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Analyse chimique
Méthodes et techniques
instrumentales 9 e
édition
Illustrations intérieures :Francis Rouessac
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© Dunod, 1998, 2000, 2004, 2009, 2016, 2019
11 rue Paul Bert, 92240 Malakoff
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© Masson, Paris, 1992 pour la 1
re
édition
ISBN 978-2-10-079607-6
Table des matières
Avant-proposXII
Introduction1
Chapitre1Chromatographie, aspects généraux3
1.La chromatographie analytique3
2.Le chromatogramme6
3.Pics gaussiens et pics réels7
4.Modèle des plateaux8
5.Coefficient (ou Constante) de distribution de Nernst (K)10
6.Efficacité d"une colonne11
7.Grandeurs de rétention14
8.Facteur de séparation (ou sélectivité)16
9.Facteur de résolution16
10.Influence de la vitesse de la phase mobile17
11.Optimisation d"une analyse21
12.Classification des techniques chromatographiques22
13.Principe et relation de base25
14.Logiciels de chromatographie26
15.Méthode de l"étalonnage externe26
16.Méthode de l"étalonnage interne28
17.Méthode par normalisation interne30
Chapitre2Chromatographie en phase gazeuse38
1.Une installation de CPG38
2.Gaz vecteur et régulateur de débit40
3.Chambre d"injection41
4.Enceinte thermostatée46
5.Colonnes46
© Dunod ñ Toute reproduction non autorisÈe est un dÈlit III
Table des matières
6.Phases stationnaires49
7.Principaux détecteurs54
8.Optimisation d"une séparation60
9.CPG " rapide » et microchromatographie60
10.Indices de rétention et constantes des phases
stationnaires 62
Chapitre3Chromatographie liquide haute performance74
1.Conception d"un appareil de CLHP74
2.Pompes et gradients d"élution76
3.Injecteurs79
4.Colonnes79
5.Phases stationnaires82
6.Phases mobiles89
7.Colonnes particulières92
8.Principaux détecteurs94
9.Optimisation en CLHP102
10.Nouveaux développements de la CLHP104
Chapitre4Chromatographie par échange d'ions114
1.Principe de base114
2.Phases stationnaires pour la CEI117
3.Phases mobiles119
4.Détecteur à conductivité120
5.Pic de l"eau et pic de système121
6.Le suppresseur d"ions de l"électrolyte122
7.Chromatographie par exclusion d"ions125
8.Analyseurs d"acides aminés126
9.Passage de la CEI à l"Ultra-CEI127
IV
Table des matières
Chapitre5Chromatographie planaire133
1.Mise en oeuvre de la chromatographie planaire133
2.Particularités liées à la CCM137
3.Phases stationnaires138
4.Paramètres de séparation et de rétention140
5.CCM quantitative141
Chapitre6Chromatographie en phase supercritique148
1.Rappel sur les fluides supercritiques148
2.Le dioxyde de carbone comme phase mobile150
3.Instrumentation150
4.Comparaison entre CPS, CLHP et CPG152
5.Séparation des énantiomères par CPS153
6.Autres applications de la CPS155
Chapitre7Chromatographie d'exclusion stérique160
1.Principe de la CES160
2.Phases stationnaires et phases mobiles162
3.Instrumentation164
4.Domaines d"application165
5.Caractéristiques des polymères166
6.Fractionnement par couplage flux-force171
Chapitre8Électrophorèse capillaire haute performance177
1.Le principe de l"électrophorèse177
2.Migration des analytes dans le capillaire180
3.Instrumentation184
4.Techniques électrophorétiques187
5.Performances189
6.Électrochromatographie191
© Dunod ñ Toute reproduction non autorisÈe est un dÈlit V
Table des matières
Chapitre9Spectroscopie d'absorption de l'ultraviolet et du visible 197
2.L"origine des absorptions199
3.Transitions électroniques des molécules organiques201
4.Groupements chromophores203
5.Effets dus aux solvants204
6.Instrumentation dans l"UV/Visible206
7.Les différentes configurations des spectromètres
UV/VIS
211
8.Cellules et dispositifs de mesure215
9.Analyse quantitative : lois de l"absorption moléculaire216
10.Méthodes utilisées en analyse quantitative220
11.Méthodes de correction de ligne de base226
12.Distribution des erreurs relatives dues aux appareils228
13.Spectrométrie dérivée229
14.Colorimétrie visuelle par transmission ou réflectance231
Chapitre10Spectroscopies d'absorption infrarouge et d'émission Raman 238
1.Origine de l"absorption lumineuse dans l"infrarouge239
2.Présentation des absorptions dans l"infrarouge239
3.Bandes de vibration-rotation dans l"infrarouge240
4.Modèle mécanique des vibrations entre atomes241
5.Les composés réels243
6.Bandes caractéristiques des composés organiques244
7.Spectromètres et analyseurs infrarouges247
8.Sources et détecteurs dans le moyen IR252
9.Examen des échantillons255
10.Techniques couplées260
11.Comparaisons de spectres263
VI
Table des matières
12.Analyse quantitative264
13.Analyse dans le proche infrarouge266
14.Principe de l"effet Raman271
15.Instrumentation274
16.Domaines d"applications275
Chapitre11Spectroscopie de uorescence
et chimiluminescence 284
1.Origine de la fluorescence284
2.Les composés fluorescents288
3.Relation entre fluorescence et concentration289
4.Diffusion Rayleigh et diffusion Raman291
5.Instrumentation293
6.Particularités et applications298
7.Chimiluminescence300
Chapitre12Spectroscopie de uorescence X309
1.Principe de base309
2.Le spectre de fluorescence X311
3.Sources d"excitation en fluorescence X313
4.Détection des rayons X317
5.Les diverses catégories d"instruments319
6.Préparation des échantillons323
7.Absorption des rayons X - densimétrie X324
8.Analyse quantitative par fluorescence X324
9.Applications de la fluorescence X325
Chapitre13Spectroscopie d'absorption atomique335
1.Effet de la température sur un élément335
2.Application aux appareils actuels338
3.Dosages par SAA339
© Dunod ñ Toute reproduction non autorisÈe est un dÈlit VII
Table des matières
4.Instrumentation de base340
5.Perturbations physiques et chimiques347
6.Corrections des absorptions non spécifiques350
7.Sensibilité et limite de détection en SAA353
Chapitre14Spectroscopie d'émission atomique360
1.Spectrométrie d"émission optique (OES)360
2.Principe de l"analyse par émission atomique361
3.Procédés pour dissocier l"échantillon en atomes ou ions362
4.Systèmes dispersifs et raies spectrales366
5.Appareils simultanés et appareils séquentiels368
6.Performances372
7.Applications de la spectrométrie d"émission atomique374
8.Photométrie de flamme374
Chapitre15Spectroscopie de résonance magnétique nucléaire 381
1.Généralités381
2.Interaction spin/champ magnétique pour un noyau383
3.Les noyaux qui peuvent être étudiés par RMN384
4.Théorie de Bloch pourI=1/2384
5.Fréquence de Larmor386
6.Obtention du spectre par RMN impulsionnelle388
7.Les processus de relaxation des noyaux392
8.Le déplacement chimique392
9.Mesure des déplacements chimiques393
10.Noyaux blindés ou déblindés394
11.Facteurs affectant les déplacements chimiques395
12.Structure hyperfine - Couplages spin-spin397
13.Découplage de spin et séquences particulières403
VIII
Table des matières
14.RMN
13 C404
15.RMN bi-dimensionnelle (RMN-2D)404
16.RMN du fluor et du phosphore409
17.Applications de la RMN410
Chapitre16Spectrométrie de masse425
1.Principes de base426
2.Introduction de l"échantillon430
3.Principaux procédés d"ionisation sous vide433
4.Procédés d"ionisation à pression atmosphérique438
5.Les analyseurs441
6.Détecteurs à ions456
7.Identification au moyen d"une spectrothèque458
8.Analyse de la composition élémentaire des ions459
9.Fragmentation des molécules organiques462
10.Analyse des protéines466
11.Couplage ICP-SM467
Chapitre17Analyses isotopiques et méthodes
de marquage 476
1.Principe des méthodes par dilution isotopique476
2.Dosage par ajout d"un radio-isotope477
3.Dosage par ajout d"un isotope stable479
4.Mesure des rapports isotopiques d"un élément480
5.Dosages par marquage enzymatique482
6.Analyse par activation neutronique (NAA)488
7.Rappel sur les isotopes radioactifs492
8.Période, constante de radioactivitéet activitéA492
9.Molécules organiques marquées radioactives493
10.Détection et comptage de l"activité radioactive494
11.Précautions particulières495
© Dunod ñ Toute reproduction non autorisÈe est un dÈlit IX
Table des matières
Chapitre18Analyseurs spéciques502
1.Analyses particulières502
2.Analyse élémentaire organique503
3.Analyseurs d"azote total506
4.Analyseurs de soufre total507
5.Analyseurs de carbone total509
6.Analyseurs de mercure509
7.Spectrométrie de mobilité d"ions(IMS)510
8.Méthode volumétrique de Karl Fischer512
Chapitre19Méthodes potentiométriques
et ionométriquesquotesdbs_dbs13.pdfusesText_19
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