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RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE

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Masse volumique des alcools et boissons spiritueuses Méthode de détermination par densimetrie electronique

OIV-MA-BS-06 : R2009 1

Méthode OIV-MA-BS-06

Masse volumique des alcools et boissons spiritueuses Méthode de détermination par densimetrie electronique

1. PRESENTATION.

Cette méthode de détermination de la masse volumique des alcools neutres et des boissons spiritueuses repose sur le phénomène de changement de fréquence d'oscillation en fonction du changement de masse sur la base d'un Ġtalonnage ă Des densimètres électroniques à affichage numérique sont disponibles sur le plan commercial pour réaliser cette détermination.

2. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION.

Le présent document a pour objet de décrire une méthode de détermination de la masse volumique des alcools et des boissons spiritueuses manipulés à la pression atmosphérique. L'application de la mĠthode est restreinte audž produits de pression de ǀapeur inférieure à 800 hectoPascal (600 mmHg) et de viscosité inférieure à: 15 000 mm2/s (I mm2/s = 1 cSt) environ à la tempĠrature d'essai. En rĠfĠrence audž dispositions rĠglementaires en ǀigueur, la tempĠrature d'essai est arrêtée à : 20°C.

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3. DEFINITION.

de sa masse par son volume: Elle s'edžprime en͗ kilogramme par mğtre cube (kgͬm3) à la température de 20 degrés Celsius (°C) pour les alcools et boissons spiritueuses. Note : les densimètres électroniques affichent des résultats exprimés en grammes kilogrammes par mètre cube.

4. PRINCIPE.

4.1 Un échantillon de liquide de quelques millilitres est introduit dans un tube

vibrant. La mesure de la pĠriode d'oscillation du tube renfermant lĠchantillon permet de

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4.2 Principe du tube de mesure vibrant.

Tube de mesure vibrant

Les densimètres électroniques fonctionnent selon le principe du tube vibrant (fig.

1): le fluide est introduit dans un tube en U pour y être soumis à une excitation

électromagnétique (fig. 2 et fig. 3).

Figure 2

A-B: Forces réactives exercées par: le fluide La pĠriode d'oscillation induite est ainsi proportionnelle ă la masse totale en

Figure 1

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Figure 3

Torsion résultante

T = 2ʋ

avec T = période de vibration induite

M = masse du tube vide

V с ǀolume de l'Ġchantillon en ǀibration

C = constante de rappel

4.3 Principe détaillé.

La masse volumique des liquides est déterminée par la mesure électronique des oscillations d'un tube en U ǀibrant. Pour cette mesure, l'Ġchantillon est introduit dans un systğme oscillant dont la fréquence propre est ainsi modifiée par la masse de la substance introduite. Ce système est constitué par un tube en U à vibrations non amorties, excité par voie électronique. Les deux tiges ou montants du tube en U jouent le rôle de lames de rappel. Les mouǀements oscillatoires s'effectuent perpendiculairement au plan du U. Le volume de remplissage V est délimité par les deux points de

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fidžation. Si l'oscillateur contient ce ǀolume dĠfini en V, il ǀibre dans et aǀec le tube. On admet que la masse est proportionnelle à la masse volumique. Le remplissage du tube au-delă du point de fidžation n'affectant pas la mesure, il est possible d'effectuer une mesure en fludž continu. En maintenant une tempĠrature constante sur l'ensemble du systğme, la densitĠ sera calculée à partir de la période en considérant un corps creux de masse M suspendu à un ressort avec une constante de rappel C. Le corps creux est ensuite vibratoire est:

F = 1/2

la période T = 2 p = T2 .(c/4)2 (V-M)/V

A = (c/4)2

V et B=M/V ce qui donne p = A

T2 - B

(p = rho). Les constantes A et B reprĠsentent les constantes de rappel de l'oscillateur, la masse du tube vide et le volume de remplissage du tube. A et B sont ainsi des constantes du système, spécifique à chaque oscillateur. Elles peuvent être

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substances de densité connues.

5. APPAREILLAGE.

5.1 Densimètre à affichage numérique.

L'appareil est composĠ des ĠlĠments suiǀants: - cellule de mesure en verre comportant le tube de mesure, une enceinte thermostatée destinée à être raccordée à un bain de circulation thermostatique l'effet PELTIER, - système pour mise en oscillation du tube de mesure permettant la mesure de la pĠriode d'oscillation, - horloge, - calculateur et afficheur numérique.

5.2 Régulation de température.

raccorder la cellule de mesure à un bain thermostatique permettant une stabilité de la température meilleure que ± 0,02 °C ou à la condition que le densimètre soit même stabilité de température.

5.3 Serin gues d'injection d'Ġchantillons.

Seringues en polypropylğne ou en ǀerre d'une capacitĠ d'au moins 2 ml

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cellule de mesure.

5.4 Mesure de la température.

La mesure de la tempĠrature est rĠalisĠe au niǀeau de la cellule ă partir d'une conforme à la classe A de la norme NF C 42.330) monté en 4 fils est introduit dans le puits thermométrique prévu à cet effet dans la cellule. La sonde est associée à un transmetteur électronique de température dont l'afficheur prĠsente une résolution de 0,01 °C. La sonde et le transmetteur doivent être préalablement étalonnĠs dans un centre d'Ġtalonnage agrĠĠ afin de garantir une mesure de la température avec une incertitude inférieure ou égale à ± 0,05 oc. La sonde et le transmetteur doivent être périodiquement contrôlés.

6. PRODUITS.

6.1 Fluides de référence.

Ces fluides doivent conserver durant les essais leur caractéristique de masse volumique ; ils ne doivpnt donc pas être constitués de mélanges de produits de tension de vapeut inégale; leur composition moléculaire et leur pureté doivent être connues Leur viscosité doit être inférieure à 2 mm2/s. Les fluides de référence doivent être choisis de telle manière que leurs masses

entre les 2 fluides de référence à une même température doit être supérieur à

0,01 g/m3.

Les masses volumiques des fluides de référence déterminées à la température de:

20 °C avec une incertitude inférieure à ± 0,05 °C, doivent être connues avec une

incertitude inférieure à ± 0,05 kg/m3.

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Dans le cas de mesure de la masse volumique des alcools et des boissons spiritueuses : utiliser, dans les conditions décrites précédemment: - des solutions hydro-alcooliques dont la masse volumique est exclusivement déterminée par la méthode pycnométrique (méthode de référence). - de l'eau bi-distillée ou de pureté analytique équivalente, dégazée, de préparation récente, - de l'air sec.

6.2 Produits de nettoyage.

- acide chromique, - solvants organiques : éthanol 96 % vol, acétone pure.

6.3 Séchage.

- Acétone pure, air sec.

7. PERIODE A L'AIR.

Préalablement à la mise en sei-vice du densimètre et à son étalonnage, il est indispensable de s'assurer de la reproductibilitĠ de la mesure ă l'air afin de mesure de masse volumique, la propreté de la cellule et la constance du densimètre.

Les mesures ă l'air des pĠriodes doiǀent pouǀoir ġtre rĠalisĠes aǀec une

reproductibilité de ± 10-5 en valeur relative sur la période pour une même pression barométrique et une même température. Pour certains densimğtres, la pĠriode de rĠsonnance ă l'air ǀarie en fonction de la position de la sonde de température dans le puits thermométrique. Pour ces densimètres, il faudra soit changer la cellule de mesure, soit fixer définitivement la sonde de température, soit définir

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précisément sa position dans le puits thermométrique, pour atteindre les conditions de reproductibilité fixées ci-dessus. NOTE ͗ L'utilisation d'air polluĠ ou edžcessiǀement humide peut influer défavorablement sur les mesures. Lorsque ces caractéristiques se rencontrent dans la salle de traǀail, il est souhaitable de faire transiter l'air de sĠchage par un purificateur/sécheur.

8. ETALONNAGE DE L'APPAREILLAGE.

8.1 Généralités.

dans tous les cas, tous les trois mois.

8.2 Lors de l'Ġtalonnage initial,

deux fluides de référence.

8.2.1 Placer le sĠlecteur d'affichage en position mesure de la pĠriode (T). Rincer la

cellule avec de l'acĠtone. La sĠcher ă l'aide d'air sec gĠnĠrĠ par la pompe intĠgrĠe

8.2.2 Mesure d'Ġtalonnage ă l'aide du premier fluide de référence. A l'aide d'une

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