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III) Méthode d'analyse titrimetrique en oxydoréduction : Manganimétrie Ex : Dosage de 4 (dosage en retour) => manganimétrie
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Il faut également une pissette d'eau distillée pour rincer le bécher entre les deux dosages Exemple : Solution de permanganate de potassium K+(aq) + MnO4
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PC*12/13 29/11
TP 5a : dosages par oxydoréduction
· La réaction support du dosage est une réaction doxydoréduction. Le suivi peut être réalisé par
potentiométrie, indicateur coloré, spectrophotométrie· Le dosage peut être direct (en une seule réaction) indirect (on dose par une deuxième réaction le
produit formé par la première) ou en retour (on dose par une deuxième réaction lexcès de réactif
non consommé par la première).· Les " traditionnelles » : iodométrie (on dose le diiode par le thiosulfate) manganimétrie (on dose un
réducteur par le permanganate ou le permanganate par un réducteur) Q0. Comment repérer visuellement léquivalence en iodométrie et en manganimétrie ?1. Dosage du fer (II) par le cérium (IV)
On dispose dune solution de sel de Mohr à environ 0,1 mol/L que lon souhaite doser par une solution de
sulfate cérique à 0,1 mol/L (concentration exacte sur le flacon). On suit le dosage simultanément par
indicateur coloré (orthophénantroline ferreuse, également appelée ferroïne) et par potentiométrie.
Q1. Décrire les opérations à réaliser, présenter les résultats expérimentaux.On pourra notamment sinterroger sur
- Les électrodes à utiliser et leur protection éventuelle- la façon dexploiter la courbe brute DE = f(v) pour déterminer la concentration de la solution de
fer(II) et des constantes thermodynamiques associées aux phénomènes mis en jeu - sa linéarisation - le fonctionnement de lindicateur coloré2 . Dosage d'une solution d'eau de Javel
1.1. Définitions, données
Données à 298 K
E° ClO
/ Cl = 0,90 V E° I 2 / I = 0,53 V E° S 4 O 6 2- / S 2 O 3 2- = 0,09 VE° ClO
/ Cl 2 = 0,14 V (à pH 14) E° Cl 2 / Cl = 1,36 V E° HOCl/ Cl 2 = 1,61 V (à pH 0)E° SO
4 2- / H 2 SO 3 = 0,17VL'eau de Javel est un mélange basique d'hypochlorite de sodium et de chlorure de sodium, obtenu en
provoquant la dismutation d'une solution de dichlore en milieu basique.La concentration d'une eau de Javel est traditionnellement donnée en degrés chlorométriques (° Chl).
Définition : Un litre deau de Javel titrant X°Chl libère par médiamutation totale en milieu acide X litres de
dichlore mesurés dans les conditions normales de température et de pression.1.2. Mode opératoire.
La solution que vous allez utiliser est une eau de Javel très concentrée "berlingot" du commerce, qui
provoque des brûlures de la peau, et des dégâts irréversibles sur les vêtements et les chaussures. Attention !
· Placer 50 cm
3 d'une solution diodure de potassium à 2g / L dans un erlenmeyer. Ajouter 10 cm 3 d'acide acétique pur.· Ajouter 1 mL d'eau de Javel concentrée. Agiter, puis doser avec du thiosulfate de sodium à
0,2 mol.dm
-3 , avec l'indicateur coloré usuel de ce type de dosage.1.3. Questions.
Q1. Expliciter la relation entre la concentration en mol.dm -3 et le d°Chl.Q2. Rappeler l'indicateur coloré utilisé et indiquer comment on doit l'utiliser. Préciser le rôle de lacide
acétique. Indiquer la verrerie utilisée pour prélever les différents réactifs, justifier les choix.
Q3. Analyser les réactions mises en jeu ainsi que leur stchiométrie. Présenter vos résultats pour aboutir
à la concentration et au degré chlorométrique de leau de javel.Q4. On donne le diagramme E-pH de l'élément chlore. Que se passe-t-il quand on acidifie de leau de javel ?
Pourquoi, quand on verse l'eau de Javel dans la solution acidifiée d'iodure, n'observe-t-on pas ce
phénomène ?3. Utilisation du diiode pour le dosage de l'acétone (urinaire par exemple)
3.1. Principe
L'iode (diiode), introduit en excès, réagit en milieu basique avec les méthylcétones pour donner d'abord
une réaction de trihalogénation (substitution par des I des trois atomes dhydrogène du groupe méthyle),
puis une réaction de coupure, dite "haloforme". Cette réaction conduit à l'iodofome de formule CHI
3 , et àun acide carboxylique qui dérive de la méthylcétone en remplaçant le groupe méthyle par un groupe OH.
Comme la réaction se fait en milieu basique, on obtient en réalité la base conjuguée de cet acide. On dose
ensuite le mélange obtenu par le thiosulfate de sodium.3.2. Mode opératoire
· Mélanger 10 mL de solution à doser, 10 mL de soude à 10% et 12 mL d'une solution de diiode environ
0,05 mol/L.
· Laisser reposer 10 min en agitant de temps à autre puis ajouter de l'acide chlorhydrique à 10% jusqu'à
apparition dune couleur brune (noter alors le pH), puis jusqu'à pH 1.· Doser le mélange avec une solution de thiosulfate de concentration environ 0,01 mol/L (concentration
exacte sur la bouteille).· Doser selon le même protocole 2 mL de solution de diiode sans ajouter la solution dacétone.
Q5. Montrer que la substitution d'un H par un X est une oxydation.Q6. Quel est l'oxydant présent dans le milieu susceptible de réaliser cette oxydation? En déduire l'équation
globale de la réaction de passage de RH et I 2à RI en milieu basique.
Q7. Écrire les équations de la réaction du diiode sur la propanone conduisant à la triiodoacétone d'abord,
puis celle de la réaction de coupure de la triiodoacétone. En déduire la stchiométrie de la réaction
conduisant de l'acétone et I 2 à l'iodoforme et au carboxylate correspondant. Déterminer la concentration maximum de la solution dacétone que lon peut doser avec ce protocole.Q8. Que se passe-t-il quand on ajoute le diiode à la solution basique? Est-ce dû à lacétone ou au milieu
basique ? Interpréter à l'aide du diagramme E-pH de l'iode.Q9. Pourquoi faut-il attendre 10 min?
Q10. Pourquoi faut-il revenir en milieu acide pour effectuer le dosage ?Q11. Présenter les résultats pour aboutir à la concentration molaire et à la concentration massique en
acétone de la solution à doser.