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-1-

Travaux Pratiques de chimie océanographique

Mastere Océanographie

T. MOUTIN-B. BEKER

-2- T.P. n° 1. DOSAGE DE L'OXYGENE DISSOUS (Méthode de Winkler) Mesure de la salinité et détermination de la masse volumique à partir de l'équation internationale d'état de l'eau de mer de 1980 T.P. n° 2. DOSAGE DE SELS NUTRITIFS DANS L'EAU DE MER

1.1. DOSAGE DE L'AZOTE AMMONIACAL

1.2. DOSAGE DES ORTHOPHOSPHATES

T.P. n° 3. DOSAGE DE LA CHLOROPHYLLE a (comparaison des résultats obtenus par deux méthodes de dosage après extraction et validité de la mesure fluorométrique in vivo) T.P. n° 4. MESURE DU pH, DE L'ALCALINITE TOTALE ET DE LA TENEUR EN CALCIUM D'UNE EAU DE MER. DETERMINATION DE L'ENSEMBLE

DES VARIABLES DU SYSTEME CARBONATE.

T.P. n° 5. DOSAGE DE L'AZOTE ORGANIQUE DISSOUS ET PARTICULAIRE SUR AUTOANALYSEUR APRES MINERALISATION A

L'AUTOCLAVE

-3-

T.P. n° 1.

DOSAGE DE L'OXYGENE DISSOUS (Méthode de Winkler) Mesure de la salinité et détermination de la masse volumique à partir de l'équation internationale d'état de l'eau de mer de 1980

I INTRODUCTION

Les teneurs en oxygène dissous dans l'eau de mer sont la résultante de flux de production (diffusion de l'oxygène atmosphérique, phot osynthèse) et de flux de consommation (respiration, dégradation de matières organiques). Les valeurs peuvent varier entre 0 et 8 ml.l -1 Il existe de nombreuses méthodes pour déterminer l'oxygène dissous dans l'eau de mer (chimique, électrochimique, chromatographie en phase gazeuse). Même si la méthode électrochimique est intéressante car plus facile

à mettre en oeuvre "in situ", la méthode la

plus précise est la méthode de Winkler. No us utiliserons cette méthode, légèrement modifiée par Carpenter (1965) et Carritt & Carpenter (1966), qui est considérée comme la référence universelle.

II PRINCIPE DU DOSAGE

Le principe du dosage est de former un précipité de manganèse (Mn II) et de l'oxyder par l'oxygène dissous (Mn III et Mn IV). En milieu acide et en présence d'iodure, le manganèse est réduit, ce qui libère de l'iode. L'io de est alors titré par le thiosulfate. Les réactions intervenant dans le dosage sont : (1) Formation du précipité de Mn (II) par la soude Mn 2+ + 2 OH ----> Mn(OH) 2 (2) Oxydation du Mn (II) par l'oxygène. (a) Mn(OH) 2 + 1/4 O 2 + 1/2 H 2

O ----> Mn(OH)

3 (b) Mn(OH) 2 + 1/2 O 2 + H 2

O ----> Mn(OH)

4 (3) Réduction du Manganèse par l'iodure en milieu acide (a) Mn(OH) 3 + I + 3 H ----> Mn 2+ + 3 H 2

O + 1/2 I

2 (b) Mn(OH) 4 + 2 I + 4 H ----> Mn 2+ + 4 H 2 O + I 2 donc 1 mole d'oxygène (O 2 ) libère 2 moles d'iode (I 2 -4- (4) Dosage de l'iode par le thiosulfate 2 S 2 0 32-
+ I 2 ----> S 4 O 62-
+ 2 I Finalement, à 1 mole de thiosulfate correspond 1/4 mole d'oxygène.

Le point équivalent du dosage peut être mi

s en évidence par plusieurs méthodes. Nous utiliserons un indicateur coloré d'oxydo-réduction, l'amidon.

III MODALITES DU DOSAGE

III-1 Domaine d'application, précision.

Domaine d'application : 0,005-8,000 mM équivalent à 0,06-90 ml.l -1 d'oxygène.

Précision : pour C = 0,7 mM,

C = 0,003/n

1/2 mM (précision maximum obtenue pour un

laboratoire à terre dans les conditions idéales, n : nombre de réplicats, seuil de confiance

95%). C'est-à-dire que pour une mesure dans la gamme habituelle des concentrations, la

précision est de ± 0,035 ml.l -1 (précision maximum obtenue dans des conditions de travail idéales). Remarque : dans toute la manipulation, la précaution essentielle consiste à ne pas introduire d'oxygène dans l'échantillon. Il faut donc éviter toute introduction de bulles d'air. Les principales sources d'erreurs inhérentes au dosage se ré sument en 5 points : -oxydation de l'iodure à l'air -volatilisation de l'iode -adjonction d'oxygène par les réactifs -consommation ou production d'iode par les impuretés des réactifs -différence entre le point équivalent réel et le point de fin d e titrage La méthode n'est pas applicable dans les eaux contenant beaucoup de matières en suspension ou des substances organiques oxydables en milieu fortement basique ou susceptible de réagir avec l'iode en milieu acide.

Remarque : la précision est déterminée en supposant qu'il n'y a pas d'erreur systématique;

la valeur moyenne est la valeur vraie. -5-

III-2 Echantillonnage

L'échantillon prélevé est transféré immédiatement de l a bouteille dans un flacon à l'aide d'un tube souple. Plonger le tube jusqu'au fond du flacon et le remplir sans introduire de bulles d'air en laissant déborder un volume équivalent au volume du flacon. Retirer le tube lentement en arrêtant l'écoulement juste avant que son extrémité ne vienne à l'air.

Remplissage du flacon d'échantillonnage, à partir de la bouteille de prélèvement, pour l'analyse de

l'oxygène dissous : le tuyau pénétrant jusqu'au fond du flacon et le contrôle de débit par la pince

permettant d'éviter tout barbotage (Aminot & Chaussepied, 1983). Ajouter immédiatement 1 ml de réactif 1 et 1 ml de réactif 2. Boucher sans introduire de bulles d'air (attention : à un flacon cor respond un bouchon).

Agiter, laisser reposer, agiter de nouveau.

Laisser reposer à l'abri de la lumière au moins jusqu'à ce que le précipité n'occupe plus

que le tiers inférieur du volume du flacon et que la température du flacon soit égale à celle

du laboratoire.

Remarque : cette opération peut être menée à bord d'un navire. La suite des opérations

peut être poursuivie plus tard. Dans ce cas, il est recommandé de maintenir les flacons en immersion. -6-

III-3 Réactifs

Réactif 1 : solution de manganèse 3M

Dissoudre de MnCl2 ou de MnSO

4 ,4H 2

O ou de MnSO

4 ,2H 2 O ou de MnSO 4 ,H 2 O dans de l'eau déionisée, compléter à 1 l.

Réactif 2 : solution de KI (4M) et NaOH (8M)

Dissoudre de NaOH dans 400 ml d'eau déionisée. Dissoudre, en chauffant si nécessaire, de NaI dans 300 ml d'eau déionisée en agitant continuellement. Mélanger les deux solutions lorsqu'elles sont froides et compléter à 1 l.

Solution de thiosulfate de sodium 0,01 M

A préparer à partir de thiosulfate de sodium Na 2 S 2 O 3 ,5H 2 O

Solution d'iodate de potassium 0,0017 M

Dissoudre 0, de KIO3 (séché à 105° pendant 1 heure) dans 300 ml d'eau déionisée. Chauffer légèrement pour dissoudre. Laisser refroidir. Compléte r à 1 l.quotesdbs_dbs2.pdfusesText_3