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1 TP spé n°7 : Dosage des ions chlorures par la méthode de Charpe ntier-Volhard
I. Tests préliminaires.
Expérience 1
A une solution de chlorure de sodium, ajouter quelques gouttes d'une solution de nitrate d'argent.Expérience 2
A une solution de thiocyanate de potassium (formule des cristaux KSCN), ajouter quelques gouttes d'une solution de nitrate d'argent. Expérience 3Etape a : Mettre dans un tube à essais environ 5ml d'eau, quelques gouttes de solution de thiocyanate de
potassium et quelques gouttes de so lution d'alun de fer III. (Solution saturée de sulfate de fer III et d'ammonium en milieu acide nitrique.).Etape b : Ajouter alors goutte à goutte la solution de nitrate d'argent, en agitant entre chaque goutte. On
observe la disparition progressive de la coloration rouge et la formation simultanée de précipité blanc de
AgSCN qui persiste après avoir versé une quantité juste suffisante de nitrate d'argentEtape c
: Ajouter alors une ou deux gouttes de solution de thiocyanate II . Principe de la méthode Charpentier Volhard.On traite un volume connu d'une solution d'ions chlorure par un volume connu et en excés de solution de
nitrate d'argent ; réaction : (1) Il reste alors des ions argent.Cet excés est dosé par une solution de thiocyanate de potassium ; réaction (2) , avec comme indicateur de
fin de réaction les ions fer III.Lorsqu'il n'y a plus d'ions argent en solution, la première goutte de thiocyanate en excés se combine avec
l'alun ferrique pour donner des ions FeSCN2+ donnant une coloration rouge persistannte (30s) ; réaction (3)
NB : cette coloration rouge apparaît là où tombe une goutte de solution de thiocyanate pendant le dosage mais cette coloration disparaît à l'agitation.III. Réalisation des dosages :
La solution de nitrate d'argent sert d'étalon Co = 0,05 mol.L-1 a) Etalonnage de la solution de thiocyanate.Erlenmeyer
Vo = 20 mL de solution de nitrate d'argent 50 mL d'eau distillée environ 5 mL d'acide nitrique concentré1 mL de réactif ferrique
Burette
Solution de thiocyanate de concentration C (voisine de C0).Verser jusqu'à obtention d'une teinte rouge persistante à l'agitation (30s). Conserver comme témoin.
Noter Ve
1 le volume de solution de thiocyanate versé. b) Dosage des ions chlorure de la solution S de Vichy St Yorre. dosage 1 : Procéder comme en a) en remplaçant les 50mL d'eau distillée par 50 mL de la solution S.(eau salée : solution d'ions chlorure et sodium). Le volume versé à l'équivalence est Ve 2 dosage 2 : Procéder comme en a) en remplaçant les 50mL d'eau distillée par 50 mL d'eau de Vichy StYorre froide et dégazée par exemple.
Le volume versé à l'équivalence est Ve
2 2 COMPTE RENDU : Dosage des ions chlorures par la méthode de Charpentie r-VolhardI. Tests préliminaires.
Expérience 1 : Qu'observe-t-on ?
Ecrire l'équation bilan de cette réaction notée (1), le nitrate de sod ium est soluble dans l'eau.Expérience 2 : Qu'observe-t-on ?
Quelle est la formule de l'ion thiocyanate ?
Ecrire l'équation bilan de cette réaction notée (2), le nitrate de pot assium est soluble dans l'eau.Expérience 3 :
Etape a : Qu'observe-t-on ?
Ceci est dû à la formation d'un ion complexe FeSCN 2+ , Ecrire l'équation dela réaction notée (3) conduisant à cet ion.Etape b : On observe la disparition progressive de la coloration rouge et la formation simultanée de précipité
blanc de AgSCN qui persiste après avoir versé une quantité just e suffisante de nitrate d'argentEcrire l'équation de la réaction , notée (4) traduisant la disparition du complexe coloré et l'apparition du
précipité blanc