MPS : Investigation policière Objectif : Déterminer si la poudre blanche est : Deuxième partie : CCM de plusieurs médicaments et de la poudre blanche
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MPS : Investigation policière
Indice n°2 : Au pied du canapé, un verre vide contenant des traces de poudre blanche et un tube de paracétamol sur la table basse Objectif : Déterminer si la poudre blanche est :a) du paracétamol comme le laisserait penser la boite de médicament retrouvée à côté du verre pour soulager un
mal de tête b) le médicament révolutionnaire fabriqué par la société de la victime c) un autre produit, peut-être un poison dissimulé dans la boite de paracétamol. Première partie : quelles techniques utiliser ?L'équipe de scientifiques chargés de l'enquête a le choix entre plusieurs techniques pour identifier les espèces
chimiques présentes dans la poudre blanche : - La spectroscopie infra-rouge (IR) - La chromatographie sur couche mince - La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN)1. En réalisant une recherche documentaire, complétez le tableau ci-dessous.
Pour cela, voici une banque de documents sur différentes techniques d'analyse des espèces chimiques :
- le site interactif de Montréal : http://www.centredessciencesdemontreal.com/static/autopsie/flash.htm
- animation : http://www.youtube.com/watch?v=K7vIdgbIonw&feature=related - vidéos :Nom de la techniquePrincipe de la
techniqueCoût élevé ou faible ?Durée ?Accessible pour desélèves de Seconde ?
2. A votre avis, quelles techniques allez-vous utiliser ? Pourquoi ?
Deuxième partie : CCM de plusieurs médicaments et de la poudre blancheNous allons réaliser la chromatographie sur couche mince (CCM) d'une poudre " X » retrouvée sur les lieux du crime.
La CCM nécessite une phase fixe (plaque d'alumine recouverte de gel de silice) sur laquelle on a déposé les espèces
chimiques à identifier, et une phase mobile (l'éluant : liquide qui va entraîner les espèces chimiques avec lui). L'éluant
est de l'acétate d'éthyle, un solvant organique. Au laboratoire on dispose de trois échantillons : - La poudre blanche retrouvée sur les lieux du crime, notée X - Du paracétamol pur (principe actif des antidouleur), noté P - Le médicament fabriqué par la société de la victime, noté M A partir des recherches effectuées pour la partie 1 de ce TP :1. Rédiger la liste du matériel nécessaire.
2. Rédiger la liste des produits nécessaires.
3. Rédiger votre protocole. Le faire valider par le professeur avant de passer à la manipulation.
MPS : Investigation policière
Réalisation d'une CCM
- Préparation de la cuve d'élution : L'atmosphère de la cuve doit être saturée en vapeur d'éluant. Ceci impose d'avoir
une cuve bien fermée et préparée quelques minutes avant d'introduire la plaque. Verser l'éluant dans la cuve (5 à 10
mm de hauteur).- Plaques de CCM : Ne pas mettre les doigts sur la plaque. La tenir par les côtés. Tracer un léger trait de crayon
parallèle au bord inférieur de la plaque à une distance de 1,5 cm. Les dépôts doivent être effectués sur cette ligne, à
1cm du bord extérieur et espacés régulièrement de 1cm environ.
- Dépôt du mélange : Utiliser quatre micropipettes propres (une pour chaque dépôt). Le diamètre optimal de la
tâche est 2-3 mm. Sécher.- Élution : Disposer doucement la plaque dans la cuve en la tenant par les côtés. La ligne de dépôt doit être au-
dessus du niveau de l'éluant. Ne surtout pas déplacer la cuve ou de la faire vibrer pendant cette étape. L'éluant va
lentement monter entraînant avec lui les espèces chimiques à différentes vitesses. Quand le front de l'éluant arrive à
1 cm du bord supérieur, retirer doucement la plaque, marquer immédiatement au crayon le niveau atteint par le
front de l'éluant. Sécher la plaque à l'air (ou éventuellement au sèche-cheveux) pour évaporer l'éluant.
- Révélation : Si les constituants ne sont pas colorés, ils ne sont pas directement visibles sur la plaque. Il faut les faire
apparaître soit par méthode chimique (solution oxydante), soit comme dans notre cas, par une méthode physique
(exposition aux UV). Entourer les taches au crayon. Reproduire le chromatogramme obtenu. - Exploitation : Compléter le schéma ci-contre, avant et après élution.On peut calculer le rapport frontal Rf :
Rf = Distance parcourue par l'espèce chimique / Distance parcourue par l'éluantRf = H
hCalculer les rapports frontaux pour l'ensemble des taches obtenues, que vous aurez bien sûr pris soin de numéroter. Conclusion : Quelles informations peut-on déduire de cette CCM ? Troisième partie : identification du composé inconnu retrouvé dans la poudreLe laboratoire d'analyse chimique contacté pour l'expertise a adressé au lycée le résultat de l'analyse
de l'échantillon sous la forme d'un enregistrement de spectre de masse.Conscients de la complexité de ce type de document, ils ont eu la présence d'esprit d'en fournir une version
TRES SIMPLIFIEE afin qu'il puisse être exploité par des élèves de seconde. Ainsi, ils n'ont laissé sur
l'enregistrement fourni que le strict nécessaire pour identifier les composés du mélange sans ambiguïté.
En abscisse de ce spectre, on retrouve la masse molaire en g/mol. On repère deux pics représentant
les deux composés de la poudre. De façon générale, la masse molaire moléculaire d'un composé est
directement reliée à sa formule chimique. Connaître la masse molaire moléculaire doit donc permettre
d'identifier la formule chimique de la substance inconnue ....MPS : Investigation policière
La chromatographie sur couche mince a mis en évidence la présence de paracétamol mais aussi d'une
autre substance dans l'échantillon prélevé. Les recherches peuvent légitimement s'orienter vers les barbituriques, substances couramment utilisées en médecine dans le domaine de l'anesthésie. En analysant les documents ci-dessous, vous serez en mesure d'identifier les substances qui correspondent aux deux pics du spectre de masse.Les barbituriques sont des médicaments habituellement utilisés pour traiter l'épilepsie. Ils sont
également employés au cours de l'anesthésie.MoléculeFormule brute
PhénobarbitalC12H12N2O3
MéthylphénobarbitalC13H14N2O3
ButobarbitalC10H16N2O3
SécobarbitalC12H18N2O3
VinylbitalC11H16N2O3
ParacétamolC8H9NO2
Données de quelques masses molaires atomiques :MH = 1,0 g.mol-1MO = 16 g.mol-1MC = 12 g.mol-1
La masse molaire moléculaire est égale à la somme des masses molaires atomiques des atomes qui
constituent la molécule.