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Contact : ddoc-theses-contact@univ-lorraine.fr

LIENS Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 122. 4 Code de la Propriété Intellectuelle. articles L 335.2- L 335.10 .'Sc,N.2.ooS(3

CENTRENATIONAL

DELARECHERCHE

SCIETlFlQUE

FacultédesSciencesetTechniques

EcoleDoctorale:SESAMES

Thèse

présentéepourl'obtentiondutitrede par

CyrilDELACÔTE

matièreetdecharge auseindesilicesmésoporeuses organiquementmodifiées

Président:Pr.PatriceRubini

Rapporteurs:Dr.Nabil

ElMurr

Dr.BénédicteLebeau

Examinateurs:Pr.Marie-JoëlleMenu

DirecteurdeRecherche,CNRS,Nantes

ChargéedeRecherche(HDR),CNRS,Mulhouse

DirecteurdeRecherche,CNRS,Nancy

Unitémixtederecherche-UMR7564

405

CEemerciements.

et {esresponsa6iutÈssaitresterhumaine. permisd'avoir guidÈ -Outreunenca'rantremarqua6{e, monsens,connaÓt {eurscritiques constructives,ontparticipÈàféra6oration'ecemanuscrit. toutesfes'iscussionsquenousavonspuavoir. fEtienne important rencontrer. tiens desdocteurs... innom6ra6fesdemandes. }l

Lucieetåmifien,

mesparentsetgraruf.-parents, toiquipartagemoncúur.

Sommaire:

Introductiongénérale.3

Chapitre1 :Donnéesbibliographiques.7

1.1Lessilicespures:naturelles etdesynthèse.8

1.2Fonctionnalisationdessilices.18

modifiéespardesfonctionsthiols.27

II.1Analysedusolideetdessolutions.40

II.2Méthodesélectrochimiques.49

desgroupementsthiol.69

IIUIntroduction.70

111.3Matériauxobtenuspargreffage.83

fonctionnalisées

IV.1Introduction.88

IV.3Influence

2

IV.5Conclusion.116

ChapitreV :CinétiquedefixationdeHg(ll)etdesprocessusdetransfert

V.lIntroduction.120

V.2Influencedela

V.3

VAConclusion.144

fonctionnalisés pardesgroupementsferrocène.147

VI.IIntroduction.148

VI.2Synthèses

ferrocène.150

VI.3Etudespréliminaires.155

VI.5Conclusion.184

Référencesbibliographiques.193

541.L

Introductiongénérale.

1 S 1 edex

Introductiongénérale.

Introductiongénérale.

sociétémoderneindustrielle.

Parexempledans

dans 1

Cesmatériauxpermettentdecombineren

inorganiqueàbasedesilicedont fonctionsorganiques. etcoL.[1,2].Ellesefaitpar agentdirecteurdestructure. prometteusesetleurcomportement travauxdethèse. quecellesobservéesavec lesprocessusdetransfertdematièreet fonctionnalisées. Lebutdecettethèse estdecomprendreetmaîtriserl'influencedela 3

Introductiongénérale.

D'un ledomainedescapteursetdesprocédés la différentstypesdematériaux synthèsepar un

Ellesconcernent

àl'étudecinétiquedes

ledosageen routinedesionsmétalliquesensolution. Dans Dans

àlapréparationdebillesdesilice

monodisperses,mésoporeuses, àporositérégulièreet fonctionnaliséespardesquantités réactiondecocondensationentre 4

Inh'oductiongÈnÈrale.

teneursvariablesdeMPTMSdans lesoldesynthèse(de0 à100%)permetd'introduiredes techniques physico-chimiques(DRX,analyseBETdesisothermesd'adsorptionde 2, balayage,...

Contrôlée(deMulhouse).

fonctionnaliséspardesgroupementsthiol au ladensitédegroupements enfonctiondeplusieursparamètres

Hg(lI)en

fixationseradiscutéeenfonctionde présence demétauxpotentiellementinterférentsseraégalementconsidérée. qu'adsorbantde finalementétéexaminée defixationsultérieures. Dans descinétiquesdediffusionde précédemmentdécrites [3]: 5

Introductiongénérale.

vitreuxdelaconsommationde pardesgroupementsthiol.L'ajustement permet matériaux.

Hg(lI)danscesmatériaux.

Parallèlement

unnouveau capteurde réponse(interférences).

Lechapitre

électrochimiquesde

Hg(lI)auseindessolidesmésoporeux impliquaienttoujoursune lecaractère sidesréactionsdetransfert d'électronsdans redoxensitesredox. insituparlebiaisd'uneréactionde cocondensationentre homologuesamorphesnonorganisés. 6

Chapitre1:

Donnéesbibliographiques.

Chapitre1 :Données

1.1.1Silicesnaturelles.8

1.1.2Si1icesamorphesdesynthèse.9

1.1.3Silicesmésoporeuses

àstructureorganisée(MCM).11

14

1.1.4.1Groupementssiloxane.14

1.1.4.2Groupementssilanol.14

1.1.4.3Caractèreacido-basique.15

1.1.4.4Stabilitéensolutionaqueuse.16

1.2Fonctionnalisationdessilices.18

1.2.1Modesdefonctionnalisation.18

1.2.2Typesdegroupements

silice.22

1.2.2.1Fonctionnalisationpar

legroupementaminopropyle.23

1.2.2.2Fonctionnalisationparle

groupementmercaptopropyle.24

1.2.2.3Fonctionnalisationpar

modifiéespardesfonctionsthiols.27

1.3.1Lemercure.27

carboneetélectrodesimprimées. 34
mésoporeux.35 7

Chapitre1:Donnéesbibliographiques

représente Si0 2) estconstituée (Si0 44

1.1.1Silicesnaturelles.

cristoballiteoulatridymite, verredesilice.quotesdbs_dbs23.pdfusesText_29