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Mémoire

Mastère en chimie analytique

LATIFA BEN SAAD

ÉTUDE DE LA SÉPARATION DES FLUOROQUINOLONES PAR HPLC: APPLICATION À ÉTUDE DE LEUR DÉGRADATION

PAR RAYONNEMENT GAMMA

19 /12/2013 devant les membres du Jury:

Dédicace

-H GpGLH ŃH PUMYMLO j "

A mes parents,

3RXU P·MYRLU VRXPHQXH PRXP MX ORQJ GH PHV pPXGHVB

3RXU P·MYRLU SHUPLVe G·rPUH TXL ÓH VXLVB

A PHV V±XUV

Pour tous les bons moments passés ensemble.

Pour avoir été toujours présentes à mes cotés TXMQG Ó·en avais besoin.

A mes frères,

4X·LOV PURXYHQP GMQV ŃH PRGHVPH PUMYMLO OM SUHXYH GH PRQ MPRXU HP PM

gratitude éternelle. A mes amis et à PRXV ŃHX[ TXH Ó·MLPH HP TXL P·MLPHQP.

Remerciements

Ce travail a été réalisé au Centre National des Sciences et Technologie Nucléaire

en Chimie Analytique à la Faculté des Sciences de Tunis. Je remercie infiniment Madame Faten BOUJELBANE-assistante au Centre National des Sciences et Technologies Nucléaires pour son encadrement, sa disponibilité ainsi Je remercie également Monsieur Fathi OUESLATI± recherche et des Technologies des eaux pour son aide et ses conseils. Mes vifs remerciements s'adressent à Monsieur Mohamed Taieb BEN DHIA de Conférences à la Faculté de Sciences de Tunis, qui a accepté de présider ce jury. Mes sincères remerciements s'adressent à Monsieur Mohamed SAMAALI leurs encouragements et leurs aides.

Sommaire

Introduction générale ............................................................................................................... 1

Chapitre I : Présentation des fluoroquinolones et leurs propriétés physico-chimiques .... 2 ............................................................................... 3

1. Présentation générale des fluoroquinolones.................................................................... 3

2. Structure chimique des fluoroquinolones ....................................................................... 4

............................................................................... 4 ................................................. 5

..................................................................................................... 5

ssification des quinolones ............................................................................................. 5

génération ................................................................................................... 6

.................................................................................................. 6

génération................................................................................................... 6

quatrième génération ................................................................................................. 6

.......................................................................... 6 -chimiques de Lévofloxacine ............................................. 7 -chimiques de Loméfloxacine ............................................ 8 -chimiques de Ciprofloxacine ............................................ 9 ............................. 11 Chapitre II : La chromatographie liquide à haute

performance HPLC ................................................................................................................ 13

........................................................................................................... 14

...................................................................................................................... 14

................................................................................. 14 .............................................. 15

..................................................................................................... 15

.................................................................................................................. 16

................................................................................. 16

b. La pompe ................................................................................................................... 17

La colonne ................................................................................................................. 17

............................................................................................................... 19

. 19 ............................................................................................ 22

5. Aperçu sur les paramètres chromatographiques de séparation ..................................... 24

Chapitre III .......... 28

....................................................................................................................... 29

...................................................................................... 29 ......................................................................................... 29

-Préparation des solutions ........................................................................................... 30

......................................................................................... 31 .......................................................................... 37 ................................................................................... 39

Chapitre IV ................. 42

................................................................................................................... 43

........................................................................................ 43 ........................................................................ 43 ............................................................................................... 43

.................................................................................................. 44

............................................................................................. 44 ............................................................ 45 ................................................................................................. 45 ..................................................................... 47 .................................................. 48 -à-vis des rayonnements gamma ....................... 49

........................................................................................................... 49

............................... 56 .............................................. 59

Conclusion générale ............................................................................................................... 63

Références bibliographiques

Liste des figures

-développée de la Lévofloxacine...................................................... 7

: Formule semi-développée de la Loméfloxacine ...................................................... 9

: Formule semi-développée de la Ciprofloxacine ..................................................... 10

: Spectre UV de la Ciprofloxacine ........................................................................ 31

nes enregistré dans les conditions opératoires : phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/ 20 v/v)

à pH = 5 ; colonne Xterra RP-18 ........................................................................................... 33

: Chromatogramme du mélange des cinq fluoroquinolonnes enregistré dans les conditions opératoires : phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 v/v)

à pH = 5 ; colonne PRISM RP-18 .......................................................................................... 33

....................... 35 : Variation des temps de rétention (tr) des fluoroquinolones par les deux

colonnes : ............................................................................................................................... 36

-18 et PRISM RP-18 .............................................................................................. 36

ntion des fluoroquinolones en fonction du pH ......... 38 conditions opératoires : phase mobile : tampon phosphate (0,02 M) ±acétonitrile (80/20,

v/v) à pH = 6 ; ........................................................................................................................ 39

-18 ............................................................................................................ 39

conditions opératoires ; phase mobile: tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20; v/v)

à pH = 3; ................................................................................................................................ 39

-18............................................................................................................ 39

................................................ 40 ramme du mélange des cinq fluoroquinolones enregistre dans les conditions opératoires ; phase mobile: tampon phosphate (0,02M) ±

à pH = 3; colonne Xterra RP-18 ............................................................................................ 41

....................................................................... 45 de la solution de Ciprofloxacine (100 ppm) avant irradiation (a) et après irradiation (b) : enregistrés avec; phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±

acétonitrile (80 :20 v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 (250 mm x 4,6mm ; 5µm) .......... 50

: phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±

acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 (250mm x 4,6mm ; 5µm) .......... 51

mmes de la solution de Lévofloxacine (100 ppm) avant irradiation (a), après irradiation (b), enregistrés avec : phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±

acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18(250 mm x 4,6mm ; 5µm) .......... 52

(a), après irradiation (b), enregistrés avec; phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±

acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18(250 mm x 4,6mm ; 5µm) .......... 53

: tampon phosphate (0,02M) ±

acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18(250mm x 4,6mm ; 5µm) ........... 54

phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 ................. 55

; phase mobile :

tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 .... 57

: Chromatogramme de la solution de dégradation de la Loméfloxacine (20ppm) avec une dose de 5kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile :

tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 .... 57

avec une dose de 5kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile :

tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 .... 57

les conditions opératoires suivantes ; phase mobile :

tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 .... 58

avec une dose de 5kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile :

tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 .... 58

fluoroquinolones (20ppm) avec une dose de 5kGy, enregistré dans les conditions opératoires ; phase mobile : tampon phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ;

colonne Xterra RP-18 ............................................................................................................ 59

; phase mobile : tampon

phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 ................. 60

e avec une dose de 25 kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile : tampon

phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 ................. 60

37: Chromatogramme de la solution de dégradation de Enrofloxacine avec une dose

de 25 kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile : tampon

phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 ................. 60

: Chromatogramme de la solution de dégradation de Loméfloxacine avec une dose de 25 kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile : tampon

phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 ................. 61

de 25 kGy, enregistré dans les conditions opératoires suivantes ; phase mobile : tampon

phosphate (0,02M) ±acétonitrile (80/20 ; v/v) à pH = 3 ; colonne Xterra RP-18 ................. 61

Liste des tableaux

: Propriétés physico-chimiques de la Lévofloxacine ................................................. 7

: Propriétés physico-chimiques de la Loméfloxacine ................................................. 9

: Propriétés physico-chimiques de la Ciprofloxacine .............................................. 10

Préparation des solutions standards ........................................................................ 30

-chimiques des colonnes utilisées ............................. 32

sur les deux colonnes HPLC .................................................................................................... 34

.. 40 : Les temps de rétention (t ....................................... 56

Introduction générale

1

Introduction générale

Les médicaments sont des substances chimiques ou naturelles, utilisés pour le traitement ou la prévention des maladies. Chaque médicament renferme des principes actifs fluoroquinolones, sujet de cette étude sont des médicaments appartenant au groupe des antibiotiques et ils sont prescrits généralement pour le traitement des infections urinaires. Pour étudier la dégradation de ces principes actifs, on choisit comme technique

analytique la chromatographie liquide à haute performance à polarité de phase inversée

solutions de dégradation de ces principes actifs après leur irradiation par le rayonnement gamma. Le premier chapitre est consacré à la présentation des fluoroquinolones et leurs propriétés physico-chimiques. Dans le second chapitre, on présente la technique de chromatographie liquide à haute performance et des paramètres de séparation. Dans le troisième chapitre, une méthode analytique permettant la séparation et Enfin concernant le dernier chapitre, la méthode ainsi optimisée sera appliquée pour analyser les solutions de dégradation des fluoroquinolones après exposition aux rayonnements gamma.

Chapitre I

Présentation des fluoroquinolones et de

leurs propriétés physico-chimiques Chapitre I : Présentation des fluoroquinolones et leurs propriétés physico-chimiques 3

I. Les antibiotiques en médecine humaine

Ils Ils ont pour objectifs la maîtrise des maladies et la prévention de la transmission des agents pathogènes aux autres; citons comme exemple les sulfamides, les fluoroquinolones[1].

1. Présentation générale des fluoroquinolones

Les quinolones qui comportent un atome de fluor sont appelées les fluoroquinolones antibiotiques qui forment une large classe d'antibactérien et sont obtenus par synthèse chimique à partir de la chloroquine. Le premier composé de ce groupe est l'acide nalidixique

qui a été décrit pour la première fois en 1962. Cependant, les premières quinolones

développées ont eu une application clinique limitée et sont utilisées pour traiter les infections

urinaires seulement [2] dans les tissus. Ils permettent donc de traiter de nombreuses infections génitales, urinaires,

gastro-intestinales et osto-articulaires. Les fluoroquinolones sont des antibiotiques à large

spectre bactérien et devenues très utilisées en médecine humaine et vétérinaire par rapport aux

autres antibiotiques 3 Chapitre I : Présentation des fluoroquinolones et leurs propriétés physico-chimiques 4

2. Structure chimique des fluoroquinolones

chimique des fluoroquinolones comporte une fonction cétone (C=O) et une fonction acide (COOH), qui ont une grande tendance à piéger les ions divalents comme les ions Ca FeMg" Les fluoroquinolones sont des molécules obtenues par synthèse chimique qui dérivent un carboxylate en position 3, un carbonyle en position 4 et un atome de fluor en position 6. groupe R est généralement un groupe pipérazine dérivant de la quinoléine [3.

3. Mode d'action des fluoroquinolones

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