chimiques La méthode D7405 de l'ASTM contrôle ces caractéristiques en utilisant la chromatographie en phase gazeuse pour mesurer la pureté chimique
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[PDF] ANALYSE DE PURETÉ CHIMIQUE - Agilent
chimiques La méthode D7405 de l'ASTM contrôle ces caractéristiques en utilisant la chromatographie en phase gazeuse pour mesurer la pureté chimique
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Introduction
Les hydrocarbures aromatiques monocycliques sont d'importants produits chimiques de base utilisés dans la fabrication des polymères. Le c omité D16 de l'ASTM établie des caractéristiques de pureté pour bon nombre d e ces substances chimiques. La méthode D7405 de l'ASTM contrôle ces caractéristi ques en utilisant la chromatographie en phase gazeuse pour mesurer la pureté chimique globale et la teneur des impuretés clés. Ces analyses sont souvent réalisé es par des techniciens de fabrication qui ne sont pas des analystes chimiques dûment formés.Pour simplifier la
technique tout en préservant la précision, la méthode D7504 é limine la préparation des échantillons et l'étalonnage de l'instrument en utilisant les réponses au nombre de carbone effectif (Effective Carbon Number, ECN). Pour que cette technique soit efficace, les composants de l'échantillon de 10 -4à 99,5 % en poids doivent être
détectés en une seule analyse. Le GC Agilent Intuvo série 9000 est conçu pour rendre l'analysede pureté chimique de routine rapide et facile• La conception de colonne " click and run » élimine la né
cessité de disposer de compétences d'expert pour l'installation de colonne. Un détecteur à ionisation de flamme avec réglage automatiquede la plage de mesure est capable de mesurer quantitativement la réponse des pics dans une grande plage de concentration sans saturation.
Le faible encombrement et la faible utilisation des ressources sont adaptés aux laboratoires de production.
Interface à écran tactile simple et intuitive.ANALYSE DE PURETÉ CHIMIQUE
Avantage technologique :
Système de GC Agilent Intuvo série 9000 avec FIDPour plus d'informations, rendez-vous sur :
www.agilent.com/chem/intuvoMéthodologie
Conditions relatives à l'instrument de GC
ParamètreValeur
InjecteurRapport de division 100:1, 270 °C
Volume d'injection0,5 µL
ColonneAgilent HP-Innowax, 60 m × 0,32 mm, 0,5 μm (réf 19091N-216-INT)Débit de colonne constant2,1 mL/min hélium
Température de
colonne60 °C pendant 10 minutes
5 °C/min à 150 °C palier de 10 minutes
DétecteurIonisation de flamme 300 °C
Résultats et discussion
La figure 1 illustre 10 injections séquentielles d'un échantillo n de mélange de xylène. En une seule injection, le détecteur à ionisation de flamme (FID) du GC Agilent Intuvo
série 9000 est capable de quantifier les quatre grands pics aromati ques C8 ainsi que les plus petites impuretés. Le tableau 1 présente les résultats qua ntitatifs. La précision d'un seul laboratoire a été atteinte pour tous les composants détectés dans cet échantillon.
Temps (min)
51015202530
pA1020304050607080
Toluène
Cumène
Composés non-aromatiques
Benzène
C9 + aromatiquesmi
n1415161718pA 01 0002 0003 0004 0005 0006 0007 000
Éthylbenzène
p-xylènem-xylène o-xylèneCumène
Figure 1. Dix superpositions d'analyse de mélange de xylène. Le FID avec réglage automatique de la plage de
mesure détecte quantitativement les petits et grands pics dans une seule analyse. Un échantillon de toluène de haute pureté a également été analysé pour démontrer la large plage de réponse automatisée du FID Intuvo 9000 (figur e 2). Notez que le détecteur est capable de répondre aux pics de 0,16 pA à 13500 pA. Cela représente
une différence de concentration entre 18 ppm et 99,97 % en poid s.51015202530
pA8101214161820
mi n10,810,911,011,111,211,3pA 02 0004 0006 0008 00010 00012 00014 000
Toluène
ÉthylbenzèneComposés
non-aromatiques0,16 pA 13 500 pA
C9 + aromatiques
Temps (min)
Figure 2. Analyse D7504 de toluène purifié. Des composants très grands (99,97 %) et des composants très
petits (18 ppm) ont été mesurés dans une même analyse.Tableau 1.
Résultats pour 10 analyses D7504 de mélange de xylène.AnalyseNon aromatiques % en poidsToluène % en poidsÉthylbenzène % en poids-xylène % en poids-xylène % en poidsCumène % en poids-xylène % en poidsC9 + aromatiques % en poids