Diagramme d'équilibre liquide vapeur du système binaire NH3=CH3NH2 R Bellajrou, M Th ohe en-~dad' et M El Hadek Laboratoire de Chimie Minérale
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J. Phys. IVFrance 11 (2001)
O EDP Sciences, Les Ulis
Diagramme d'équilibre liquide vapeur du système binaireNH3=CH3NH2
R. Bellajrou, M.Th. ohe en-~dad' et M. El Hadek
Laboratoire de Chimie Minérale Appliquée et Génie des Procédés, Université Ibn Zohr,
BP. 28/S, Agadir, Morocco
' Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents, Université Claude Bernard Lyon1, 69622 Villeurbanne cedex, France
Abstract. A static equilibrium apparatus is described which permits vapour - liquid equilibrium measurements in the
range of 293 to 473K and pressure up to 100 bar. Both phases are analysed in a gas chromatography. Measurements
are reported on ammonia - monomethylarnine. The temperature - composition phase diagram of the biiary system
between 6 to 18bar is given.1. INTRODUCTION
L'élaboration de la monométhyihydrazine CH3NHNH2 connue sous le sigle MMH, par le procédé
Raschig conduit
à des solutions de synthèse très diluées, constituées essentiellement de H20, CH3NH2,NH3, NaCl et NaOH [l, 21. La première étape, des opérations de traitement de cette solution, correspond
à une distillation afin d'éliminer les constituants les plus volatils CH3NH2 et m. Après condensation du
distillat, ces amines sont ensuite séparées en vue de leur recyclage dans le procédé de synthèse. La
détermination des conditions de séparation a nécessité l'étude préalable de l'équilibre liquide - vapeur du
système binaireNH3 - CH3NH2.
2. EXPÉRIENCES MISES EN (EUVRE
Le dispositif expérimental mis au point pour cette étude a été construit autour d'un réacteur de 100 ml en
acier inoxydable (304) compatible avec les amines utilisées [3] (figure 1). La température est mesurée au
moyen d'un thermocouple chromel-alumel (NiCr-Ni) associé à un lecteur numérique (AOIP). Et la pression est indiquée par un conditionneur lecteur CD2000 coupléà un capteur de pression couche mince
typeP201 A30 (Essor Frangais Electronique). L'appareillage construit pour cette étude permet d'opérer
dans un domaine de température comprise entre 293 et473K, et jusqu'à 100 bars pression.
Nous avons utilisé l'ammoniac pur anhydre
à 99,96% (fourni par la société Air Liquide) et la monométhylamine employée titre97,0% (produit Merck).
Le protocole opératoire adopté pour la conduite d'une mesure est le suivantL'ensemble de l'appareillage préalablement purgé à l'azote et maintenu sous vide. Le réacteur de mesure
plongéà mi-hauteur dans l'air liquide, l'ammoniac puis la monométhylamine sont introduits au moyen de
la vanne a. Ensuite, l'autoclave est isolée (vanne b et c fermées) et plongée dans un bain thermostatique, la pression est alors ajustée par réglage de la température du bain.Des prélèvements de la phase liquide et de la phase vapeur en équilibre sont effectués pour analyse
CPG, en vue de suivre l'évolution de la composition des phases. Le chromatographe utilisé est un appareilHEWLETT-PACKARD 5890A couplé à un intégrateur numérique 3393A. La séparation est réalisée au
moyen d'une colonne garnie de Tenax (plymère poreuxà base d'oxyde 2,6 diphenyl paraphenylène,
(produit AKZO). Le gaz vecteur employé est l'Hélium U. Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jp4:20011027
Pr10-184 JOURNAL DE PHYSIQUE IV
Bouteille d'Azote
Enceinte
de prise d'éssaiEnceinte de prise
Cellule d'alimentation
d'éssai du liquideCapteur de Pression
Réacteur de mesure
Doigt de gant pour
Figure 1. Schéma du dispositif expérimental
3. EXPLOITATION DES RÉSULTATS
Pour une série de mélanges de compositions défmies, la composition des phases liquide et vapeur en
équilibre a été déterminée
à différentes températures et sous pression. Pour chaque mélange, les résultatsobtenus ont été exprimés sous forme de courbes traduisant l'évolution de la pression et de la composition
des phases liquide et vapeur en fonction de la température. Il est ensuite possible par simple interpolation
de déduire, pour une isobare choisie, la température et la composition des phases en équilibre.La figure
2 présente les diagrammes isobares des équilibres liquide - vapeur dans le système NH3-
CH3NH2 obtenus à 6,10,14 et 18 bars.
Il est à noter que les températures inférieures à l'ambiante ont été obtenues par extrapolation.
4. INTERPRÉTATIONS DES COURBES ET CONCLUSION
L'examen des courbes tracées fait apparaître aussitôt : - qu'il ne se forme pas de mélange azéotropique dans ce binaire - que les courbes expérimentales obtenues présentent bien une allure régulière - que le mélange - CH3Nfi ne se comporte pas d'une manière idéale- que si l'on observe une déformation de la lentille d'équilibre, par rapport au diagramme calculé dans le
cadre d'un comportement idéal, cette déformation elle-même est régulière.Bien que les mélanges
NH3 - CH3NH2 présentent un écart à l'idéalité, les deux courbes de rosée et d'ébullition sont assez écartées l'une de l'autre. Il en résulte que la séparation des deux composés par distillation sera particulièrement aisée [5].XXVII JEEP
Figure 2. Equilibres liquide - vapeur du système CH,NH2 - NHa (-) diagramme expérimental (---) diagramme idéal