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THÈSE
Pour obtenir le grade de
Spécialité : 2MGE Matériaux, Mécanique, Génie Civil,Electrochimie
Arrêté ministériel : 7 août 2006
Présentée par
Emmanuel BILLY
Thèse dirigée par Farouk TEDJAR et
codirigée par Eric CHAÎNET dans I-MEP2 (Ingénierie- Matériaux Mécanique EnergétiqueEnvironnement Procédés Production)
Application des liquides ioniques
à la valorisation des métaux
précieux par une voie de chimie verteThèse soutenue publiquement le
10 Février 2012, devant le jury
composé de : PrJean-Yves SANCHEZ
Pr Jean-Yves HIHN
Dr Elisabeth CHASSAING
Directeur de recherche, IRDEP ParisTech, RapporteurIng Marie APRIL
PrFarouk TEDJAR
Président de RECUPYL, Domène, Directeur de thèseDr Eric CHAÎNET
Directeur de thèse
Remerciements
Monsieur Jean-Yves HIHN, Madame Elisabeth CHASSAING et Madame Marie APRIL pour avoir accepté de juger de la qualité de ce travail.verrerie. Je tiens également à remercier Denise Foscallo, Laure Cointreaux, Jean-Claude
soutien. aide précieuse. accompagnent et nous mettent dans les meilleurs dispositions pour atteindre nos objectifs Aug ustine Alessio pour sa patience et sa gentillesse et qui sans nul doute est un piler de proximité naturelle avec les étudiants a contribué au bon déroulement de ma thèse. : Fredéric, Marian, Eric, Yvonne, Pascal, Laetitia, Benoît, -XOLHQ =X]OHQ 0MJX\ OHV MQŃLHQV 7OLMJR %UXQR " SOXV OMUJHPHQP MX %UpVLO HP j QRPUHfantasque directeur de laboratoire Ricardo qui nous a fait partager avec ses stagiaires et
thésards la bonne humeur brésilienne. Un grand merci à vous, ce fut un plaisir de vous faire le café tout les matins c meilleure des façons.Enfin, je remercie toutes celles et ceux qui ont contribué de près ou de loin au bon
déroulement de mon travail ; je pense notamment à Muriel, Karine, Lenka, Laurent GM sympathie et votre bonne humeur, rendu ce travail si agréable et si enrichissant. " À ma femme Gipsy Billy »Tables des matières
INTRODUCTION ............................................................................... 1DES LIQUIDES IONIQUES POUR UN PROCEDE
HYDROMETALLURGIQUE .................................................................. 71.1. Natures et compositions ................................
.................................................................. 91.2. Traitements .................................................................................................................... 12
2.Recyclage des métaux précieux par un processus hydrométallurgique ......................... 13
2.2. Considérations environnementales et perspectives pour une chimie " verte » ............
16 3.Les liquides ioniques ........................................................................................................... 17
3.1. Définition, catégories et historique ............................................................................... 17
3.2. Synthèse ........................................................................................................................ 21
3.3. Impuretés ....................................................................................................................... 25
3.4. Propriétés physico-chimiques ....................................................................................... 28
3.5. Applications ..................................................................................................................
434.
Conclusion ............................................................................................................................ 45
5.Références bibliographiques .............................................................................................. 46
CHAPITRE 2: CHOIX DU MILIEU LIQUIDE IONIQUE POUR LALIXIVIATION ..................................................................................... 51
1.2. Extraction et solubilisation de sels métalliques et composés organiques en milieux
liquides ioniques ...................................................................................................................
611.3. Choix des liquides ioniques ........................................................................................... 63
2.Résultats et discussions ....................................................................................................... 66
2.1. Stabilité électrochimique ................................
............................................................... 672.2. Stabilité thermique ........................................................................................................ 70
2.3. Solubilité des espèces ................................
723.
Conclusion ............................................................................................................................ 94
4.Références bibliographiques .............................................................................................. 95
CHAPITRE 3: ÉTUDE ELECTROCHIMIQUE DES METAUX DE TRANSITION VIS-A-VIS DES DIFFERENTS CONSTITUANTS DE LA SOLUTION LIXIVIANTE ..................................................................... 991.1. Aspects bibliographiques ................................
............................................................ 1001.2. Résultats et discussion en milieu liquide ionique ................................
........................ 1031.3. Conclusion ................................................................................................................... 118
2.Lixiviation des métaux nobles Ag, Pt et Pd en présence de chlorures .......................... 119
2.1. Aspects bibliographiques ................................
............................................................ 1192.2. Résultats et discussion ................................
................................................................. 122 3. Lixiviation des métaux de transition Cu, Ni et Co en présence de chlorures .............. 1323.1. Aspects bibliographiques en milieu liquide ionique ................................
................... 1323.2. Résultats et discussion ................................
................................................................. 134 4.Comportement anodique des métaux
4.1. Considérations bibliographiques de la corrosion et de la passivation en milieu aqueux
............................................................................................................................................ 137
4.2. Résultats et discussion ................................
................................................................. 141 5.Conclusion .......................................................................................................................... 148
6.Références bibliographiques ............................................................................................ 150
CHAPITRE 4: PROPRIETES DE TRANSPORT DANS LES LIQUIDES IONIQUES ± APPLICATION A UN SCHEMA DE TRAITEMENT DESDEEE .................................................................................................. 153
1.Propriétés de transport en milieu liquide ionique .......................................................... 154
1.1. Modèle des fluides ioniques
[1] .................................................................................... 1541.2. Relations théoriques et empiriques des propriétés de transport en milieu liquide ionique
............................................................................................................................................ 158
liquides ioniques .................................................................................................................
1681.4. Conclusion ...................................................................................................................
1922. Considérations industrielles pour le traitement hydrométallurgique des DEEE en
milieu liquide ionique ........................................................................................................... 195
2.1. Schéma de traitement des DEEE .................................................................................
1952.1. Lixiviation de déchets de cartes électroniques ............................................................ 209
2.2. Toxicité des liquides ioniques pour des applications industrielles ............................. 214
2.3. Conclusion ................................................................................................................... 216
3.Références bibliographiques ............................................................................................ 216
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES ........................................ 221 ANNEXES ........................................................................................ 2271.Purification des liquides ioniques .................................................................................... 228
2.Purification des liquides ioniques .................................................................................... 228
3. 4.Dispositifs et méthodes électrochimiques ........................................................................ 231
4.1. Dispositifs .................................................................................................................... 231
4.2. Méthodes ..................................................................................................................... 236
5.Analyses thermiques ......................................................................................................... 241
(ATG/ATD) ........................................................................................................................ 241
5.2. Calorimètre différentielle à balayage modulé (DSCm) ................................
............... 243 6.Mesures rhéologiques ........................................................................................................ 245
7. 8. Caractérisation de la matrice des déchets par un microscope électronique à balayage(MEB) ....................................................................................................................................
2479.
Spectroscopie UV-visible .................................................................................................. 248
10.Références bibliographiques .......................................................................................... 249
Abréviations
LIs : liquides ioniques
ILs: ionic liquids
RTILs : room temperature ionic liquids
P ILs : protic ionic liquidsAILs: aprotic ionic liquids
TSILs: task specific ionic liquids
IUPAC: international Union of Pure and Applied ChemistryTechniques expérimentales
CV : cyclic voltammetry LSV : linear sweep voltammetryRMN: résonance magnétique nucléaire
UV: ultraviolet-visible
MEB: microscopie électronique à balayage
Cations
[HMIM]: 1-méthyl-imidazolium [EMIM]: 1-éhyl-3-méhylimidazolium [BMIM]: 1-butyl-3-méthylimidazolium [C xMIM]: 1-alkyl-3-méthylimidazolium [N 1 114]: triméthyl-butylammonium [bmpyr] : N -butyl-N-méthylpyrrolidiium [bpy]: N-butylpyridinium [C
3mPip] : N
-propyl-N-méthylpipéridinium [NHb3] : tributylammonium
Anions
[Cl]: chlorure [Br] : bromure [I] : iodure [NO3] : nitrate
[SO4] : sulfate
[HSO4] : hydrogénosulfate
[CH3SO3]: méthanesulfonate
[BF4]: tétrafluoroborate
[PF6] : hexafluorophosphate
[TfO] ou [CF3SO3]: trifluoromethanesulfonate ou Triflate
[NTf2] ou [(CF3SO2)2N] ou [TFSI] : bis(trifluoroméhylsulfonyl)imide
[N(CN)2] ou [DCA]: dicyanamide
[TFA]: trifluoroacétate [CH3COO]: acétate
[SA]: sinapinateComposés divers :
TMPD tétraméthylphénylènediamine BQ/BQ [Cu(acac)(tem)]: cuivre(II) acétylacetonate-tétraméthyl-éthylènediamine [BPh4] : tétraphénylborate
be taine Reichardt ou E T(30) : 2,6-diphenyl-4-(2,4,6-triphenyl-Npyridino)phénolate EDT A: acide éthylène diamine tétraacétiqueFDS ou [NH
2(NH)CSSC(NH)NH2]: formamidine disulfide
[Th] : thiourée [Ox 1XL] : oxydant confidentiel composé des ligands XIntroduction
1 Chapitre 1: Introduction
Aujourd'hui, l'un des objectifs majeurs de la chimie réside en la recherche, la découverte etl'exploitation de méthodes respectueuses de l'environnement. En effet, le développement
durable s'impose comme un enjeu crucial, dont l'importance a été récemment symbolisée par
l'attribution du prix Nobel de la paix en 2007. Aux défis gigantesques répondent de multiplesapproches. L'objectif est d'atteindre un développement qui soit à la fois socialement équitable,
écologiquement durable et économiquement viable selon la règle des 3 " E » (équité,
environnement et économie, interprétation francophone des 3 " P » : people, planet, profit).
C ontribuer à cette démarche devient essentiel, notamment dans le secteur de la chimie. Les attentes sont pressantes de la part du grand public, des organismes réglementaires et de tousles secteurs industriels où la chimie trouve ses applications. La chimie a aussi un rôle à jouer
dans le cadre de problèmes environnementaux comme le réchauffement de la planète associéaux émissions de gaz à effet de serre. Cette nouvelle chimie doit viser la prévention. Elle doit
ŃRQŃHYRLU HP PHPPUH HQ °XYUH GHV SURŃpGpV SURSUHV HP VUV PRLQV ŃRPHX[ HQ PMPLqUHV
l'élimination de ces derniers doivent donc être pris en considération dès les phases précoces de
recherche de nouveaux procédés. La mise au point d'une chimie " verte » n'a pas pour but d'éliminer les déchets, mais plutôt d'éviter d'en produire. Cette évolution est déjà engagée
méthode s de synthèse plus efficaces, activation, catalyse, optimisation et intensification deprocédés, techniques performantes de traitement, autant de pistes actuellement défrichées par
les chimistes.quotesdbs_dbs35.pdfusesText_40