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TP : DOSAGE POTENTIOMETRIQUE DU FER

I Principe

Il est possible de doser la quantité d'ions Fe2+ d'une solution en utilisant des réactions d'oxydoréduction mettant

en jeu le couple Fe3+/Fe2+. Lorsque l'on dose des espèces en utilisant le couple Ce4+/Ce3+ dans des titrages

d'oxydoréduction, on parle de dosage par cérimétrie.

Ce dosage peut se faire de deux manières, soit par une méthode colorimétrique, qui mettra en jeu une solution

dite de ferroïne (il s'agit d'une solution d'ortho-phénanthroline de fer(II)), soit par un suivi potentiométrique.

L'hydroxyde de cérium (IV) précipitant pour des pH très faibles, les solutions utilisées sont en milieu acide, grâce

à des solutions à 1 mol.L-1 en acide sulfurique. Par conséquent, toutes les solutions sont à manipuler avec précautions

avec gants et lunettes.

De plus, pour éviter la trop rapide oxydation du Fer II par l'oxygène de l'air, on utilise du sel de Mohr, de formule

(NH4)2Fe(SO4)2,6H2O.

II Premier dosage rapide: suivi colorimétrique

- Introduire dans une burette une solution jaune de sulfate de cérium (IV) de concentration C0 = 0,050 mol.L-1 en ions

cérium (IV). Cette solution est conservée en milieu sulfurique 1 mol.L-1.

- Prélever à la pipette et introduire dans un bécher de 150 mL, un volume V = 10,0 mL d'une solution de sel de Mohr en

milieu acide, de concentration à déterminer. - Ajouter une goutte de ferroïne et un barreau aimanté. - Verser la solution de cérium (IV) jusqu'au changement de couleur.

1. Ecrire l'équation de la réaction.

2. La couleur initiale de la ferroïne est due à la présence du complexe Fe(o-phen)32+. Après l'équivalence, ce complexe

devient Fe(o-phen)33+, de couleur bleue. Interpréter les couleurs observées au long du dosage.

3. Déterminer la concentration de la solution de fer II, en estimant l'incertitude.

III Second dosage précis: suivi potentiométrique

- Introduire dans une burette une solution jaune de sulfate de cérium (IV) de concentration C0 = 0,050 mol.L-1 en ion

cérium (IV). Cette solution est conservée en milieu sulfurique 1 mol.L-1.

- Prélever à la pipette et introduire dans un bécher de 150 mL, un volume V = 10,0 mL d'une solution de sel de Mohr en

milieu acide, de concentration à déterminer.

- Dans le bécher, introduire une électrode de platine, une électrode au calomel saturé et un barreau magnétique.

- Verser la solution de cérium (IV) jusqu'à dépasser largement le volume équivalent de la première expérience, en

resserrant les mesures autour du volume équivalent.

4. Tracer la courbe E=f(V).

5. Déterminer le nouveau volume équivalent, en estimant l'incertitude.

6. Pour chaque zone de la courbe, estimer le potentiel en utilisant la formule de Nernst. (E°(Fe3+/Fe2+)=0,77 V.

E°(Ce4+/Ce3+)=1,5 V).

7. Pourquoi ne retrouve-t-on pas la valeur prévue dans la deuxième partie du dosage?

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LISTE DE MATERIEL:

DOSAGE POTENTIOMETRIQUE DU FER

Produits chimiques :

Solution acidifiée de sulfate de cérium (IV) à 0,050 mol.L-1 (molaire en H2SO4) 50 mL par groupe

Solution acidifiée de sel de Mohr (NH4)2Fe(SO4)2,6H2O à 0,050 mol.L-1 (molaire en H2SO4) 50 mL par groupe

Solution de ferroïne 1 flacon pour tous

Eau distillée

Chlorure de potassium solide (pour l'ECS)

Verrerie :

1 Agitateur magnétique + barreau aimanté + canne magnétique

1 potentiomètre + électrode de platine + ECS + support

4 Béchers de 150 mL

1 Burette de 25 mL + support

2 Pipettes jaugées de 10 mL

1 Propipette

1 Poubelle à cérium

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