur couche mince) est une technique de chromatographie en phase liquide. Pour effectuer une telle séparation, une petite quantité de la ou des solutions à analyser est déposée sur le bord d'une bande de papier de chromatographie (ou plaque CCM).
Quels sont les différents types de phases de la chromatographie ?
On distingue deux types différents selon la polarité de la phase stationnaire et celle de la phase mobile : Chromatographie en phase normale : La phase stationnaire est très polaire (la phase mobile est alors généralement peu polaire), les substances sont alors élués en sens inverse de leur polarité propre.
Comment calculer la chromatographie de partage ?
Théorie simplifiée de la chromatographie de partage Le soluté est en équilibre entre la phase mobile et la phase stationnaire. A(m) = A(s) Cet équilibre de partage est régit par la constante de partage K = CS/CM Cette constante ne dépend que de la température.
07/09/2017
1Licence Professionnelle
Industries Chimiques et Pharmaceutiques
Chromatographie en Phase Gazeuse
CPGEnseignant:Y.FRANCOIS
Yannis FRANCOIS
Laboratoire de Spectrométrie de Masse des
Interactions et des Systèmes
Tour de Chimie, 12ème étage
e-mail: yfrancois@unistra.frPlan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
4.Introductionde:systèmes
5.Colonnes
6.Détecteurs
7.Analysequantitative
8.Prétraitementde
Introduction chromatographie
(IsmailovetSchraiber) (MartinetSynge,Nobel1952) gazeuse liquideàhauteperformance (nanotechnologie)Historique
Introduction chromatographie
Principe
Fraction
FOURPMPRJUMSOLH G·pOXPLRQ
Introduction chromatographie
Principe
¾Séparationdemélangecomplexe
phases:9Phasestationnaire
9Phasemobile
9Adsorption
9Partage
9Paires
9Échange
9Exclusionstérique
07/09/2017
2Introduction chromatographie
Principe
9Leproduitprogresselentementdanslaphase
stationnaire9Letempsderétentionduproduitestlong
9Leproduitprogresserapidementdanslaphase
stationnaireIntroduction chromatographie
Principe
9Injectiondepetitvolume
9Répétabilitédesinjections
9Étudedetraces
9Variationdestypes
Colonne
Injection
Phase mobile
Détecteur
Introduction chromatographie
Principe
Introduction chromatographie
lapluslargementutilisée¾Trèsgranddomaine
GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV
Introduction chromatographie
¾Industriecosmétiqueetparfums
¾Industriepharmaceutique
GRPMLQHV G·MSSOLŃMPLRQV
¾Explorationspatiale
¾Policescientifique
¾Recherchescientifique
Introduction chromatographie
¾Queltype?Solide,liquide,gazeux
Les questions que vous aurez à vous poser ?
¾Analysepartielleoucomplètede?
¾Récupérationde?
¾Quelseralecoûtde?
¾Duréede?
¾Poidsdesur?
07/09/2017
3Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
4.Introductionde:systèmes
5.Colonnes
6.Détecteurs
7.Analysequantitative
8.Prétraitementde
Colonne
Injection
Phase mobile
Détecteur
Le chromatogramme
Aspect théorique
Chromatogramme
Aspect théorique
Le chromatogramme
tM: Temps mort tR: Temps de rétentionR: Temps de rétention réduit
tM tR tAspect théorique
Coefficient de partage
9CS: concentration dans la phase stationnaire
9CM: concentration dans la phase mobile
tM tR tAspect théorique
tM(Temps mort) : temps écoulé pour un composé non retenu par la colonne tR le max du pic du composé R(Temps de rétention réduit) : temps de rétention affranchit des phénomènes hors phase stationnaireR= tRtM
Grandeurs physiques : Temps
Aspect théorique
Le chromatogramme idéal
Caractéristiques de la courbe de Gauss
07/09/2017
4Aspect théorique
Le chromatogramme réel
¾Irrégularité de concentration dans la zone de dépôt ¾Vitesse de la phase mobile non constante dans la colonneSurcharge
de la phase stationnaireComposé trop peu
retenuCas idéal
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Volume
VM= tM. D
VM(Volume mort) : Volume de la phase mobile
tM: tps mortD : Débit
Attention
VMdifférent du volume de la colonne car il faut prendre en compte la porosité İde la colonneVCol= Volume de la colonne = ʌ. (d/2)2
VM= Volume mort = ʌ. (d/2)2. İ
İ= 0,8 pour une bonne colonne
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Volume
VM= tM. D
VM(Volume mort) : Volume de la phase mobile
tM: tps mortD : Débit
VS(Volume stationnaire) : Volume de la phase stationnaireVS= Vtot-VM
Vtot : Vol. total interne
VR= tR. D
VR pour faire migrer le soluté tR: tps rétentionD : Débit
Aspect théorique
*UMQGHXUV SO\VLTXHV )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·9Indépendant du débit
9Indépendant de la longueur de la colonne
9Définit le comportement des colonnes
tR=tM1)R/tMAspect théorique
5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·
¾=0ĺtR=tMouVR=VM
¾faible
¾trèsgrand
¾tropgrand
Aspect théorique
5qJOH JpQpUMOH )MŃPHXU GH UpPHQPLRQ N·
¾Ordredegrandeurde:Comprisentre1et10
¾Lemeilleurcompromis:
2 1 heures
07/09/2017
5 Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique. mobilesouslaformedeplateaux. ¾Limitations:
diffusion 9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphases) Aspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité
H = L/N
opératoires Aspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité théorique
ou Aspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
dedeuxpicsadjacents Aspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
paramètresderétention: Aveclesvolumes:
Į= (VR2VM)/(VR1VM)
9VR2= VM+ K2VS9VR1= VM+ K1VS
Aveclestempsderétention:
OrKi=i.VM/VS
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Résolution R ou Rs
¾Larésolution
07/09/2017
6 Aspect théorique
Exemple : Résolution R ou Rs
Pour une bonne séparation :
Rs> 1,5
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre N et Rs
¾Pourdeuxpicshomologues:
Or Aspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre Rset Ĵ
Or presque Aspect théorique
Question :
Que faire quand les pics sont mal résolus ?
¾Onaugmentelefacteurderétention
¾OnaugmenteN
¾OnaugmentelasélectivitéĮ
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Calculerlarésolutiondelacolonne?
oDonnéesexpérimentales: 9tRA=400secȦA=19,5sec
9tRB=420secȦB=20,5sec
9tM=50sec
R=2.(420-400)/(19,5+20,5)=1
Mauvaiseséparation
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
Avec =7,4 =7 =1,06 et =0,06 NB=5727plateaux
07/09/2017
7 Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Applicationnumérique:
R2/R1= 1,5/1 = 1,5 =
y = 2,25 L2= 2,25 . 2 m = 4,5 m
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique. 9Picsgaussiens
9Calculdunombredeplateaux
¾Limitations:
diffusion 9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphase 9Causesdespics
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
transfertdemasse Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Phénomènes de diffusion :
Diffusion moléculaire longitudinale
Diffusion turbulente
Remplissage
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
ab9t0,lesmoléculesaetbd'une mêmesubstancesontsurlamême ligne 9ti,avaresterdansleporedugrain
delaphasestationnaireetbdansla phasemobile 9tf,biraplusvitequelamoléculea
Transfert de masse
2 heures
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Application à la CPG
Equation de Van Deemter
H=A+%Cż+C.ż
07/09/2017
8 Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Les solutions pour minimiser des phénomènes de diffusion : ¾Améliorerdelaphase:
9Absence
9Absencedebulle
9Absencedevide
¾Diminuerlatailledesgrainsetdespores
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
En résumé :
¾Prendredesparticules
9Depetitestailles
9Defaibleporosité
¾Réaliserdeschromatographies
9Rapides
9Avecdesphasesstationnaires
miniaturisées¾Travailler 9Afaibletempérature
9Enréduisantlesvolumesmorts
Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
4.Introductionde:systèmes
5.Colonnes
6.Détecteurs
7.Analysequantitative
8.Prétraitementde
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Principe
Phase stationnaire
A B ¾ÉCHANGEdemoléculeGAZEUSE
entrephasestationnaireetphase mobile ¾Phasestationnaireliquideousolide
¾PhasemobileGAZEUSE
Phase mobile
gazeuxoususceptibles vaporisésdansdécomposition Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Phase mobile ou gaz vecteur
¾Nature:Gazinerte
9Hélium
9Diazote
9Argon
9Dihydrogène
¾Choixdugazvecteur
9Détecteurutilisé
9Coûtdefonctionnement
Ilapasentrelegazetlaphasestationnaire
Ilapasentrelegazetlessolutés
chiffredepureté: 96.0(ouN60)aunepuretéde99,9999%
93.5(ouN35)aunepuretéde99,95%
En CPG, on utilise des gaz de pureté 5.0 (ou N50) Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Pureté du gaz vecteur
07/09/2017
9 Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Phase mobile ou gaz vecteur
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
Log(VR) = (a/T) + b
Si T augmente : le volume de rétention diminue et donc le temps de rétention diminue Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
homologues Log(VR) = (a/T) + b
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
différents ¾AT2,onséparedescomposés1,2et3
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Relation entre gaz vecteur et température
Paramètre important : Choix du gaz vecteur
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
3 heures
07/09/2017
10 Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
4.Introductionde:systèmes
5.Colonnes
6.Détecteurs
7.Analysequantitative
quotesdbs_dbs24.pdfusesText_30
1 heures
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Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique. mobilesouslaformedeplateaux.¾Limitations:
diffusion9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphases)Aspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité
H = L/N
opératoiresAspect théorique
Grandeurs physiques : Efficacité théorique
ouAspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
dedeuxpicsadjacentsAspect théorique
Grandeurs physiques : Sélectivité Ĵ
paramètresderétention:Aveclesvolumes:
Į= (VR2VM)/(VR1VM)
9VR2= VM+ K2VS9VR1= VM+ K1VS
Aveclestempsderétention:
OrKi=i.VM/VS
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Résolution R ou Rs
¾Larésolution
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6Aspect théorique
Exemple : Résolution R ou Rs
Pour une bonne séparation :
Rs> 1,5
Aspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre N et Rs
¾Pourdeuxpicshomologues:
OrAspect théorique
Grandeurs physiques : Relation entre Rset Ĵ
Or presqueAspect théorique
Question :
Que faire quand les pics sont mal résolus ?
¾Onaugmentelefacteurderétention
¾OnaugmenteN
¾OnaugmentelasélectivitéĮ
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Calculerlarésolutiondelacolonne?
oDonnéesexpérimentales:9tRA=400secȦA=19,5sec
9tRB=420secȦB=20,5sec
9tM=50sec
R=2.(420-400)/(19,5+20,5)=1
Mauvaiseséparation
Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
Avec =7,4 =7 =1,06 et =0,06NB=5727plateaux
07/09/2017
7Aspect théorique
Exemple appliqué à la CPG:
¾Applicationnumérique:
R2/R1= 1,5/1 = 1,5 =
y = 2,25L2= 2,25 . 2 m = 4,5 m
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie des plateaux
chromatographique.9Picsgaussiens
9Calculdunombredeplateaux
¾Limitations:
diffusion9Impossibilitétoutdans
unvolumeinfinimentpetit entrelesdeuxphase9Causesdespics
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
transfertdemasseAspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Phénomènes de diffusion :
Diffusion moléculaire longitudinale
Diffusion turbulente
Remplissage
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
ab9t0,lesmoléculesaetbd'une mêmesubstancesontsurlamême ligne9ti,avaresterdansleporedugrain
delaphasestationnaireetbdansla phasemobile9tf,biraplusvitequelamoléculea
Transfert de masse
2 heures
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Application à la CPG
Equation de Van Deemter
H=A+%Cż+C.ż
07/09/2017
8Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
Les solutions pour minimiser des phénomènes de diffusion :¾Améliorerdelaphase:
9Absence
9Absencedebulle
9Absencedevide
¾Diminuerlatailledesgrainsetdespores
Aspect théorique
Grandeurs physiques : la théorie cinétique
En résumé :
¾Prendredesparticules
9Depetitestailles
9Defaibleporosité
¾Réaliserdeschromatographies
9Rapides
9Avecdesphasesstationnaires
miniaturisées¾Travailler9Afaibletempérature
9Enréduisantlesvolumesmorts
Plan de cours
2.Aspectthéoriquedelachromatographie
4.Introductionde:systèmes
5.Colonnes
6.Détecteurs
7.Analysequantitative
8.Prétraitementde
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Principe
Phase stationnaire
A B¾ÉCHANGEdemoléculeGAZEUSE
entrephasestationnaireetphase mobile¾Phasestationnaireliquideousolide
¾PhasemobileGAZEUSE
Phase mobile
gazeuxoususceptibles vaporisésdansdécompositionChromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Phase mobile ou gaz vecteur
¾Nature:Gazinerte
9Hélium
9Diazote
9Argon
9Dihydrogène
¾Choixdugazvecteur
9Détecteurutilisé
9Coûtdefonctionnement
Ilapasentrelegazetlaphasestationnaire
Ilapasentrelegazetlessolutés
chiffredepureté:96.0(ouN60)aunepuretéde99,9999%
93.5(ouN35)aunepuretéde99,95%
En CPG, on utilise des gaz de pureté 5.0 (ou N50)Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Pureté du gaz vecteur
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9Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Phase mobile ou gaz vecteur
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
Log(VR) = (a/T) + b
Si T augmente : le volume de rétention diminue et donc le temps de rétention diminueChromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
homologuesLog(VR) = (a/T) + b
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
La température T
différents¾AT2,onséparedescomposés1,2et3
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Relation entre gaz vecteur et température
Paramètre important : Choix du gaz vecteur
Chromatographie en Phase Gazeuse (CPG)
Appareillage
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