[PDF] Développement doutils microfluidiques pour lanalyse et la

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Soutenue par

Le 25 Octobre 2019

Ecole doctorale n° 406

Spécialité

Composition du jury :

Michel, CASSIR

Professeur,

IRCP (UMR CNRS 8247)

Laurent, BOUFFIER

Chargé de Recherche CNRS,

ICM (UMR CNRS 5255)

Anne-Laure, DEMAN

Maïtre de Conférences,

INL (UMR CNRD 5270)

José Carlos, DIEZ MASA

Directeur de recherche,

IQOG (CSIC)

Sophie, GRIVEAU

Maître de Conférences,

i-CLeHS (CNRS 2027)

Alain, WALCARIUS

Directeur de Recherche CNRS,

LCPME (UMR CNRS 7564)

Anne, VARENNE

Professeur,

i-CLeHS (CNRS 2027)

REMERCIEMENTS

(CNRS Chimie ParisTech FRE 2027) auront suffi à parfaire des connaissances embryonnaires qui ne demandaienWTX·j

V·pSDQRXLUGDQVXQHQYLURQQHPHQWSURSLFHjODUHFKHUFKHVFLHQWLILTXHPDLVDXVVLjODUHFKHUFKHGHVRL,OHVWGHFRPPXQHPHVure de

FRPPHQFHUSDUUHPHUFLHUFHOOHVHWFHX[VDQVTXLULHQQHVHUDLWSRVVLEOHHWULHQQ·DXUDLWpWpSRVVLEOHF·HVWSRXUTXRL les noms vont

défiler DYHFSRXUFKDFXQG·HQWUHHX[ODFRQWULEXWLRQTX·LORXHOOHDDSSRUWpGDQVFHWWHIRUPLGDEOHDYHQWXUH

Je vais commencer par remercier mes directeurs de thèse, le professeur Anne Varenne et le directeur de recherche Fethi

Bedioui. ChacXQG·HQWUHYRXVDXUDSRUWpFHSURMHWGHWRXWVRQF±XUVRXWHQDQWDYHFKDELOHWpOHVSLOLHUVTXLIRUPHQWDXMRXUG·KXLOHV

IRQGDWLRQVGHFHPDQXVFULWWRXWHQWLHU$QQH9DUHQQHSRXUWDSUpVHQFHG·HVSULWHWWRQFDUDFWqUHSRVpSRXUWDYLVLRQG·HQVHPble et

ta clairvoyance ainsi que pour ta passion dans FHSURMHWSRXUOHTXHOWXHVO·LQVWLJDWULFHMHWHUHPHUFLHGHP·DYRLUSURSRVpFHVXMHWGH

WKqVHTXLMHP·DFFRUGHjOHGLUHSRUWHjOXLVHXOGHVPHVVDJHVSURPHWWHXUVSRXUXQDYHQLUUDGLHX[RO·KRPPHVDXUDV·DVVDJir et

de la recherche, ta curiosité et tes idées réalistes, je ne saurais te décrire autrement que par ces quelques mots combien tes appuies

ont été nécessaires à la concrétisation de certains aspects très spécifiques du projet. Merci à vous deux pour cette opportunité qui

ouvre la voie vers de meilleurs lendemains.

-·HQYLHQVHQVXLWHjUHPHUFLHUOHVDXWUHVDFWHXUVIRUWHPHQWLPpliqués dans FHSURMHW)DQQ\G·2UO\pHW6RSKLH*ULYHDX

&DUFKDFXQHG·HQWUHYRXVDXUDVXWHQLUVHVSURPHVVHVGHFR-encadrantes disponibles, vous méritez votre place dans ces quelques

lignes. Fanny, car tes compétences en analyse auront servi à mieux appréhender les lignes techniques de certains outils, pour tes

qualités littéraires mais aussi par ta pédagogie et ton entêtement à vouloir toujours aller plus loin, repoussant les limites au

maximum pour une meilleure appropriation du sujet. Sophie, pour la foUPDWLRQG·pOHFWURFKLPLVWHTXHWXDVGpFDOTXpVXUPRLSRXU

le meilleur et pour le pire, pour tes retours rapides et ton engouement pour la nouveauté, pour les thés et les voyages retour sur la

OLJQH%-HYRXVUHPHUFLHFKDOHXUHXVHPHQWG·DYRLUYRXVDXVVLYX en moi TXHOTX·XQFDSDEOHGHVRXWHQLUFHWUDYDLOP·DFFRUGDQWjFH

titre O·RSSRUWXQLWp de faire mes preuves.

Je remercie ensuite les membres du jury de thèse : la maître de conférences Anne-Laure Deman et le chargé de recherche

Laurent Bouffier pour leur travail de rapporteurs, ainsi que le professeur Michel Cassir, le directeur de recherche Alain Walcarius

et le directeur de recherche Jose Carlos Diez-Masa jWLWUHG·H[DPLQDWHXUV HWO·pFRQRPLVWH5DFKHO%DXGU\ à titre G·LQYLWpH ; merci

SRXUYRWUHWHPSVHWYRWUHLQWpUrWSRXUFHWWHV\QWKqVHJOREDOHG·XQWUDYDLOTXLMHO·HVSqUHsaura susciter votre intérêt.

Le projet étant cRILQDQFpSDUOD&KDLUH0LQHV8UEDLQHVHWSDUO·$'(0(MHPHGRLVELHQV€UGHUHPHUFLHUFHV

différents organismHVHWOHVGLIIpUHQWVDFWHXUVTXLRQWYHUVpVXUOHSURMHWXQ±LOGHVSOXVYLJLODQWV : Gérard Côte et Vincent Semetey,

successivement responsables de la chaire, pour leur apport scientifique et les invitations aux congrès / séminaires thématiques

LQGXVWULHOVVHQVLEOHVDX[SUREOqPHVGXUHF\FODJHGHVGpFKHWVG·pTXLSHPHQWVpOHFWULTXHVHWpOHFWURQLTXHV0HUFLDXVVLj$GHOLQe Collin

pour la gestion administrative et financière, des services rendus et pour son temps. Je remercie une nouvelle fois Rachel Baudry,

ingénieure référente DXSUqVGHO·$'(0(SRXUOHVGLVFXVVLRQVHWUpXQLRQVHQULFKLVVDQWHVHWVRQpFODLUDJHVXUFHUWDLQVSRLQWVSRXU

lesquels nous ne pouvions pas toujours apporter une lumière vive.

Je remercie également Laurent Thouin et Catherine Sella pour leur collaboration sur une partie du projet, lesquels ont

VXSUHQGUHOHWHPSVGHUpSRQGUHjPHVTXHVWLRQVHWGHP·LQWURGXLUHHQSDrtie dans leurs recherches. Je tiens aussi à remercier

O·DSSRUWWHFKQLTXHHWVFLHQWLILTXHGHVLQJpQLHXUVHWWHFKQLFLHQVGHODSODWHIRUPHGHPLFURIDEULFDWLRQGHO·,nstitut Pierre-Gilles de

Gennes (Guillaume Laffite, Olivier Lesage et Nawel Cherkaoui) pour les nombreux masques et outils de microfabrication rendus

plateforme de TP au-dessus de ma tête : merci à Sebastiana, Peggy et Julien, pour leur assistance lors de mes premiers pas

pour câbles"). Je remercie les autres doctRUDQWVGHO·pFROHDYHFOHVTXHOVQRXVSDUWDJLRQVXQHFHUWDLQHSUR[LPLWp&DUROLQH(UVDQ

7KRPDV"PDLVDXVVLELHQHQWHQGXOHVGRFWRUDQWVGXODERUDWRLUH 6DPDQWKDGRQWOHVWUHVVFRPPXQLFDWLIQ·DXUDMDPDLVVu me

REMERCIEMENTS

IDLUHIOpFKLUDWWHQGH]"FHQHVHUDLWpas O·LQYHUVH ?0pQHOGRQWODYRL[SRUWHDXVVLORLQTX·XQPpJDSKRQHHWGRQWOHULUHIDLW

WUHPEOHUOHVPXUV0DULRQTXLV·H[WDVLHWRXMRXUVGHYDQWPHV3376DUDKGRQWM·HQYLHIRUWHPHQWODEODQFKHXUGHSHDX et

O·pSDLVVHXUGHFKHYHX[. Getnet who asked me so much and rewarded me with the greatest meal ever (Ethiopian food!). Yuan

Yuan, whom I initially doubted about her name pronunciation. But also Julia and Craig, interns and co-workers who contributed

to the edifice. Joffrey, post-doc parmi les post-doc aux allures de nounours. Et les autres membres du laboratoire, permanent ou

pas : Cyrine, Christian, Camille, Bich-Thuy, les autres stagiaires, thésards et post-doctorants trop nombreux pour tous les citer.

0HUFLjYRXVSRXUP·DYRLUVXSSRUWpOors de mes crises identitaires, mes sifflements quotidiens et mes ouvertures de

portes magistrales.

Il me reste encore à remercier mes amis de toujours (UZDQ7ULVWDQ%DVWLHQTXHM·LPSRUWXQHGHSXLVODPDWHUQHOOH

Fanny, notre trio hétéroclite qui a longtemps colonisé le quatrième banc sur la droite des amphithéâtres de Jussieu (à moins que ce

ne soit le cinquième ?). Laura, LaurDHW5RPDLQTXLP·RQWIDLWJR€WHUDXSODLVLUGXWKpkWUHG·LPSURYLVDWLRQSDVVLRQGpFRXYHUWH

bien trop tard selon moi. Enfin, je remercie ma famille 0DPDQHW3DSDFDUOHXUVRXWLHQP·DSHUPLVGHIUDQFKLUGHVEDUULqUHVTXHMHQH

pouvais voir sur mon chemiQ0RQIUqUHHWPDV±XUTXLP·RQWWRXMRXUVYXFRPPHOHSHWLWJpQLHGHODIDPLOOH (P.S LOQ·HQHVWULHQ

en réalité). Et pour finir, à mon " canard ªIDYRULVTXLP·RXYUHVHVDLOHVORUVGHVPRPHQWVGLIILFLOHVÀ toi qui me donnes envie de

continuer. À toi qui as su patienter si longuement.

Merci.

LE TEMPS EST UN ENNEMI QUIL ME TARDE DE DEVANCER.

TIME IS AN ENEMY THAT I LOOK FORWARD TO ANTICIPATING.

AIDE A LA LECTURE

1 sur divisé en 4 parties distinctes, introduites par un résumé substantiel en français : (i) Chapitre I - ,exclusivement rédigé en français. (ii) Chapitre II , comportant un article en cours de soumission et exclusivement rédigé en anglais. (iii) Chapitre III , comportant un article en cours de soumission et exclusivement rédigé en anglais. (iv) Chapitre IV , exclusivement rédigé en anglais. De plus, chaque chapitre contient sa propre section bibliographique pour une meilleure compréhension. This doctoral manuscript describes the development project of a lab-on-a-chip for the analysis and

recovery of strategic metals in waste electrical and electronic equipment. It is divided into 4 distinct parts,

introduced by a substantial summary in French: (i) Chapter I ,written exclusively in French. (ii) Chapter II , with an article being submitted and written exclusively in English. (iii) Chapter III , with an article being submitted and written exclusively in English. (iv) Chapter IV , written exclusively in English. In addition, each chapter contains its own bibliographic section for a better understanding. 2

RÉSUMÉ DE LA THÈSE

3 reliquats plus important. Que ce soient les objets

courants (tels que les téléphones portables, les ordinateurs, les écrans de télévision, les machines à laver, les

réfrigérateurs) ou des items de moins grande consommation (tels que les panneaux photovoltaïques ou les

dispositifs médicaux), ces objets sont initialement définis comme des équipements fonctionnant " grâce à un

ou de mesure de ces courants et champs, conçu pour être utilisé à une tension ne dépassant pas 1000 V en

courant alternatif et 1500 V en courant continu »1. Leur tonnage augmentant chaque année, leur récupération et

composition parfois nocive (gaz réfrigérant, important réintroduire dans le cycle de vie des matériaux parfois jugés critiques, et qui leur vau de mines urbaines.

2, dont le principe fondamental réside dans la conservation des ressources sur le

long terme, même après usage de produits manufacturés. Ceci passe donc par la mise au point de processi

démantèlements spécialisés3. Certains industriels concentrent leurs efforts vers une conception de nouveaux

-organismes spécialisés4.

à la composition des D3E, on se rend compte de leur richesse en éléments métalliques. Le Tableau 1 résume la

composition globale des D3E.

La collecte de ces D3E est une étape cruciale pour envisager la récupération de ces éléments. La

Métaux Ferreux 48

Plastiques 17

Résidus de Broyage 13

Verres 10

Métaux non Ferreux 7

Fraction minérale 2

Cartes de circuits imprimés 2

Autres 1

RÉSUMÉ DE LA THÈSE

4 -organismes spécialisés (Eco-5 qui co-

réseau national entre les consommateurs et les acteurs du recyclage. La récupération des différents éléments

6 par filières : la société Umicore prend en charge les résidus

ferreux issus du broyage de D3E, ainsi que de la récupération de circuits imprimés (printed circuit boards, PCBs)

pour des taux de collectes en métaux du groupe du platine (PGM) colossaux (>50 tonnes/an)7. En France, des

ectronique3 assurent le démantèlement et le broyage de matrices,

avec obtention en bout de chaîne de traitement de produits relativement purs : plastiques avec tri optique8

ouveau traitées par des professionnels du secteur9. Parmi les éléments référencés dans les D3E, les circuits imprimés

isolantes, aux substrats de cuivre conducteurs et aux multiples composés électroniques soudés en leur surface

riaux aux propriétés variées. Ils sont composés en moyenne

en masse à 40 % de métaux, 30 % de plastiques et 30 % de matériaux céramiques10. Ces mines présentent un

intérêt particulier pour leur fraction notable de matières jugées critiques, même si elles sont présentes en faible

quantité. Et si leur composition exacte varie en fonction de leur utilisation et de leur origine temporelle, il est

néanFigure 1.

Les métaux communs tels que le cuivre sont majoritaires, du fait de leurs propriétés conductrices.

: le platine (Pt), le

Cu; 20.703

Ni; 1.059

Au; 0.040

Fe; 4.476Ag; 0.161

Pb; 1.871

Zn; 1.623

Sn; 3.312Al;

3.815

Pd; 0.013Pt; 0.002

Cu Ni Au Fe Ag Pb Zn Sn Al Pd Pt

RÉSUMÉ DE LA THÈSE

5

14) et de leur caractère jugé critique

par la Commission Européenne15 sujet à de fortes

Figure 2.

En raison de leur criticité et de leur teneur dans les PCBs, il est donc intéressant de se pencher

davantage sur la question du recyclage des PGM, et des méthodo

permet de lister les grands axes de procédés envisageables pour le traitement de ces matrices, et peuvent être

résumés comme suit17 :

avantage de permettre un premier tri des matières par diminution de la granulométrie et séparation des

poussières par type (métaux ferreux, non-ferreux et plastiques, à des tailles inférieures au millimètre). Cette

RÉSUMÉ DE LA THÈSE

6 liorer les rendements des traitements sous-mentionnés. nergivore en raison des températures requises pour pyrolyser les plastiques (> 600 °C)18

(iii) Un traitement hydrométallurgique permet de lixivier avec plus ou moins de sélectivité les métaux

sous forme ionique dans des bains chimiques. La littérature mentionne 4 milieux particulièrement efficaces pour

la lixiviation sélective du Pt, du Pd et de Au : des milieux riches en ligands cyanure (CN-)19, thiourée12,

thiosulfate20 ou un milieu acide chlorhydrique (HCl)21

le milieu thiourée, du fait des interactions entre le ligand organique et les métaux précieux, ainsi que le milieu

HCl. Divers processi ont été proposés pour des traitements successifs de PCBs afin de récupérer différents

22. Les processi de purification de ces lixiviats sont tout aussi

divers : extraction liquide-liquide avec utilisation de liquides ioniques, extractions sur phase solide plus ou moins

spécifiques, précipitation, cémentation et électro-affinage13,2326 sont autant de procédures applicables dans le

cas de solutions de lixiviats acides, avec toutefois la nécessité de bien connaître la spéciation des métaux c'est-

à-dire les caractéristiques physico-chimiques des espèces dans un milieu donné pour travailler dans des

conditions optimales et effectuer une récupération totale.quotesdbs_dbs24.pdfusesText_30

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