10 avr 2018 · 32 2 3 Formulation d'émulsions inverses complexes avec des tensioactifs naturels 34 3 Application : Formulation d'une crème cosmétique
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VI Conception des produits cosmétiques : la formulation 4 Autres textes et principes conditionnant la formulation d'un produit cosmétique
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Projet Professionnel
2017-2018
LES ÉMULSIONS
ALIMENTAIRES ET COSMÉTIQUES
Tuteur de projet:
Florentin MICHAUX
Auteurs: Laurine CAULLET, Alexandra DOS SANTOS, GeoffreyKNIPPER, Margaux RUSALEN et Marie SEIGNEUR
2Remerciements
Nous souhaitons r
la durée du projet. nous remercions chaleureusement Mr. Florentin MICHAUX, enseignant- chercheur à nous avoir guidés en tant que tuteur. Grâce à sa confiance, nousavons pu découvrir la vie en laboratoire. De plus il a toujours été présent lorsque nous avions
des difficultés. enrichissant à la fois sur le plan pédagogique et professionnel. Enfin nous aimerions adresser nos remerciements à tous les membres du laboratoire LIBio, pour nous avoir accueilli et avoir répondu à nos interrogations. 3Table des matières
Chapitre 1 : Etude bibliographique 6
1. Généralités sur les émulsions 6
6 7 71.2.2 Complexité du mélange 7
1.2.3 Caractéristiques et stabilité 8
1.2.4 Interface 9
2. Compositi 10
- 102.2 Différents types de molécules tensioactives 11
2.2.1 Classement selon la charge 11
2.2.2 Classement selon la balance HLB 11
3. Techniques de formulation 12
3.1 Le phénomène de cisaillement 12
3.2 Les différents types de rotor stator 13
3.3 La nanotechnologie 13
4. Stabilité des émulsions 14
154.2 Floculation 15
4.3 Sédimentation et Crémage 16
4.4 Coalescence 16
5. Caractérisation des émulsions 17
Chapitre 2 : Rapport de projet professionnel 20
1. Démarche scientifique : mode opératoire, matériels utilisés 20
201.1.1. Ingrédients utilisés 20
1.1.2. Mode opératoire 22
221.3. Analyse des émulsions obtenues 23
41.3.1. Turbiscan 23
1.3.1.1. Principe 23
1.3.1.2. Analyse des résultats 24
1.3.2. Granulomètre laser 3000 25
1.3.2.1. Principe 25
1.3.2.2. Analyse des résultats 26
2. Présentation des résultats : analyse et discussion 28
28naturels 29
2.2.1.Introduction 29
2.2.2. Calcul des proportions et compositions échantillons 29
2.2.3 Résultats et interprétations 30
2.2.3.1 Emulsion directe simple à 10% de tensioactifs naturels 30
2.2.3.2 Emulsions directes simples de 5% à 15% de tensioactifs naturels
312.2.3.3 Emulsion directe simple à 17,5% de tensioactifs naturels 32
3436
3.1 Choix des ingrédients et méthodologie de la formulation 36
3.2 Analyse des émulsions formulées et améliorations possibles 39
Conclusion 41
Références Bibliographiques 42
Sources illustrations 45
Résumé 49
Abstract 50
5Introduction générale
ntaire, cosmétique et chimique, ou encore dans le domaine paramédical. Elles permettent d'obtenirdes textures et des propriétés particulières dans un produit. Les gouttelettes présentes dans
éer de nouvelles structures,
assurer la diffusion de principes actifs ou encore favoriser le transport de molécules
hydrophobes. assurer des produits stables possédant les propriétés attendues par le consommateur. Dans chimique.ou cosmétique stable et naturelle. Pour cela, nous nous sommes basés sur les travaux
rotocole ainsi avons développés pourront êtreutilisées à des fins pédagogiques lors de travaux pratiques. La problématique de notre projet
professionnel est donc de se demander comment formuler une émulsion directe huile dans Nous diviserons ce rapport en plusieurs parties. Dans un premier chapitre, noussynthèse bibliographique a été nécessaire afin de maîtriser les connaissances générales
relatives aux émulsions. Dans un second chapitre, nous présenterons le rapport de notre projet professionnel. Ce rapport se sous- présenterons la démarche scientifique mise eutilisés. Nous analyserons ensuite les résultats obtenus lors des différentes expériences
naturelle. Enfin nous présenterons : la formulation crème naturelle inspirée 6Chapitre 1 : Etude bibliographique
1. Généralités sur les émulsions
système composé de deux phases distinctes en suspension et dont la dimensioncaractéristique (diamètre des gouttelettes ou longueur des discontinuités) se situe entre le
micromètre et le nanomètre. Il existe une grande variété de classes de colloïdes en fonction
de la nature des deux phases, elles sont présentées sur la Figure 1.Solide Liquide Gazeuse
Solide Suspension solide Émulsion solide Mousse solideLiquide Sol Émulsion Mousse
Gazeuse Aérosol Aérosol liquide
Figure 1: Les différents types de colloïdes
Une émulsion se définit comme la dispersion de deux phases liquides non miscibles. lle phase dispersée ou phase discontinue, le liquide formant des gouttelettes, alors que l'on désigne le second fluide comme étant la phase dispersante ou la phase continue [1]. Les émulsions faisant partiedes colloïdes, la dimension des gouttelettes est située entre le micromètre et le nanomètre.
Une émulsion possède un aspect macroscopique homogène alors que sa structure microscopique est hétérogène. 7 cette force est faible, on a alors plus stable car on favorise la séparation des phases. Il existe plusieurs critères pour caractériser une émulsion. employées. Une émulsion est dite directe (notée H/E pour Huile dans Eau) lorsque la phase dispersante est hydrophile et que la phase dispersée est lipophile. Au contraire, une émulsion inverse (notée E/H pour Eau dans Huile) se caractérise par une phase dispersante lipophile et une phase dispersée hydrophile. (Figure 3)[2] Émulsion directe Émulsion inverse1.2.2 Complexité du mélange
Celle-ci se caractérise par une première émulsion dans laquelle est présente des 8 ples [3]1.2.3 Caractéristiques et stabilité
ttelettes les micro-émulsions, nano-émulsions, et macro-émulsions. De plus chacun de ces types quées sur la figure 5). [4]Figure 5
9 est inférieure à celle des nano-émulsions (Figure 6). Cette confusion prov [5] Figure 6: Représentation schématique de micro-émulsion et de nano-émulsion est dans le temps.1.2.4 Interface
séparation entre les différentes phases, appelées interfaces. Celles-ci se caractérisent par
des propriétés physico-chimiques caractéristiques. En effet, cet espace est dans un état
Ȗint). Celle-ci
sation des molécules au niveau de la zone de contact induisant de ion [6] de forme sphériques assurant un rapport volume/surface optimal.est donc de réduire la tension interfaciale. Cela est possible en ajoutant des molécules
e énergétique. 10 lipophile. Ces deux phases étant naturellement non miscibles, on utilise un tensioactif afin delier ces deux phases. Le tensioactif est le constituant clé, sans lui, il est impossible de former
une émulsion [7]. Un tensioactif (aussi appelé surfactant ou agent de surface) est une molécule modifiant la tension interfaciale entre deux phases.Génér
partie hydrophile polaire et une autre hydrophobe apolaire [8] présenté figure 7.Figure 7 tif
avec les phases hydrophiles et les phases non hydrophiles (lipophiles par exemple). Il se place donc à l'interface de ces deux phases et permet de faire chuter la tension interfaciale. Ceci permet donc de solubiliser deux phases initialement non miscibles. Dans le cas des émulsions, le tensioactif utilisé est appelé émulsifiant ouémulsionnant. Il aura une affinité avec la phase hydrophile (aqueuse) et une affinité avec la
phase lipophile (grasse). Les tensioactifs sont essentiels dans les émulsions. Ce sont eux quiLors de la préparation
émulsion dans le temps (de manière relative) en inhibant la coalescence des gouttes. ientation des tensioactifs ne sera pas la même. En [2]. Cette orientation des tensioactifs est présentée figure 8.Cas émulsion H/E Cas émulsion E/H
11 La loi de Bancroft définit la phase continue comme la phase dans laquelle le tensioactif est le plus soluble. Ainsi si le tensioactif est hydrophile, on obtiendra une2.2 Différents types de molécules tensioactives
Les tensioactifs peuvent être : soit des petites molécules (phospholipides, protéines (caséine du lait par exemple).2.2.1 Classement selon la charge
Il existe de nombreuses molécules tensioactives très différentes les unes des autres. On peut classer ces molécules en fonction de la charge de la tête hydrophile [9]: - Les tensioactifs anioniques : La tête polaire est chargée négativement. Par exemple, les ions carboxylates ou sulfonates [10]. - Les tensioactifs cationiques : La tête polaire est chargée positivement. Par exemple, les amines protonées ou encore les ammoniums quaternaires. Cependant, ce type de tensioactifs regroupe des molécules toxiques et irritantes, leur utilisation est donc limitée. - Les tensioactifs zwitterioniques ou amphotères : La tête hydrophile porte à la fois une fonction acide et basique. En fonction du pH du milieu, le tensioactif ne libère pas le même ion. En milieu basique, ce tensioactif se comporte comme un anion et en milieu acide comme u aussi des bétaïnes [10]. - Les tensioactifs non ioniques : groupements polaires susceptibles de créer des liaisons hydrogènes. Par exemple,2.2.2 Classement selon la balance HLB
référer à la balance empirique hydro-lipophile HLB (Hydrophilic/Lipophilic Balance) mise aupoint par Griffin en 1949 [11]. Elle permet de classer les tensioactifs selon leur lipophilie et leur
hydrophilie. Ainsi, on attribue à chaque tensioactif un indice HLB, compris entre 0 et 20, traduisant le caractère du tensioactif : - De plus, on utilisera un tensioactif pour une émulsion Hui > 12 et un tensioactif pour une émulsion Eau dans l'huile si HLB < 8. [12] qui permet de e des molécules tensioactives, et plus précisément, sur le pourcentage en poids de chacun des groupes hydrophiles et/ou lipophiles : 12 HLB = HLB (groupes hydrophiles) HLB (groupes hydrophobes) + 7 Il existe des tables regroupant les valeurs HLB pour les principaux groupes.Remarque :
HLB = 20 x (Mh / M)
Avec Mh la masse moléculaire de la partie hydrophile de la molécule, et M la masse moléculaire de la molécule entière Il existe également une valeur HLB requise (HLBr) qui correspond à la valeur HLBassociée à une huile. Ces différentes valeurs sont regroupées dans des tables issues de la
litt la plus stable possible. Cette balance permet ainsi de savoir pour quelle application le tensioactif est le mieux adapté. De ce fait, pour savoir quel tensioactif utiliser pour formuler une émulsion, il faut obligatoirement déterminer la HLB de celui-3. Techniques de formulation
technique la plus utilisée est le rotor stator. Il existe plusieurs types de rotor stator : à hélice
ou à cage colloïde.Il permet un fort cisaillement, par conséqu
3.1 Le phénomène de cisaillement
liquide. Ce phénomène est constitué de deux étapes (Figure 9) : - [13] 13 Figure 9 : Schéma du principe de la dispersion/homogénéisation rotor/stator3.2 Les différents types de rotor stator
Les rotors stator entraînent des taux de cisaillement différents. Ces derniersdépendent de plusieurs facteurs tels que le diamètre de la turbine, de sa vitesse en périphérie,
entre le stator, la cage et le rotor. se trouvent au niveau du rotor,celui-ci associé à un axe vertical relié lui par un courant permettant sa rotation. Il permet de
faire dissiper le mélange de façon horizontale (Figure 10). [14] Mais il existe également, le rotor stator à cage colloïde qui permet un cisaillement plus -même composé de nombreuses fentes qui entraînent un cisaillement plus intense. [14]3.3 La nanotechnologie
Plus particulièrement en agroalimentaire, pharmaceutique ou bien cosmétique, latechnique la plus étudiée est la nanotechnologie. Elle consiste à former des gouttelettes de la
nano-émulsions, plus les gouttelettes sont de petites tailles plus elles auront une meilleure capacité de diffusion notamment au niveau du principe actif. [15] 14Cette méthode se caractérise également
émulsion B dans A.
membranaire. Le liquide passe par une membrane composée de pores de dimension donnée permettant d'obtenir des gouttelettes ayant la taille désirée, comme pour former des gouttelettes de taille du nanomètre. [16]4. Stabilité des émulsions
Une émulsion est un système métastable : ce sont des systèmes thermodynamiquement instables mais potentiellement cinétiquement stables sur une échelle de temps modérée.phénomènes de déstabilisation de phases apparaissent, de nature réversible ou irréversible
phases (H/E) est observée, ce qui conduit à une séparation de phases. [17] On peut alors dénombrer plusieurs types de déstabilisation : - Des phénomènes conduisant à une augmentation de taille des gouttelettes : - Des phénomènes liés à la migration des gouttelettes : crémage et floculation - Inversion de phase 15 Le mûrissement d'Ostwald est un phénomène irréversible pendant lequel les plus petites gouttelettes en solution dans la phase continue se dissolvent et se déposent sur des gouttelettes plus grosses afin d'atteindre un état thermodynamiquement plus stable dans lequel le rapport surface / surface est minimisé. (Figure 12). La force motrice pour le mûrissement d'Ostwald est la différence de pression de Laplace entrepetites et grandes gouttelettes. La pression plus élevée chez les plus petites gouttes les mène
à migrer vers les gouttes de diamètre plus important. [18] Dans une gouttelette de rayon R, la pression de Laplace est donnée par la formule suivante :Avec :
R = rayon de la gouttelette (m)
Figure 12 : Mûrissem
4.2 Floculation
déplétion). Des agrégats ainsi formés sont appelés flocs dans lesquels les gouttelettes
conservent leur intégrité et forment des entités séparées. Ce phénomène, tout comme le
crémage et la sédimentation est non destructif et donc réversible (Figure 13).Figure 13 : Floculation
164.3 Sédimentation et Crémage
crémage est observé. On retrouve ainsi la phase dispersée, moins dense, en haut du système.
plus dense (phase aqueuse). (Figure 14) Ce phénomène de crémage est contrecarré par une force, le Mouvement Brownien, qui [18]Avec :
r = rayon de la gouttelette (m) g = accélération locale due à la gravité (9,81 m.s-2)Figure 14: Crémage et Sédimentation
système. On peut ainsi jouer sur la viscosité (valeur plus grande de viscosité pour la phase
continue), sur le rayon de la gouttelette et sur une la phase aqueuse afin de ralentir le phénomène.4.4 Coalescence
La coalescence est un phénomène irréversible qui résulte de la rupture du film
interfacial entre les gouttelettes de la phase dispersée. Elle engendre une réduction de la aboutissant à un état plus stable. [18] jouant avec les forces répulsives pour contrecarrer les forces attractives, de nature électrostatiques (tensioactifs ioniques chargés au niveau de la surface des gouttelettes) ou stériques. 175. Caractérisation des émulsions
Pour caractériser une émulsion différents critères doivent être évalués grâce à
différentes méthodes. 1 - disperse)2 - Le diamètre des gouttelettes dans la phase dispersée est obtenu par granulométrie.
Ainsi, on peut distinguer s : les émulsions monodisperses et polydisperses. Une émulsion monodisperse contient une seule population de gouttelettes de même taille différentes.Remarque
fonction de la taille des gouttelettes, la lumière est plus ou moins transmise. Plus la taille est
aspects variés allant du blanc laiteux à quelque chose de totalement translucide pour des du nanomètre.