15 nov 2017 · Apport des rayons X pour l'étude des combustibles nucléaires 1Université de Lorraine, CNRS, CRM2, Blvd des aiguillettes, 54506, des rayons X par la poudre et analyse RMN à l'état solide) des matériaux obtenus Jusqu'à ce jour, seule la résonnance magnétique nucléaire permettait de faire ce
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XII e
Colloque Rayons X et
Matière
LILLIAD, LILLE
14 au 17 novembre 2017
Informations pratiques
Le colloque a lieu dans la partie événementielle de LILLIAD sur le campus de Villeneuve d'Ascq -Tél : +33(0)3 20 43 44 10Tél : +33(0)3 20 67 34 34.
RX2017
Informations pratiques
RX2017
Sommaire
Comité scientifique et comité local d'organisation͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
Présentations orales
S2 : Basse énergie /spectroscopie͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S3 : In situ / Operando͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S4 : Fluorescence X / Profilométrie chimique͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S6 : Diffusion aux petits et aux grands angles͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S7 : Relations structure-propriétés͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S8 : Microstructure / Texture / Contraintes͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S9 : Couches minces et interfaces͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S10 : Tomographie ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S11 : Instrumentation : nouveaux détecteurs, nouvelles pratiques͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
S12 : Communications d'intérêt général͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
Présentations par affiche
Session A (Mardi 14/11)͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
Session B (Mercredi 15/11)͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘
Comité scientifique :
Nathalie Audebrand (ISCR, Rennes)
Andràs Borbély (CMS-ENSM, St Etienne)
Olivier Castelnau (PIMM, Paris)
Daniel Chateigner (CRISMAT, Caen)
Laurent Cormier (IMPMC, Paris)
Philippe Deniard (IMN, Nantes)
Manuel François (LASMIS, Troyes)
Patrice Gergaud (CEA Leti, Grenoble)
Philippe Goudeau (Institut P', Poitiers)
François Guillet (CEA, Tours)
Nathalie Guillou (ILV, Versailles)
René Guinebretière (SPCTS, Limoges)
Jean-Louis Hodeau (I.Néel, Grenoble)
Jean-Paul Itié (Synchrotron SOLEIL)
Alain Jacques (IJL, Nancy)
Pascale Launois (LPS, Orsay)
Samuel Legoupil (CEA, Saclay)
Sébastien Merkel (UMET, Lille)
Pierre-Emmanuel Petit (IMN, Nantes)
Ioana Popa (ICB, Dijon)
Christophe Pichon (IFPEN, Solaize)
Pascal Roussel (UCCS, Lille)
Olivier Spalla (CEA, Saclay) Comité local d'organisation :Pascal Roussel (UCCS-CS)
Frédéric Capet (UCCS-CS)
Natacha Henry (UCCS-CS)
Sylvain Cristol (UCCS-CH)
Asma Tougerti (UCCS-CH)
Nathalie Limodin (LML-LaMcube)
Nadège Hilairet (UMET-PdM)
Sébastien Merkel (UMET-PdM)
Grégory Stoclet (UMET-ISP)
Hervé Brequel (CTP-Tournai)
XII eColloque Rayons X et
Matière
RX2017
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Rigaku a été créé en 1951 au Japon par le Dr. Yoshihiro SHIMURA. Depuis plus de 65 ans, Rigaku est à la pointe
de l"innovation technologique dans le domaine des rayons X.En 1952, Rigaku a mis sur le marché la premier générateur rayons X à anode tournante. En 1954, Rigaku a commercialisé
le premier système de di? raction des rayons X automatique suivi, en 1976, par le premier di? ractomètre commercial
pour la mesure de contrainte.En ? uorescence-X, Rigaku a produit en 1976 le premier spectromètre capable d"analyser le carbone et en 1981 l"analyse
du bore.Rigaku est le leader mondial dans tous les domaines des rayons X, que ce soit en di? raction (DRX), en analyse de ? lms
minces (XRF, XRD et XRR), en spectrométrie de ? uorescence X (TXRF , EDXRF et WDXRF), en di? raction aux petits angles
(SAXS), à la cristallographie des protéines et des petites molécules et les sources rayons X.
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SmartLab SE
Rigaku Corporation and its Global Subsidiaries | website: www.Rigaku.com | email: info@Rigaku.com
RX2017
La fabuleuse histoire du grand diamant bleu de Louis XIVFrançois Farges
Professeur au Muséum national d'histoire naturelle, membre honoraire de l'InstitutUniversitaire de France
En 1668, le négociant Jean-Baptiste Tavernier ramène un grand diamant bleu de 115 carats (23 g) d'Inde. Cette pierre reste le plus gros diamant bleu jamais trouvé à ce jour. Louis XIV l'achète et le faire retailler en grand brillant, le premier de l'histoire. Mais le diamant est volé en 1792 et disparait à tout jamais. Est-ce le diamant dit " Terenschenko » retrouvé en Russie ? Ou bien le " Hope » de Washington ? Entre guerre froide, géologie, histoire de France, tiroirs de musées, mécanique quantique et forensique, nous essayerons de nous glisser dans l'âme des principaux protagonistes de cette histoire oubliée entre Inde, France et USA pour en reconstituer les chainons manquants.JUDQGSXEOLF
Session 1 : Rayons X et matériaux du nucléaireCommunications orales
1 2 Apport des rayons X pour l'étude des combustibles nucléairesR. C. Belin
1 et P. M. Martin 2 1 CEA, DEN, DEC, SESC, LLCC, Cadarache 13108 Saint-Paul-Lez-Durance, France 2 CEA, DEN, DMRC, SFMA, LCC, Marcoule 30200 Bagnols-sur-Cèze, FranceCourriel : renaud.belin@cea.fr
Dans les Réacteurs nucléaires à Eau Pressurisée (REP) actuellement en opération en France, le
combustible est une céramique de dioxyde d'uranium (UO2) ou d'oxyde mixte d'uranium-plutonium(U,Pu)O2 appelée MOX pour " Mixed OXides » et avec une teneur en plutonium inférieure à 10%.
Des décennies d'étude et d'exploitation ont démontré que ces matériaux polycristallins monophasés
résistent aussi bien à la température qu'aux dommages créés par l'irradiation. Pour répondre aux
objectifs des futures centrales de 4° génération tels que les réacteurs à neutrons rapides refroidis au
incorporer des actinides mineurs doivent être développés. Ceci nécessite de disposer de nouvelles
données fondamentales concernant leurs propriétés. Toutefois, ces systèmes à base d'actinides ne
sont pas encore suffisamment bien connus en raison d'une part de la complexité de la chimie et de la
variété des degrés d'oxydation que ces éléments sont susceptibles d'adopter et, d'autre part, de leur
radiotoxicité très élevée rendant leur étude délicate. De plus, ces matériaux sont généralement
hétérogènes et leur stabilité structurale est affectée par la température, l'irradiation en réacteur ou
l'auto-irradiation. Pour ces raisons, l'utilisation de techniques de caractérisation basées sur les rayons X estessentielle. La diffraction des rayons X (DRX) permet de déterminer la périodicité et la symétrie du
réseau cristallin (ordre à longue distance). On peut donc en déduire les différentes phases en
présence dans un combustible nucléaire, déterminer leurs paramètres de maille et leurs proportions
respectives. Au contraire, la spectroscopie d'absorption des rayons X (SAX), en plus de permettre decaractériser les propriétés électroniques et donc de déterminer de façon quantitative la valence des
cations (XANES), permet de déterminer l'ordre à courte distance, c'est à dire l'environnement local
autour de l'atome sondé (EXAFS). La complémentarité entre ces deux techniques est très utile pour
l'étude des combustibles nucléaires qui sont des matériaux cristallins mais aussi localement
désordonnées selon le niveau d'irradiation qu'ils ont subi. Dans l'exposé nous illustrerons l'apport
des rayons X pour les études en lien avec les combustibles nucléaires ou les cibles pour la transmutation sur la base de deux exemples. Le premier exemple porte sur l'étude du pyrochlore américium 241Am2Zr2O7 et sa
transformation de phase en fluorine déficiente en oxygène provoquée par l'auto-irradiation [1,2].
Nous avons suivi par DRX et SAX le processus de vieillissement pendant 4 ans ce qui correspondrait à
une dose cumulée de 9,4×10 18 -1 soit 0,80 dpa. Cela équivaut à la dose qui serait accumulée par des matrices d'immobilisation contenant 20 %m de plutonium 239 pendant 1000 ans.La DRX montre que la structure ne s'amorphise pas en raison d'un échange progressif des cations sur
leurs sites cristallographiques (défaut cation antisite) concomitant avec la formation de paires de
Frenkel. La capacité du SAX à mesurer l'expansion des liaisons de façon sélective a permis de mettre
en évidence une perte de périodicité due à la rotation des polyèdres de zirconium sur leurs sommets
ou leurs arrêtes. La stabilité de la liaison Zr-O et cette " flexibilité » des polyèdres contribuent à
l'amorphisation des structures à base de ZrO2. La complémentarité des deux méthodes montre que
la périodicité du réseau peut être maintenue même dans un matériau fortement désordonné.
RX2017 Session 1 : Rayons X et matériaux dnucléaireS1-IXIIème Colloque Ra
yons X et Matière 3Le deuxième exemple porte sur le potentiel de la diffraction des rayons X à haute température
(DRX-HT) pour l'étude des céramiques nucléaires. Le diffractomètre utilisé a été intégré dans une
boîte à gants dédiée à la manipulation des actinides et permet de caractériser des échantillons
massifs ou pulvérulents jusqu'à 2000°C tout en contrôlant précisément la pression partielle
d'oxygène [3]. De telles caractérisations sont essentielles sur des céramiques nucléaires élaborées à
haute température et destinées à être irradiées en réacteur. Dans la présentation, les résultats
récents obtenus sur le diagramme de phases ternaire U-Pu-O et en particulier la section UO2-PuO2-
Pu2O3 qui correspond à la zone d'intérêt pour l'utilisation des combustibles nucléaires seront
détaillés. Les équilibres de phases sont bien connus aux faibles teneurs en plutonium et se résument
à un domaine monophasé de solution solide (Ula teneur en plutonium augmente, une séparation de phase se produit, définissant ainsi une lacune
de miscibilité dont les frontières sont encore insuffisamment connues dans la littérature [4,5]. Il est
pourtant essentiel de mieux les connaitre car la précipitation d'une phase secondaire, de propriétés
différentes de la phase initiale d'oxyde mixte, peut avoir un impact significatif sur l'intégrité physique
d'un combustible que ce soit lors de l'élaboration ou pendant le fonctionnement en réacteur. Nous verrons comment la DRX-HT nous a permis d'acquérir de nouveaux résultats concernant leséquilibres de phases en fonction de la température, i.e. températures de séparation de phase,
paramètres de maille et fractions massiques et de déterminer plus précisément les limites
d'existence de la lacune de miscibilité en fonction de la teneur en plutonium, de la stoechiométrie en
oxygène et de la température [6]. Enfin, en comparant nos résultats avec le modèle thermodynamique obtenu par la méthode CALPHAD, nous confronterons le concept " d'équilibrethermodynamique » aux contraintes expérimentales qui sont inévitables lors d'expériences in situ et
nous verrons comment expériences et modélisation profitent mutuellement l'une de l'autre [7]. [1] R.C. Belin, P.M. Martin, P.J. Valenza, A.C. Scheinost, Experimental Insight into the Radiation Resistance of Zirconia-Based Americium Ceramics, Inorg. Chem. 48 (2009) 5376-5381. doi:10.1021/ic900369b. [2] P.M. Martin, R.C. Belin, P.J. Valenza, A.C. Scheinost, EXAFS study of the structural phase transition in the americium zirconate pyrochlore, J. Nucl. Mater. 385 (2009) 126-130. doi:10.1016/j.jnucmat.2008.10.028. [3] R. Vauchy, R.C. Belin, J.-C. Richaud, P.J. Valenza, F. Adenot, C. Valot, Studying radiotoxic materials by high temperature X-ray diffraction, Appl. Mater. Today. 3 (2016) 87-95. doi:10.1016/j.apmt.2016.03.005. [4] C. Sari, U. Benedict, H. Blank, A study of the ternary system UO2-PuO2-Pu2O3, J. Nucl. Mater.35 (1970) 267-77.
[5] T.L. Markin, R.S. Street, The Uranium-Plutonium-Oxygen ternary phase diagram, J. Inorg. Nucl.Chem. 29 (1967) 2265-2280.
[6] T. Truphémus, R.C. Belin, J.-C. Richaud, M. Reynaud, M.-A. Martinez, I. Félines, A. Arredondo,
A. Miard, T. Dubois, F. Adenot, J. Rogez, Structural studies of the phase separation in the UO2- PuO2-Pu2O3 ternary system, J. Nucl. Mater. 432 (2013) 378-387. doi:10.1016/j.jnucmat.2012.07.034. [7] R.C. Belin, M. Strach, T. Truphémus, C. Guéneau, J.-C. Richaud, J. Rogez, In Situ High Temperature X-Ray Diffraction Study of the Phase Equilibria in the UO2-PuO2-Pu2O3 System, J. Nucl. Mater. 465 (2015) 407-417. doi:10.1016/j.jnucmat.2015.06.034. RX2017 Session 1 : Rayons X et matériaux dnucléaireLille, 14-17 novembre 2017 4
Apport de la diffraction des rayons X à l'étude du comportement sousL. Acher
1,2 , M-N. de Noirfontaine 2 , D. Gorse-Pomonti 2 , J. Haas 1 , D. Chartier 1 , A. Dannoux-Papin 1S. Tusseau-Nenez
3 , M. Courtial 2 et F. Dunstetter 2 1 CEA, DEN, DE2D, SEAD, LCBC - Marcoule, 30207 Bagnols-sur-Cèze France 2Laboratoire des Solides Irradiés (LSI), Ecole Polytechnique-CNRS UMR 7642, CEA, Université Paris-
Saclay, 91128 Palaiseau France
3 Laboratoire de Physique de la Matière Condensée (PMC), Ecole Polytechnique-CNRS UMR 7643, Université Paris-Saclay, 91128 Palaiseau France Courriel : marie-noelle.de-noirfontaine@polytechnique.edu Aujourd'hui, le ciment est largement utilisé dans l'industrie nucléaire, notamment en tant que matrice de conditionnement de déchets. Or, ceci pose le problème de l'interaction entre une particule ionisante et le matériau. En effet, sous irradiation, il apparaît que leciment (i) produit principalement du dihydrogène : c'est le phénomène de radiolyse, (ii) subit
des modifications texturales, mécaniques et minéralogiques (Bouniol, 2014). L'objectif de cette étude est de comparer le comportement sous irradiation de deux ciments Portland et Ciment Fondu® et par une double approche : d'abord d'un point de vue chimique, en mesurant la production d'hydrogène, puis d'un point de vue physique, par l'étude de l'évolution structurale. Le ciment, matériau dur et cohésif que nous connaissons à l'échelle macroscopique, peut être décrit comme un assemblage de phases minérales, appelées produits d'hydratation ou encore hydrates cimentaires. Concernant la radiolyse, au vu de la complexité de la matrice cimentaire, notre approche consiste à étudier séparément les hydrates puis à comparer leur comportementsous irradiation à celui des pâtes de ciment réelles. Pour cela, la diffraction de rayons X et
l'analyse Rietveld ont été utilisées afin d'identifier et quantifier les différents constituants
des pâtes de ciment réelles (figure 1). Les synthèses correspondantes ont ensuite été600 kGy pour les hydrates et les pâtes respectivement (débit de dose fixé à 600 Gy.h
-1 ). Lesirradiations ont été réalisées sur l'installation Gammatec de l'entreprise STERIS (site de
Marcoule, France). Les productions de gaz sous irradiation ont enfin été mesurées et les résultats obtenus sur hydrates de synthèse et pâtes de ciment réelles comparées. Outre la production de gaz, les défauts ponctuels créés sous irradiation sont aussiclassiquement étudiés par spectroscopie de résonance paramagnétique électronique (RPE)
(Aubin-Chevaldonnet et al., 2012). Dans notre cas, nous avons choisi de nous placer à plus longue distance et d'analyser les éventuelles modifications structurales induites sous irradiation à l'aide de la diffraction de rayons X. A cet effet, les échantillons d'hydrates cimentaires ont été irradiés sous faisceaud'électrons (énergie égale à 2,5 MeV, dose : de 300 à 3 000 MGy) de l'installation SIRIUS du
Laboratoire des Solides Irradiés (Ecole Polytechnique, France). RX2017 Session 1 : Rayons X et matériaux dnucléaireS1-XIIème Colloque Ra
yons X et Matière 5 De façon générale la structure des hydrates est conservée jusqu'au plus fortes doses dans les deux ciments : aucune amorphisation ni d'apparition de nouvelles phases ne sont observées. Dès quelques centaines de méga gray, on observe des déformations de maille,et/ou des variations microstructurales (figure 2) qui ont été analysées à l'aide de la méthode
de Rietveld. L'ampleur et la nature de ces variations diffère d'un hydrate à l'autre, y compris
pour des composés isostructuraux tels que la portlandite (Ca(OH)2) et la brucite (Mg(OH)2).
Figure 1. Analyse quantitative d'échantillons de ciment Ciment Fondu® (A) anhydre et (B) hydraté avec un
rapport massique eau/ciment égal à 0,4 par la méthode de Rietveld. Figure 2. De gauche à droite : Diffractogramme d'un échantillon de portlandite Ca(OH)2 (hydrate cimentaire
constitutif du ciment Portland) montrant une évolution de la position et de la largeur de la raie 001 sous
irradiation électronique ; représentation de la structure rhomboédrique de la portlandite à l'aide du logiciel
VESTA ; tableau récapitulant l'évolution des paramètres de maille sous irradiation - variation plus marquée
selon l'axe c traduisant une dilatation de l'espace interfeuillet.Remerciements : Cette étude a été financée par le projet CEA " MAD-DEM SPF-AVM ». Nous
remercions le réseau EMIR pour son support à ce travail. Nous sommes profondément reconnaissants envers B. Boizot et O. Cavani pour leur aide lors des expériences d'irradiation. [1] Bouniol, P. and Bjergbakke, E., (2008). Journal of Nuclear Materials, 372 (1), p. 1-15. [2] Aubin-Chevaldonnet, V., Gourier, D., Caurant, D., and Costantini, J.-M., (2012). J. of Applied