[PDF] Modulation de la microdureté Vickers des couches minces

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AVERTISSEMENT

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Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr

LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 {\2 trt6\q

Université de

Metz U.F.R. Mathématique Informatique et Mécanique THESE

Présentée à

I'Université de Metz

pour obtenir le grade de

Docteur ès sciences

de I'Université

Spécialité électronique

par Larbi

EL ABDELLAOUI

MODULATION

DE LA MICRODURETÉ

DE VIKERS DBS COUCHES MINCESÉrncrRoLYTIeuES DE Ni-P

Soutenue

le23 Jûn1994

Président du

jury

Rapporteurs

Examinaaeurs: A.

Tosser-Roussey, professeur de I'Université de Metz : E. Yvroud, directeur de recherche au C.N.R.S à Nancy

M. Troyon, professeur de I'Université de Reims

J. Fléchon, professeur de I'Université de Nancy I F. Royer, professeur de I'Université de Metz/rg eu"JqL de Metz A toute ma famille

Et à

tous mes amis...

Renterciements

Ce trau-ait a été réalisé au laboratotre de Mécatronique Industrielle de l'Ecole Nationale d'lngénieur de Metz (E.N.l.M.), ieune équipe associe au C.N.R.S, sous la direction de Monsieur" le Professeur André Tosser-

Roussey.

Je lui exprim.e mon respect et nrcs rentercientents pour tous les conseils qu'il m'a prodigué, et m.a gratitude pour l'horurcur qu'il me fait en acceptant de présider le iury de Thèse.

Ce travail

doit beaucoup à Monsieur M'Boko et Claude Guyomard, dottt l'aide constante, les nombreux conseils et suggestions qu'ils nt'ont apporté au long de cette étude ont été déterntinants pour la réalisation de ce trat,ail. Je suis très reconnaissant à Messieurs Yvroud, Troyon, Royer et

Fléchon

qui nt'ont fait l'ltonneur d'accepter d'examiner nton travail et de participer au Jury. Pour la contributiort à la réalisation de certaines mesures expérimentales à I'urtivet'sité de Nancy I et de Metz, c'est Qvec plaisir que je fais figu.rer dans nrcs remercientents. Monsieur J.J. Denni du service de microscope électronique à Nancyl - J.M. Claude du sevice de microsonde à Nancy I - M. Tavian du sert,ice d'électronique à l'ENIM-Metz - J. Lamorlette du service de métallurgie à l'ENIM-Metz

J'adresse

également mes remerciements à Christophe Schwartz qui a trat,aillé sous ma direction durant sott rapport de st,oge Deust à l'ENIM pour la réalisation du vobulateur triangulaire ainsi que toutes les personrl.es qu.i nt'ortt aidé à ntener à bien ce travail; i'aurais ainté les rentercier nonùnativen'tent ntais la liste en serait longue. Je reste cependant persuadé qu'ils se recon,raîtront.

Enfin,

j'associe à CeS remerCientents tous mes cantarades du laboratoire ainsi que tous mes anùs.

Sommaire

Introduction

générale

Chapitre

I: Technique de préparation des alliages NiP

I-1 Rappel des techniques de préparation de matériaux amorphes4 I-1-1

Dépôts en phase aqueuse 4

I-l-2

L'électrolyse 4

I-1-3 Dépôts

obtenus par évaporation ou pulvérisation cathodique 5

I-l-4 Trempe ultra-rapide

5 I-2 Préparation des dépôts chimiques et électrolytiques 6 I-2-I

Dépôt chimique 6

a) Composition des solutions utilisées 7 b)

Déroulement de la manipulation 8

c) pH de la solution 9 d) Epaisseur moyenne des couches 9 e) Techniques de dosage du phosphore des alliages NiP 13

1) Analyse

par microanalyseur à sonde électronique 13 -Préparation des échantillons à analyser 13 2)

Analyse par absorptiométrie 13

-Dosage du phosphore dans les lames métalliques 13 f) Observation des dépôts chimiques en surface 14 I-2-2

Méthode électrolytique 11

a)

Appareillage 18

b)

Préparation des supports 19

c) Composition des électrolytes 19 d) Etude des différents facteurs influençant le dépôt

électrolytique

22

1) Influence

de la concentration 23 2) tnfluence de la densité de courant 23 3) tnfluence de I'agitation 26 4)

Courbe intensité-tension 26

5)

Influence de la température 26

e) Conditions de réalisation d'un dépôt électrolytique sur un dépôt chimique de même nature 28 f) Evolution de la composition de I'alliage avec la 28 profondeur et son épaisseur

Conclusion

Chapitre

II: Synthèse bibliographique

II

Dureté

Introductionde la microdureté

31
32
333s
36
4l 44
44
mécaniques 45
45
46
46
48
50
51
51
55
5730
32
II-1

Relation entre la dureté et la structure

II-2

Mesure de dureté par empreinte

a) dureté pyramidale b)

Autres mesures de la dureté

II-3

Mécanisme de la déformation de I'empreinte

Il-4 Dureté et

rebondissement II-5 Relation entre la dureté et les autres propriétés

II-6 Méthode

expérimentale ll-7 Paramètres d'influence a)

Influence de cédage élastique

b)

Influence de I'écrouissage

c)

Influence de la taille des empreintes

II-8 Principales modélisations de la dureté superficielle des couches a)

Modèle de Bi.ickle

b)

Modèle de Felder, Delmaer et De Valthaire

Conclusion

Chapitre

III: Caractérisation de I'alliage NiP électrolytique par microdureté

Vickers

m- 1

Les différentes approches de la dureté

ru-1-1 les tests de rayures

III-L-2 les essais

d'indentation dynamique

III-1-3

les essais d'indentation normale In-2

Principes fondamentaux de mesure de duretés

III-2 -1 Mesure de la dureté par pénétration III-2 -2 Mesure de dureté par rebondissement

III-3 Différences

physiques entre la microdureté et la macrodureté58 59
59
59
59
60
60
61
6r

III-3-1

précision

III-3-2

Choix de la charge

III-4 Microdureté de I'alliage Ni-P électrolytique

III-4-1

Microdureté en fonction de la charge

III-4-2Influence

de la tempérarure de recuit

Itr-4-3

Dopage à I'aide de la saccharine

III-4-4

Agitation du bain

III-4-5

Nature du substrat

In-4-6

Influence de la densité de courant

IA,-4-7

Influence de pourcentage atomique en phosphore de

l'échantillon

III-4-8

Interface

Conclusion

Chapitre

IV: Automatisation du générateur de courant en très basse fréquence

Introduction

IV-1

Méthode électrolytique

IV-l-1

Le principe

IV -I -2 Constatations expérimentales

IV-z Signal

cané en très basse fréquence (T.B.F)

IV-2-1 Schéma

synoptiquel

IV-2-2

Principe de I'appareil

- Discussion sur la charge Rx lV -2-3 Caractérisation rapide par microdureté de I'effet du courant pulsé en TBF sur I'alliage NiP a) Corrélation des mesures de microdureté aux transformations structurales induites par la modulation de courant en très basse fréquence b)

Technique et résultats expérimentaux

c)

Discussion

IV-3 Signal

triangulaire en très basse fréquence

IV-3-1 Schéma

synoptique 2

VI-3-Z

Microdureté de I'alliage Ni-P électrolytique en fonction d'un signal triangulaire - Multicouche a-

Influence de la fréquence d'un signal sur les

propriétés mécaniques de

I'alliage Ni-P72

71

786263

64
64
66
69
69
69
1T 19 80
80
81
81
82
82
82
83
84
84
84
85
86
86
87
87
87
b- Influence d'un signal triangulaire modulé en fréquence en phase de préparation sur les propriétés mécaniques de

I'alliage NiP 88

Conclusion

90
IV-4

ANNEXE I 91

IV-4-1

Générateur carré de courant en très basse fréquence(T.B.F.)91 a)

Horloge

b) Choix des composants c)

Amplificateur de courant

d) Choix de résistances e) Choix de potentiomètre f) Montage complet du signal carré9I 92
92
93
94
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