Thème 4 – Chapitre 1 – Activité 1 - EXTRACTION DE LA VANILLINE
EXTRACTION DE LA VANILLINE DE GOUSSE DE VANILLE. Éléments de réponse. RÉFLEXIONS PRÉLIMINAIRES. 1. Quantité théorique de vanilline récupérée = 3 x 2% = 006
Olympiades de la chimie 2012 Région Aquitaine Épreuve pratique
1 fév. 2012 Extraction et dosage de la vanilline dans une boisson. La vanille est très utilisée en agro-alimentaire pour son arôme et son goût car une ...
EXTRACTION A PARTIR DUN SUCRE AROMATISE A LA VANILLE
L'arôme fin persistant et agréable de la vanille provient en grande partie de la vanilline. Dans le commerce il existe deux sortes de sucres aromatisés à la
TP N° 1 : Extraction et chromatographie sur couche mince (ccm) d
But : On souhaite extraire l'arôme de vanille du sucre vanillé commercial et identifier s'il s'agit de la vanilline de l'éthylvanilline ou de l'acétate de
Correction du TP1 : Extraction de larôme de vanille et identification
Afin de séparer l'arôme de vanilline du sucre vanillé on réalise une extraction liquide-liquide. Puis l'arôme est identifié par CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE
ANALYSE DUN FLACON DE VANILLE LIQUIDE COMMERCIALE
Extraction de la vanilline (30 minutes conseillées). Afin de vérifier que l'extrait de vanille commercial à disposition respecte la norme concernant la
La production de vanilline à partir de lignine
Summary. Production of vanillin from lignin. Vanillin finds numerous utilisations and requires therefore an adequate supply. Apart from its extraction from.
Physique (ex3 - 8 points ex4 - 7 points
http://bertrand.kieffer.pagesperso-orange.fr/ibays/Primary/html/ens/physique/Kieffer/seconde/devoirs/DS4
ATTENTION : Proposition de correction aucune garantie de l
de l'extraction de la vanilline contenue dans 1 mL d'extrait de vanille et de l'ajout d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ;.
[PDF] Extraction de larôme de vanille et identification par CCM Introduction
Introduction : Afin de séparer l'arôme de vanilline du sucre vanillé on réalise une extraction liquide-liquide Puis l'arôme est identifié par CHROMATOGRAPHIE
[PDF] Thème 4 – Chapitre 1 – Activité 1 - EXTRACTION DE LA VANILLINE
L'extraction se fait par une solubilisation différentielle dans l'acétate d'éthyle de la vanilline 2 2 L'acétate d'éthyle permet la désorption de la
[DOC] Extraction et identification de la vanilline
Objectifs : Extraire l'arôme du sucre vanillé du sucre vanilliné et d'une gousse de vanille Ces extractions sont réalisées par solvant EXTRACTION DE
[PDF] extraction a partir dun sucre aromatise a la vanille
Ecrire les formules semi-développées de la vanilline et de l'éthylvanilline Vérifier avec la formule brute (voir données) Ajouter SOUS LA HOTTE 100 mL de
[PPT] LEXTRACTION PAR SOLVANT La vanilline est une espèce
On souhaite extraite la vanilline contenue dans le sucre vanillé Pour cela on dissout dans un erlenmeyer 5 g de sucre vanillé dans 100 mL d'eau On réalise
[PDF] La production de vanilline à partir de lignine
L'extraction de la vanilline de ce milieu peut être menée par différentes méthodes notamment : - Par acidification du mélange pour faire précipiter les
[PDF] Procédé dobtention darôme naturel de vanille par traitement des
Le procédé selon l'invention permet d'obtenir au moins 80 de la vanilline escomptée sur la base de la quantité de précurseur présent dans les gousses vertes à
[PDF] TP de Chimie no5 Extraction de larôme de vanille - chaurandfr
On se propose d'isoler l'arôme de vanille Pour cela nous allons réaliser une extraction par solvant 1 Dissolution dans l'eau Cette extraction peut être
Comment extraire la vanilline ?
On souhaite extraite la vanilline contenue dans le sucre vanillé. Pour cela, on dissout dans un erlenmeyer, 5 g de sucre vanillé dans 100 mL d'eau. On réalise ensuite une extraction par solvant à l'aide d'une ampoule à décanter. Le solvant utilisé pour l'extraction est le dichlorométhane (d = 1,32).Comment est fabriqué la vanilline ?
Synthèse à partir du ga?ol
En 1876, Karl Reimer a préparé la vanilline à partir du ga?ol. Après dissolution du ga?ol dans une solution d'hydroxyde de potassium, on fait réagir le tout avec du chloroforme. Cette réaction donne lieu à la formation de vanilline ainsi que d'un isomère, la méthoxyaldéhyde salicylique.Quelle est la différence entre la vanilline et la vanille ?
L'arôme naturel de vanille provient des gousses de certaines orchidées d'Amérique centrale. La vanilline est une substance aromatique importante de la gousse de vanille. Pour des raisons de coût, la vanilline naturelle n'est toutefois guère utilisée, elle est surtout produite artificiellement.- La principale différence entre les deux se résume au pourcentage d'alcool dans la solution. Selon la réglementation, un extrait doit contenir au moins 35 % d'alcool. Tout ce qui contient moins de 35%, y compris pas d'alcool du tout, est considéré comme un arôme de vanille.
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Thème 4 - Chapitre 1 - Activité 1
EXTRACTION DE LA VANILLINE DE GOUSSE DE VANILLE
Éléments de réponse
RÉFLEXIONS PRÉLIMINAIRES
1. Quantité théorique de vanilline récupérée = 3 x 2% = 0,06 g de vanilline récupérée par gousse de vanille. 2.La vanilline est une molécule de polarité moyenne d'après sa formule donnée dans la figure 1. Lors
de son passage sur la poudre de Florisil (phase stationnaire hautement polaire), elle sera retenue par
adsorption. Son élution se ferra dans un second temps par un solvant polaire, l'acétate d'éthyle (phase mobile). 3.La vanilline est de polarité moyenne grâce à ses fonctions aldéhyde et alcool donc sera solubilisée
dans l'acétate d'éthyle. 4.D'après les pictogrammes du cyclohexane donné dans le tableau de sécurité du document 3, sa
manipulation nécessite l'utilisation d'une sorbonne en équipement de protection collectif, de gants de
protection chimique, de lunette et du port de la blouse en équipements de protection individuels.ANALYSE DES RÉSULTATS
1. 2.1.L'extraction se fait par une solubilisation différentielle, dans l'acétate d'éthyle, de la vanilline.
2.2. L'acétate d'éthyle permet la désorption de la vanilline du Florisil.Gousses de vanille (6)
Extrait de gousses
Filtrat
Éluat =
vanillineQuantification : dosage
spectrophotométrique de la vanilline Contrôle de pureté : CCMDétermination de la
longueur d'onde maximale : spectre de la vanillineExtraction : 30 mL d'acétate
d'éthyle + agitation 20 min. Gousses de vanille (6)Gousses de vanille (6)
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2.3.La vanilline est en premier adsorbée au Florisil (phase stationnaire) puis est éluée par l'acétate
d'éthyle (phase mobile). 2.4. La propriété utilisée est la polarité de la vanilline. 3.1.Composé Vanilline Vanilline
extraite Éthyl vanilline Sucre vanillé Sucre vanillinéRf 0,62 0,62 0,74 0,62 0,74
Couleur Orange Orange Jaune orangé Orange Jaune orangéRf = Distance de migration du spot (mm)
Distance de migration du front du solvant (mm)
3.2.La vanilline extraite présente un seul spot de Rf et de couleur identiques au témoin vanilline. De ce
fait, on peut affirmer que la molécule extraite est de la vanilline à l'état pur. 3.3.Le sucre vanillé contient de l'arôme naturel de vanilline selon le Rf et la couleur du spot obtenu tandis
que le sucre vanilliné contient de l'arôme artificiel d'éthyl vanilline. 4.1.En traçant un spectre d'absorption de la vanilline, on détermine la longueur d'onde où l'absorption
est maximale. 4.2. La longueur d'onde maximale d'absorption retenue est à 340 nm (proche UV) car à cette longueur d'onde, l'absorbance est maximale. 4.3. La vanilline absorbe dans l'UV grâce à ses électrons délocalisés du cycle aromatique. 5.1.La loi est celle de Beer Lambert : A = lC
A : absorbance sans unité
: coefficient d'extinction molaire en L.mol -1 .cm -1 l : longueur du trajet optique (cuve de mesure) en cm C : concentration molaire de la substance absorbante dans le milieu de lecture en mol.L -1Les limites de validité de cette loi sont :
l'utilisation d'une lumière monochromatique ; la concentration de la substance absorbante faible (solution diluée) ; la solution analysée limpide.EXTRACTION DE LA VANILLINE DE GOUSSE DE VANILLE
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5.2.Solution fille SF0 SF1 SF2 SF3 SF4 SF5
Volume de solution
étalon de vanilline (mL)
01 2 3 4 5
Volume de soude (mL) 100 99 98 97 96 95
Concentration en
vanilline (µg.mL -1 01 2 3 4 5
Justification :
intervalle de la concentration en vanilline = Concentration en vanilline maximale/nombre de tubes au total = 5/5 = 1 µg.mL -1 volume de solution étalon de vanilline à prélever : V solution étalon (mL) = (t solution fille en vanilline (µg.mL -1 ) x V solution fille en vanilline (mL) / t solution étalon en vanilline (µg.mL -1Exemple pour SF1 : V
solution étalon = (1 x 100) / 100 = 1mL volume de soude (mL) = 100 - volume de solution étalon (mL)Matériel de laboratoire :
une pipette graduée de 5 mL pour la solution étalon ; fioles jaugées de 100 mL pour les solutions filles à ajuster au trait de jauge avec la soude. 5.3. t solution fille en vanilline (µg.mL -1 ) = (t solution étalon en vanilline (µg.mL -1 ) x V solution étalon (mL)) / V solution fille en vanilline (mL)Exemple pour SF1 :
tSF1 en vanilline
(µg.mL -1 ) = (100 x 1) / 100 = 1 µg.mL -1 tSF1 en vanilline
(µg.mL -1 ) = 1,0 (± 0,1) µg.mL -1 5.4.Coefficient de corrélation au carré =
0,9999
Relation mathématique : A
347 nm
= 0,1908 t en vanilline + 0,193 5.5.Pour Essai 1 : t
en vanilline = (0,673 - 0,193) / 0,1908 = 2,52 (± 0,01) µg.mL -1Pour Essai 2 : t
en vanilline = (0,684 - 0,193) / 0,1908 = 2,57 (± 0,01) µg.mL -1 A à 347 nm = f ( concentration massique en vanilline) y = 0,1908x + 0,193 R 2 = 0,999900,20,40,60,811,2
0123456
concentration massique en vanilline en µg/mLA à 347
nmSérie1
Linéaire (Série1)
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5.6. L'échantillon analysé en spectrophotométrie a été dilué au 1/100 e donc : t en vanilline de échantillon pur = t en vanilline x K avec K = 100Pour Essai 1 : t
en vanilline de l'échantillon pur = 2,52 x 100 = 252 µg.mL -1Pour essai 2 : t
en vanilline de l'échantillon pur = 2,57 x 100 = 257 µg.mL -1 5.7. t gousse de l'échantillon pur = masse des 6 goussses de vanilles (mg)/volume de la fiole jaugée (mL) massique en vanilline des gousses = (t en vanilline de échantillon pur / t gousse de l'échantillon pur) x 100Calcul
t gousse de l'échantillon pur = (18.10 3 / 250) = 72 mg.mL -1 massique en vanilline des gousses = 252 / 72 = 3,5 % ou 3,6 % Les gousses de vanille analysées ont un pourcentage massique en vanilline acceptable car supé rieurà 2 %.
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